C07D 209/18 — радикалы, замещенные атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами

Номер патента: 66681

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Степанов

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(индолил-3)-масляной, кислоты

...кислоту.П р и м е р. Раствор йодмагнийиндолила, приготовленный из 11,7 г индола в 30 мл диизоамилового эфира и раствора магниййодметила из 2,5 г магния и 15 г йодистого метила в 25 льг диизоамилового эфира, смешивают с 8,6 г у-бутиролактона. С небольшим выделением тепла выпадает вязкая масса продукта присоединения. Смесь нагревают на масляной бане при 120 - 130 С в течение 5 час. При этом масса твердеет и при размешивании легко рассыпается в порошок. Охлажденную смесь разбавляют равным объемом воды, а эфир и не вошедший в реакцию индол отгоняют с водяным паром (обратного индола получают 6 г). Оставшийся от перегонки водный раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют разбавленной...

Номер патента: 75082

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Бокарев, Мельников, Наметкин

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолилуксусной, кислоты, эфиров

...г индола в 250 - 300 мл бензола (или в 800 мл циклогексана) вводят катализатор (хлористая, хлорная, уксуснокислая или металлическая медь), после чего постеОтв. редактор М. М. Акншнн дактор Левин Известныи способ получения ров 3-индолилуксусной кислоты тероауксина) взаимодействием дола с диазоуксусным эфир растворе диэпилового эфира в сутствии медных солей или эле таверной меди в качестве катали ров связан с значительными неу ствами, так как реакция в эфи растворе иногда протекает со в вами. эфи(ге- ином В при- мен- зато- добрвом зрыпенно при перемешивании прибавляют 1 моль диазоуксусного эфира и 800 мл бензола (или 1000 мл циклогексана). По окончании реакции бензол отгоняется и остаток фракционируется под вакуумом.Таким путем могут быть...

Номер патента: 77928

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Антонов, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(3-индолил, кислоты, масляной

...способом.По описываемому способу ", - (3-индолил) масляную кислоту получают следующим образом.3,16 г этилового эфира д-формилвалериановой кислоты смешивают с 2,4 г основания фенилгидразона в 5 с,нз спирта. Смесь нагревают до кипения в течение 30 мин и оставляют на ночь. Затем добавляют 10 сиз спирта и при постепенном перемешивании раствор 1 ил концентрированной серной кислоты в 10 мл спирта. Полученную смесь кипятят в течение 1 час 30,иин, затем разбавляют водой и спирт отгоняют в вакууме. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают вначале водой, потом 10/о-ным раствором углекислого калия и сушат над безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход эфира ",-(3-индолил)масляной кислоты...

Номер патента: 95779

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Антонов, Суворов, Шагалова

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(3-индонил, кислоты, масляной

...извел ными приемами.П р и м ( р. К 11,8 вес. ч, цпклогексаноло(га и 92 об, ч. (бсолктного бензола и 82 об. ч. абсолютного спирта при энергичном псремешивании прио(1 вг 111 т малыми порциями 45,9 вес, ч. измельченного в порошок тетрадцетдта свинца так, чтобы. темпср,лура не нод,:, длясь,(1(1 Ои кисло Гы, исхОдя из циклогсксднона, через хлорциклогексанои циклогексачолон, путем пр 1- врагц(ния после,1 него в о-форлИлвалериановый эфир обработкой его спиргобензольного раствора тетраацст(1(ол Свинца: выше,30 . Вы(п(вший осадок ацетатд свинца отлсля от от раствора.1 аствор промь. вают бикарбонатом натрия, осуша О ( сульфатом натрия и далее, без выделения из раствора, -(1 зорлИгвд,ериановый эфир переводят в этиловый эфир "(-(8-индолпл)...

