Иварс
Способ получения лактамов
Номер патента: 566521
Опубликовано: 25.07.1977
МПК: A61K 31/4015, A61K 31/45, A61K 31/55 ...
Метки: лактамов
...кислоты и 240 мл ледяной уксусной кислоты, смешивают с 1 г окисип.,атины и гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре. По окончании поглощения водорода катализаторотсасывают,фильтруют и отгоняют растворитель путем пере 1 онки в вакууме мак .симально при 40 С. Остаток растворяютов 90 мл абсолютного этанола. При стоянии при охлаждении кристаллизуется, сульфат этилового эфира с -(о-сульфобензи.миде)-о-вминовалериановой кислоты в виде белых крчсталлов с т.пл. 165-167 С,выход 93% от теоретического.Найдено, %: С 40,10; 39,76; Н 4,86;4,51; М 15, 13.Вычислено, %: С 39,60; Н 4,75;И 15,08.14 г этого соединения растворяют в120 мл дистиллированной воды и обрабатывают гидрокарбонатом калия, акстрагируют хлороформом, сушат над...
Способ получения лактамов
Номер патента: 540571
Опубликовано: 25.12.1976
МПК: A61K 31/428, A61K 31/45, A61K 31/4523 ...
Метки: лактамов
...1740; - С=О (лактам, б-членный)1690; фенильное ядро 1590, 1495; - ЯО, (асимметричнал) 1330; - 802 (симметричная) 1185.ИК - спектр (хлороформный раствор), смИН (не ассоциированная) 3400; - СЧЭ (циклический ЗЬимцд, 5-членный) 1740; - С=О (лактам, б-членный)1690; фенильное ядро 1600, 1490; - 80, (асимметричная) 1340.П р и м е р 2. 23,9 г дихлорангидрида осульфобензойной кислоты ( т, пл 79 С) растворяют ЭОв 160 мл абсолютного эфира. При охлаждениильдом добавляют 12,8 г 1 - метил - 3 - аминопиперидона - 2 и непосредственно после этого прикапывают к реакционной смеси при 0 - 5 С в течение4 час 28 мл триэтиламина. Массу, в которой проте- ВВкает реакция, некоторое время охлаждают льдом,после чего выдерживают несколько часов при комнатной...
Способ получения лактамов
Номер патента: 502607
Опубликовано: 05.02.1976
МПК: C07D 277/62
Метки: лактамов
...охлажда:от раствор до 0 С и затем прибавляют к нему 105 д пяти- хлористого фосфора и 1,2 г хлористого цинка. Реа,кционную смесь нагревают до 20 С и по хаплям в течение 1,5 час прибав,7 яют 26 г.г Грома. РеакциОнную смесь ндГрезяют 5 чсгс г:рн 45 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают в вакууме и прибавляют х нему 250 гл ледяной воды. Фигьтрдт высушивают и разбавл:пот ледяной водой. Водь:с суспензии несколько раз зкстрягируют хлороформозт и объединенные экстракты Ооесцтзечтлватот раствором бисульфита натрия. После зысушивапия и отгонки раство 717 е.7 я осадок перекристаллизовывают из эфира. Получают 1-мет:л,7-3,3-дибромпиперидон, т. пл. 69 - 73 С.36,0 г этого соединения и 11,9 г безводногодцетата натрия растворяют в 325 тгл...