Дзуньи

Номер патента: 503522

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Дзуньи, Икуо, Каньи, Касуо, Хироеси

МПК: C07D 277/22

Метки: диоксиметилтиазола, карбаматных, производных

...с т. пл.78 - 79 С.П р и м е р 7. 50 мл этанола перемешивают при ( - 10) - ( - 5 С) и в нем растворяют1,25 г, (1,5 моль эквивалента по эфиру) боргидрида натрия. К раствору добавляют 5,0 гдиэтилового эфира 2,4-тиазолдикарбоновойкислоты,В 10 мл этанола растворяют 1,85 г безводного хлористого кальция и по каплям добавляют к первому раствору в течение 15 мин.Реакционную смесь перемешивают при- 5 - 0 С в течение 30 мин, затем при комнатной температуре ЗО мин, затем избытоквосстановителя разлагают добавлением ацетона, После выделения этанола ион кальцияудаляют добавлением разбавленной сернойкислоты, фильтрат нейтрализуют до рН 10 и 5 1 О 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 3натрия или реакцией конденсации 1-ацетокси 3-хлорацетона с...

Номер патента: 436492

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Дзуньи, Икуо, Иностранец, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: пиколиновойкислоты, производных

...Остаток экстрагируют смесью метанол: этилацетат (1; 1) при нагревании. Экстракт выпаривают и остагок перекристаллизовывают из 90%-ного этанола. В результате получают 6,8 г производного пиколиновой кислоты формулыСН 70 СЯНСННООС Хв виде бесцветных иглоподобных кристалловс т. пл. 157 - 158 С. Выход 95%,Найдено, %: С 51,43; Н 4,84; И 13,18.СюНю%04Вычислено, %: С 51,42; Н 4,80; Х 13,33,Сравнительный пример,2,5 г карбаматного производного (т, пл.80 С), полученного по реакции метиловогоэфира 6-оксиметилпиколиновой кислоты с метилизоцианатом, суспендируют в 27 мл (1,2 эквивалента) 0,5 н. МаОН и перемешивают прикомнатной температуре в течение 30 мин, Реакционную смесь нейтрализуют 6,7 мл 2 н.НС 1 и сушат в вакууме.: этилацетат (1: 1) при...