Номер патента: 105124

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Мамаев, Суворов, Шагалов

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолил, кислоты, масляной

...лается значительным осзоленис)1, и ио,)учвемь 1 продукт - этилвый эфир инд.н,) - мас;) яи 1 Й кис,Оты требу( Очистки иосрелством перегонки его в вакуув., что ввнлу ныской те)иер(ггуры это- Г:)фи 1 а связан с )Ркническн)и тр(дностями и )нчите,Внь 1 и и)терячи иро,) ь Га.Согласно иред,ги мому избретенин), ЦИКЛИ:5 ЦЯ ЯЕНИЛГИЛРаЗОН о-(ОРМИЛВалериаиного иИ 1 га и уществляется носпЛством обработки ОГО в кииящсм цел,)озо,ь)5 фсфорнй киз)1 а. )ри этом (иособР ра(пгп) и ряукт н(. пмоляетс 51 и н(5 р(бу ст Нос, слу 1 и(Й ч ик и) 15 ы хол иро,акта ишьииается.и Р И М Е Р. 5. .;)Ти;115 О Эфн о ПР 1 ИЛ 5 Л( РИНОВО Ч КИ О Г 1 И (1 (но 5 нЛя феин 1 Гидразин 1 ствои 1 т 21 1 л спирта,раствор кипятят с об- РТНЫМ (ОЛО;5.1 ИИК 5 В т(ЧЕН)И 30 МиН 1. ВаРм...

Номер патента: 115459

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дзбановский, Терентьев, Уринович

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, кислоты

...до 5 - 10, приливают при размешивании разбавленную соляную кислоту (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку, Выпавший осадок гетероауксина оставляют стоять в течение 0,5 часа, после чего его отфильтровывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции (на тропеолин) в промывных водах. Хорошо отжатый продукт сушат при 40 - 60. Выход гетероауксина 15 г (88,2% от теоретического), т. пл. 1 бЗП р и м е р 2. В эмалированный реактор на 25 л с масляным обогревом, механической мешалкой и обратным холодильником загружают 2,4 кг грамина (в пересчете на 100% ), 10 л этиленгликоля, 0,95 л воды и 1 кг цианистого калия. Смесь115459 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г,...

Номер патента: 118820

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Намёткин, Фаворская

МПК: C07D 209/18

Метки: гетероауксина, грамина

...калия, растворенного в 30 мл воды. Прозрачный горячий раствор загружают в автоклав м нагревают на масляной бане при 195 - 205 в течение 3,5 час. После охлаждения содержимое переносят в стакан, фильтруют от небольшого осадка (0,5 г) и из фильтрата полностью отгоняют опирт. Оставшийся водный раствор разбавляют 50 мл воды и фильтруют от незначительного количества хлопьев. Фильтрат нагревают с 3 г обесцвечивающего угля в течение 15 мин и отсасывают от угля на воронке Бюхнера. Полученный прозрачный жел. товатый раствор подкисляют 15%-ной соляной кислотой до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выделившийся гетероауксин отсасывают, промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают.Полученная р-индолил уксусная кислота представляет...

Номер патента: 118821

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Намёткин, Фаворская

МПК: C07D 209/18

Метки: гетероауксина, грамина

...хорошем перемешивании н наружномохлаждеиии водой прибавляют по каплям раствор 70 г (1 моль)95% ного цианистого калия в 30 мл воды в течение 5 - 20 мин. Затем емесь при хорошем перемешиванни нагревают до кипения в течение В час Приблизительно черве 0,5 ас начинает выпадать белыйосадок, количества которого поетенеино увеличивается, и наблюдаетса обильное выделение триметиламииа, которое после 6.часового нагревания прекращается, и реакцию можно считать законченной,Йо охлаждении раствор отсасывают от осадка, последний промыавот 2 - 3 раза небольшим количеством спирта, Осадок представляетеобой чиетый сернокислый калий, в количестве, близком к теоретиче.скому, Из спиртового раствора отгоняют растворитель. Остаток,редставляющий собой желто...

