C07D 277/22 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца
Способ получения четвертичных солей 2-бета-алкоксиили аралкокси-бета-алкилили арилвинильных производных тиазола, бензтиазола, бензселеназола, 3, 3-диалкилиндоленина и их замещенных
Номер патента: 93507
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Вомпе, Дурмашкина, Левкоев, Портная, Свешников
МПК: C07D 209/10, C07D 277/22, C07D 277/64 ...
Метки: 2-бета-алкоксиили, 3-диалкилиндоленина, аралкокси-бета-алкилили, арилвинильных, бензселеназола, бензтиазола, замещенных, производных, солей, тиазола, четвертичных
...иодистОГО калия. СветО- желтые призмы (из этилового спирта). Температура плавления 168 169(Г 1 р н м е р 8. Метилметилсульат 2 - - метоксибутенил - 4,5 - бензобензтиазолаВ раствор 8,1 г 3-метил -2-нропионилметилен - 4,5 - бензобензтшзолинд в 80 мл сухого ксило.ш внооп 4,1 г диметилсульфлтд и жидкость нагревают в течение 2 ясов нл кипящей водяной бднс. Выделившийся к концу нагревания осадок четвертичной соли отфильтровывают от горячего раствора и нромываот на фильтре 20 мл ксилола. Выход 8,7 г (73",; от теоретически возможного). Техпердт) рд плавления 165- 168".После обработки небольшим количеством ксилолд при кипячении и последующей кристаллизации нз дбсо.лютного этилового спирта иолу глют слегка желтоватые мелкис призмы с...
164878
Номер патента: 164878
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 277/22
Метки: 164878
...от минус 10 до минус 12 С и нз капельной воронки в течение 40 лин вводят 30 г 4-метил- (р-оксиэтил) тназола, поддерживая температуру среды от минус 8 до минус 5 С. При этой температуре смесь выдерживают егце 20 лин и затем выливают в воду со льдом (300 цл воды и 100 г льда). Полученный раствор нейтрализуют прн охлаждении и псремешивании 40 д/,-ным воднь.м раствором едкого патра до рН 7 - 7,2 (около 200 лы) и экстра гируют хлористым метиленом или другим под ходящим растворителем. Экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель в ва. кууме, Получают 32,5 г технического азотно- кислого эфира 4-метил-(р-оксиэтил) тиазола в виде подвижной оурой жидкости. Чистое вещество имеет т. кип. 115 -...
Способ получения 2-метил-3, 5-диарилтиазолиевых солей
Номер патента: 232265
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 277/22
Метки: 2-метил-3, 5-диарилтиазолиевых, солей
...способ получения 2-метил;5-диарилтиазолиевых солей заключается в том, что К-ацетил-И-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 - 150 С, водный экстракт полученного плана обрабатывают с перхлор атом натрия и выделяют продукты известным способом с выходом 51 - 54%.П р и м е р 1, 2-Метил,5-дифенилтиазолийперхлорат.0,5 г И-ацетил-И-фениламинометилфенилкетона сплавляют 30 мия с 0,5 г растертого в порошок пятисернистого фосфора при 140 - 150 С и размешивании от руки. План несколько раз экстрагируют горячей водой до тех пор, пока при охлаждении не перестанут выделяться кристаллы тиазолиевой соли. Водный раствор выпаривают до небольшого объема и обрабатывают 3 мл 20%-ного раствора перхлората натрия....
Способ получения карбаматных производных 2, 4 диоксиметилтиазола
Номер патента: 503522
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Дзуньи, Икуо, Каньи, Касуо, Хироеси
МПК: C07D 277/22
Метки: диоксиметилтиазола, карбаматных, производных
...с т. пл.78 - 79 С.П р и м е р 7. 50 мл этанола перемешивают при ( - 10) - ( - 5 С) и в нем растворяют1,25 г, (1,5 моль эквивалента по эфиру) боргидрида натрия. К раствору добавляют 5,0 гдиэтилового эфира 2,4-тиазолдикарбоновойкислоты,В 10 мл этанола растворяют 1,85 г безводного хлористого кальция и по каплям добавляют к первому раствору в течение 15 мин.Реакционную смесь перемешивают при- 5 - 0 С в течение 30 мин, затем при комнатной температуре ЗО мин, затем избытоквосстановителя разлагают добавлением ацетона, После выделения этанола ион кальцияудаляют добавлением разбавленной сернойкислоты, фильтрат нейтрализуют до рН 10 и 5 1 О 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 3натрия или реакцией конденсации 1-ацетокси 3-хлорацетона с...