Номер патента: 119188

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бокарев, Мельников, Наметкин

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилмасляной, кислоты

...серной кислотой (10%-ной) и водой. Эфирный раствор высушивают и эфир отгоняют. К остатку (22 - 23 г) прибавляют 0,1 моля этилата натрия в 50 мл спирта и 0,1 моля (10,85 г) метилового эфира монохлоруксусной кислоты и нагревают обратным холодильником и водяной бане в течение полутора часов. Далее спирт отгоняют и остаЛв 119188ток обрабатывают 150 лл 10%-ного едкого натра при нагревании на водяной бане в течение 2 час.После охлаждения раствор подкислякгг 50 лл НС 1 ф - 1,16) и кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют и остаток для отщепления углекислоты нагревают на масляной бане до 180 в течение одного часа (до прекращения выделения газа), Получают 11 г препарата, который после очистки тем или иным способом имеет температуру...

Номер патента: 119189

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев, Уринович

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-3)-гамма-масляной, кислоты

...для полноты реакции 2 час. на кипящей бане при энергичном перемешивании. Для разложения магниевого комплекса к смеси приливают разбавленную уксусную кислоту (28 мл ледяной или 32 мл 80% -ной в 150 мл воды), смесь перемешивают в течение 2-х час. при охлаждении водой. Выделившуюся кетокислоту отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают несколько раз водой. Фильтрат переносят в делительную воронку, где довольно быстро отделяется анизольный слой, из которого анизол может быть легко и с хорошим выходом регенерирован.После высушивания на воздухе или в сушильном шкафу при 50 - 60 кетокислота имеет т. пл. 195 - 197. Выход - 28,7 г, что составляет 67,6% от теоретического (считая на индол). Перед восстановлением продукт подвергают...

Номер патента: 120217

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, гетероауксина, кислоты

...- 20 лсссн до 40 - 45 и отфильтровывают от незначительной взвеси. Получается прозрачный, бледно-желтый раствор калиевого производного оксиацетонитрила,Полученный раствор смешивают с 12 г (0,1 моля) индола, растворенного в 50 ясл 98%-ного этилового спирта. Смесь (прозрачный раст. вор) помещается в автоклав (стальную трубку типа Пфунгста) и нагревается в масляной бане при температуре 200 - 205 в течение 7 час, По охлаждении, содержимое автоклава (коричневый раствор с сильным запахом аммиака) переносится в колбу, где полностью отгоняется спирт, Остается твердая коричневая масса. Пропусканием водяного пара из нее отгоняют не вошедший в реакцию индол (около 1 г).М 120217 П редмет из обретен и я Способ получения р-индолилуксусной кислоты...

Номер патента: 120219

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, гетероауксина, кислоты

...эмульсии добавляется еще 50 лл спирта. Затем смесь отфильтровывается от незначительной взвеси. Фильтрат нагревается в автоклаве при 190 - 200" в течение 6 час. Охлаждение производится с незначительным избыточным давлением, Содержимое автоклава - желтая жидкость с сильным запахом аммиака перерабатывается следующим образом. Сначала полностью отгоняется спирт, а оставшаяся полутвердая коричневая масса подвергается перегонке с водяным паром. В водяном чистиллате остается бесцветное масло, анилин, в перегонной колбе - мутная жидкость, содержащая немного твердой смолы, легко удаляемой фильтрованием. Фильтрат обрабатывается углем при кипячении в течение 20 мин. Из полученного почти бесцветного раствора 1 етероауксин выделяется л спир-...

Номер патента: 132226

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мнджоян, Папаян

МПК: C07D 209/18

Метки: гегероауксина, индолил-3-уксусной, кислоты

...индола и фильтрат подщслачивают прибавлечнем избыточного количества концентрированного раствора едкого натра до сильно щелочной реакции. Выпавший грамнн отфнльтровывагот, трижды промывагот водой (по 50 дсл) и выс шивают. Выход 15,5 - 1 б,1 г или 89,0 - 92,5 вгв тсорстического количества; т, пл. 130 - 131,В полулитровую круглодонную колбу помещают раствор 24,5 г (0,5 моля) технического цианистого натрия в 100 яс воды, 17,4 г (0,1 моля) грамина, 100 дс.г 9 б /в-ного этилового спирта и 12 лсл 40%-ного раствора едкого натра. Смесь кипятят в течение 35 - 40 час; весь грамин постепенно переходит в раствор. По охлаждении смесь разбавляют 300 - 350 лл воды и обрабатывают 1 - 2 г животного угля. Послс фильтрования удаляют спирт в вакууме...

Номер патента: 160186

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 209/18

Метки: 160186

...и широко распространенных стимуляторов роста расгеььнй.Известны способы получения 3-нндолилуксусной кислоты из соединений, содержащих индольное кольцо, Однако процесс получения гетероауксина проходит в несколько стадий. При этом применяются высокотоксичные щслочные цианиды. 10Предлагается способ получения 3-индолплуксусной кислоты в одну стадию взаимодействием иььдола и хлоруксусной кислоты в пр ьсутствии 17 о -ной щелочи, Применение щелочьь делает процесс безопасным, 15П р,и м е р 2. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 5,85 г (0,05 моль) ььндола, 14 г (0,15 моль) хлоруксусной кислоты и 150 мл 17 с -ного водного раствора КОН и заполняют автоклав азотом до давле.шя 5 ати. Реакцп онную смесь нагревают до 285 - 290 С и выдерживают при...

Номер патента: 181119

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Авраменко, Ерышф, Суворов, Шагалов

МПК: C07D 209/18

Метки: 0wвсесоюзный, икп11, им, институт, исследовательский, мушулов, научно, орджоникидзе, с-г, тгг, химико-фармацевтический

...и разгружают. Реакционную массуохлаждают охлаждающей смесью, После ох 15 лаждения отфильтровывают индол, а маточник подкисляют раствором НС 1 (1: 1) до слабо кислой реакции. При этом из маточникавыпадает 3-индолилуксусная кислота, которую отфильтровывают, сушат и перекристал 2 О лизовывают. Выход 8,35 г, 97,600 (на взятыйиндол). Т, пл. 169 в 1 С (из воды).Предмет изобретенияСпособ получения 3-индолилалкановых кис 25 лот, отличающийся тем, что индол обрабатывают соответствующей галоидалкановой кислотой в присутствии щелочи при температуре до 250 С и давлении 5 - 50 атм,пособ получения 3- является новым. О индол обрабатыва оидалкановой кис чи при температуре атм. Предлагаемыи алкановых кисло чается в том, что ветствующей га...

Номер патента: 194094

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринев, Муханова, Ноздрич, Трофимов, Шведов

МПК: C07D 209/18, C07D 209/32

Метки: йлдолилдикарбоиовьхкислот, эфиров

...в прн- М Е 11,1- и 7 г теоре 1-ме- сусной 1 редмет изобретения Способ нолучновых кислот, онмнюв ацетон;тьва 10 т 77-бензо е 7 шя эфиров ипдолнлднкароог.гичиюи 1 иис 57 тем, что э(енры икарбоновой кнс,оты оораоахи ионом. Изобретение относится к способам получени 51 эфиров нндолилдикарбоновьгх кислот, явл 5 ющихс 51 нромсхкутонгыми соеди 1 ени 51 ми в синтезе производных ка 1 зболинов, обладающих широким спея(тром армакологического дейстьня.Сущность предлагаемого способа заключаетс 51 в том, что эфиры нминов аЦстонднкарбоноьой кислоты 00 раоатывают и-оензохи 1 юном,11 р н мс р 1. К раствору 22,0 г диэтилового эфира Х-этнлихИноацетондгкарбоновой кислоты в 40 лг,г дихлорэтана прикапывают раствор 8,0 г гг-бензох 1 Иона в 100 лс,г...