Способ стабилизации 4-метил-5-(2-хлорэтил) тиазола
Номер патента: 959626
Опубликовано: 15.09.1982
МПК: C07D 277/22
Метки: 4-метил-5-(2-хлорэтил, стабилизации, тиазола
...при перемешивании медленно (200 мл/мин) и непрерывно подают 4,0 кг свежепере гнанного не содержащего кислорода соединения 1 с содержанием хлоридов примерно 0,01. После 10 мин перемешивания смесью заполняют транспортировоч, ные емкости из специальной стали, За тем смесью беэ пузырьков воздуха заполняют растворимые в желудочном соке мягкие желатиновые капсулы.(500 мг смеси на капсулу).П р и м е р 2, Вакуумируемый 25 стеклянный котел (круглодоннуе колбу с мешалкой емкостью 5 л заполняют 1,5 кг трикаприна ( глицеринтрикаприната) и после удаления воздуха путем вакуумирования (10 мин, 1 мм рт.ст.) подвергают газации технически чистым аргоном, Аргон при этом пропускается через распределитель непосредственно в раствор трикаприна. При...
Способ получения феноксипроизводных или их солей
Номер патента: 1428197
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Исао, Минору, Нобору, Сундзи, Тадао
МПК: A61K 31/426, A61K 31/427, A61P 9/10 ...
Метки: солей, феноксипроизводных
...смеси н-гексан/этилацетат (8:1 по объему) в качестве элюента, и растворитель удаляют из элюата дистилляцией при пониженном давлении с получением целевого продукта - этилового эфира 7-п-(2-метил- -4-тиазолил)фенокси2-диметилгеп 50 тановой кислоты в виде маслянистого вещества.ЯМР-спектр (СРСт 8(ш=З) .Этиловые эфиры бромацетилфенкарбоновьм кислот, полученные ввочных примерах 1-3, используютчестве исходных соединений в сонии с тиомочевиной, Исходные сокения вводят в реакцию и обрабают по методике примера 1 с получем соединений примеров 7-9.П р и м е р ы 10 и 11.снз1О(СВ ) - С-Соо2 е вые эфиры бромацетилфеноксим кислот, полученные в спра римерах 1 и 2 используют в исходных соединений в сочеметнлтиомочевиной. Исходные(в=3,4)Этиловые эфиры...
Способ получения производных дихлоранилина или их физиологически приемлемых солей, или их сольватов
Номер патента: 1819262
Опубликовано: 30.05.1993
Автор: Лоренс
МПК: A61K 31/395, C07D 215/14, C07D 235/14 ...
Метки: дихлоранилина, приемлемых, производных, солей, сольватов, физиологически
...в метаноле (7. мл) и. добавили фумаровую кис лоту(85 мг), Раствор выпарили под вакуумоми остаток растерли с сухим эфиром, что вызвало кристаллизацию, затем продукт перв- кристаллизовали из изопропанола (7 мл).Гигроскопические кристаллы быстро от 1819262(50 мл). Органическую фазу осушили и вы па 45 50 фильтровывали и обработали этилацетатом (75 мл) и 8 О, раствором бикарбоната натрия (25 мл). Органическую фазу осушили и выпаривали под вакуумом, в результате чего получили смолу, которую далее очистили методом ЖХ, элюируя системой толуол:этанол:триэтиламин (95:3:1 - 94.5:1), и получили смолу. При растирании ее с гексаном образуется указанное соединение в виде бесцветного порошка (320 мг).Т,пл.55-57 О,Анализ С 24 НзбС 2 Й 402Найдено, %; С...
Способ получения 1, 2-этандисульфоната 4-метил-5-( хлорэтил)-тиазола
Номер патента: 1462743
Опубликовано: 10.04.1996
Авторы: Коротченкова, Пассет, Резникова
МПК: C07D 277/22
Метки: 2-этандисульфоната, 4-метил-5, хлорэтил)-тиазола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ЭТАНДИСУЛЬФОНАТА 4-МЕТИЛ-5-( -ХЛОРЭТИЛ)-ТИАЗОЛА хлорированием 4-метил-( b-оксиэтил)-тиазола в среде дихлорэтана, нейтрализацией реакционной смеси, экстракцией 4-метил-5-( b-хлорэтил)-тиазола и его взаимодействием с 1,2-этандисульфокислотой с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, снижения пожаро- и взрывоопасности процесса, хлорирование осуществляют хлорокисью фосфора при молярном соотношении 4-метил-5( b -оксиэтил)-тиазол-хлорокись фосфора, равном 1 2, нейтрализацию осуществляют концентрированным водным раствором аммиака, а экстракцию 4-метил-5-( b -хлорэтил)-тиазола осуществляют...