Номер патента: 212856

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Мэйер, Соединенные

МПК: C07D 209/18, C07D 209/30

...100%.ная уксус. ная кислота изо-пропил п.бутил 2-метплпентилметан доталимидо- фенил метил п.карбометокси.бензоил бензол и гсксил 10 100%-ная муравьиная кислота СНз изо.про. ппли-меркапто- бензоил метил метил лзетан 2.аллил изо-пропил 118 5 95% -ная уксусная кислота2-фенилтиа. зол-карбокси цикло- пропил пентил этан 12 25 20 101 7 бензил н-пентил и-карбометокси- бензоил триэтил- метил толуол 1 З 95%-ная муравьи. ная кислота и-метил-сульфи. нилбензоил СНзО о-толил и-пропил цикло-пропил этокси н-пропил метан цикло-бу 2,2.диметил. тил бутилтолуол 101 5 5. фтор.тиофен- -карбокси 90%.ная муравьиная кислота трет-бутил метил диметил- сульфа- мидо гексил метан метил.этил- изо-буизо.бертил- тилметил 16 15 24 п-трифторацетил- бензоил СзНз...

Номер патента: 259890

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Агбал, Степан

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолил-(а-этил)уксусной, кислоты, производных

...для удаления непрореагировавших вещест в, Полученный 3-индолилметилянтарный ангидрид экстрагируют хлористым метиленом и осаждают петролейным эфиром. Выход 9,75 г (70%); т. пл.135 в 1 С.Найдено, %: С 68,27; Н 5,07; К 6,05.Вычислено, %: С 68,56; Н 4,81; М 6,11, Прим е р 2, 2,29 г (0,701 моль) 3-индолилметилянтарного ангидрида и 20 мл воды кипятят 5 час. Получают 13 г (63%) 3-индолил-(а-этил)уксусной кислоты с т. пл. 196 - 198 С.Найдено, %; С 70,86; Н 6,09; М 7,11,Са Н 1 з ХО.Вычислено, %: С 70,94; Н 6,40; Х 6,90,П р и м е р 3. 2.29 г (0,01 лсоль) 3-индолилметплянтарного ангидрида и 20 л 4 л 30%-ногораствора едкого кали кипятят 5 час, Охлажденную реакционную массу подкпсляют 10%ной соляной кислотой. Образовавшийся осадокотфильтровывают,...

Номер патента: 283064

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соединенные

МПК: C07D 209/18, C07D 209/32

Метки: гяг-бутил-а

...с обратрН реакционнойсмеси для реакции с левули- натом гг-Алкокси- фенилгид- разинсульфонат щелочногометалла ремяследнейадии,час онцентриованноеводноеснование При реакции,часным хо лодиль ником1 ча ОН ИН,ОН СН) г КОН ХН, ОН20 55 25 25 25 70 ЕгО МеО ЕгО МеО ЕгО Конц, Конц.Конц.Конц. Безводн 5,0 33 Иа 1 ч аф 0 4 Рг Вц,5 ез водной орме редмет изобретен Заказ 3604 Подписно ираж 4 Типография, пр. Сапунов П р и м е р ы 2 - 6, В таблице приведены различные условия процесса, применяемые для получения указанных соединений. Примеры 2 - 4 на первоначальных реакционных смесях, которые очищались поочередноазотом и под вакуумом, в,соответствии с методикой примера 1. В примерах 3 и 6 вакуумнаяступень опущена.5Пример 7....

Номер патента: 299507

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ардюкова, Новосибирский, Петрова, Савченко, Якобсон

МПК: C07D 209/18, C07D 209/30

Метки: 7-тетрафторгетероауксина

...метода для синтеза полифторсодержащего гетероауксина.Предлагаемый способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина заключается в том, что 1,5,6,7-тетрафтор-З- (1 ч-пиперидинометил) индол подвергают взаимодействию с водно-спиртовым раствором цианистого натрия и далее кипятят с водным раствором едкого кали (без выделения 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндола) или подвергают щелочному гидролизу 5 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндол, полученный из четвертичной соли 4,5,6,7-тетрафтор-З(1 ч-пиперидинометил)индола и цианистого натрия в диметилформамиде.П р и м е р 1. В течение 10 час кипятят 0,2 г 10 4,5,6,7-тетраф гор- (М-пиперидинометил) индола, 0,53 г 1 ЧаСХ, 5 мл этанола и 3,5 мл воды.Раствор упаривают досуха и к твердому остатку...

Номер патента: 332625

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранна, Эрнст, Янош

МПК: C07D 209/18, C07D 307/84

Метки: 332625

...100 мл воды и подкисляют конц. НС 1 до рН 2 - 3.После подкисления солянокислую суспензию перемешивают при температуре 20 С в25 течение 1 час, а затем отфильтровывают выпавший кристаллический осадок, которыйрастворяют в этиловом эфире уксусной кислоты. Полученный раствор высушивают надбезводным прокаленным сульфатом магния, а30 затем упаривают в вакууме. После перекристаллизации из небольшого количестваэтилового эфира уксусной кислоты получают5-(2-метиленбутирил)-6-метилбензофуран - 2 карбоновую кислоту с т. пл. 141 в 1 С.П р и м е р 6. Из 4,6-диметил-бутирилбензофуран-карбоновой кислоты, 1,0 г параформальдегида и 1,75 г гидрохлорида диметиламина получают сырой гидрохлорид4,6-диметил- (2-диметиламинометилбутирил)40 бензофуран-карбоновой...

Номер патента: 335246

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абоскалова, Поль

МПК: C07D 209/18, C07D 209/24

Метки: 335246

...взаимодействием легкодоступных 3-индолальдегида и а-нитрокетонов, Применение конденсирующего агента, например хлорокисп фосфора, повышает выход целевого продукта.П р и м е р 1, Получение этилового эфирар- (3-индолил) -а-нитроакриловой кислоты (1) .5 К взвеси 0,72 г (0,005 моль) Р-индольногоальдегида (или И-ацетил- или М-бензоилиндольного альдегида) в 2 мл абсолютного этанола прибавляют О,бб г (0,005 мо гь) нитроуксусного эфира и 2 капли хлорокиси фосфора, 10 Через сутки твердый продукт отфильтровывают. Вес осадка 1,1 г (84,6%); т. пл, 142 - 143 С (из этанола). Т. пл, пробы смещения с образцом, полученным по литературной прописи, не дает депрессии.15 Пример 2. В аналогичных условиях нзр- (И-метил) -индольного альдегида и ннтроуксусного...

Номер патента: 339542

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 209/18

Метки: 339542

...оставляют на ночь 15 при комнатной температуре, реакционнуюсмесь выливают на лед, подщелачивают концентрированным водньп раствором аммиака, отделяют выпавший осадок, получают 1,74 г (50 оуо) 3-индолилацетамнда с т.,пл. 153 С (нз 20 воды), И 56 (хлорофорхт: метанол=10: 1).Литературные данные: т. пл. 153 С, П р и м е р 2. 3-(3-Индолил)-пропиоамид К 25 мл концентрированной серной кислотыпри 0 С при перемешивании прибавляют пор циями 0,68 г (0,004 лсоль) 3-(3-нндолил)-пропионитрила и оставляют на ночь,прн комнатной температуре, реакционную смесь выливают на лед, подщелачивают концентрированным водным раствором аммиака, отделяют 30 выпавший осадок, промывают водой на фильтКорректор О. Волкова Редактор Е, Хорина Заказ 1834/3 Изд,800...

Номер патента: 355164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Русинова, Смушкевич, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-з)-фенилацетонитрила

...аналогами известных физиологических активных препаратов.Известен способ получения (индолил)фенилацетонитрила взаимодействием 3-(аметиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов, Выход 10 - 11%,С целью повышения выхода целевого продукта предлагается взаимодействие 3- (я-метиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов вести в токе углекислого газа.В этом случае выход количественный.Проведение процесса в токе углекислогогаза предотвращает окисление продуктов реакции кислородом воздуха, способствует созданию нейтральной среды реакции, что даетвозможность избежать образования некелательных побочных продуктов.П р и м е р 1. Раствор 9,6 г (0,04 моль)3-(а-метиламинобензил)-индола в 100 мл метанола и 5 мл воды насыщают при...

Номер патента: 355165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вележева, Мачинска, Прудиус, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: скатилмалоновых, эфиров

...йодметилата грамина.К раствору 4,52 г грамина в 15 лтл ДМФА 15 прибавляют по каплям 3,69 г йодистого метила и смесь оставляют на 10 - 12 час,б) Алкилирование йодметилатом грамнна.В трехгорлой колбе, снабженной обратнымхолодильником, механической мешалкой н ка пельной воронкой, растворяют 0,57 г натрияв 10 лл абсолютного этанола, добавляют 10 г малонового эфира, перемешивают; заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют спирт досуха в вакууме, Полученный натрма лоновый эфир растворяют при перемешивании в 10 лтл ДМФА и добавляют предварительно приготовленный йодметилат грамина.Капельную воронку заменяют трубкой для ввода азота, прямой холодильник - обрат ным. Реакционную массу нагревают при тем 3пературе 110 - 120 С, перемешивая, в...

Номер патента: 374300

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/18

Метки: «-(з-индолил)-алкановых, кислот, сложных, эфиров

...- сульфокатио нита КУ, Реакцию обычно проводят при температуре кипения реакционной смеси, Целевой продукт выделяют известным способом.Выход количественный.Пр и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 0,02 лоль а-индолил-алкановой кислоты, 35 лгл этилового спирта (концентрация 98 огго) и 3 г КУ. Смесь нагревают до кипения на водяной бане и выдерживают в течение трех часов. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отсасывают катализатор на воронке Бюхнера, и маточник выливают на равный объем воды, экстрагируют серным эфиром или хлороформом трижды порциями по 20 - 40 лгл. Вытяжки объединя ют и трижды обрабатывают 5%-ным раствором соды. Эфирный раствор сложного эфира сушат прокаленным...

Номер патента: 435233

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 209/18

Метки: ариламидов, кислот, о-(з-индолил)алкановых

...р и м е р 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником вносят 5,7 г (0,03 моль)3-индолилуксусной кислоты, 6,0 мл (0,069 моль)анилина и 3,0 г (0,04 моль) хлорида калия.Смесь нагревают до кипения и продолжаюткипятить в течение 3 час, после чего реакци 10 онную массу выливают при перемешивании вподкисленную соляной кислотой воду.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором соды и сушат. Выход 3-индолилацетанилида 6,9 г (90,8%), т, пл.15 147 в 1,5 С (из водного спирта); по лит. данным 149,5 - 150 С.П р и м е р 2, Аналогично, примеру 1 из 1,9 гКорректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3103/15 Изд. Юо 54 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква,...

Номер патента: 503517

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Габор, Геца, Гиорги, Ева

МПК: C07D 209/18

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...кнему 8 мл а-пиколина, а затем при 0 5 Спроизводят приб авление р аствор а 24,8 г(0,08 моля) хлорангидрида 2 - бромтиазолкарбоновой кислоты в 200 мл толуола. Реак 15 ционную смесь перемешивают в течение 2 ч,затем отфильтровывают, промывают водой ивстряхивают с 120 мл разбавленной солянойкислоты 1: 1. После отделения водной фазыорганическую фазу упаривают в вакууме поч 20 ти досуха. Выделившуюся после охчажденияв осадок солянокислую соль К-(2-бромтиазол- ил - карбоил) -Х- (и - метоксифенил)- гидразина отфильтровывают через фильтр ввакууме, продукт на фильтре, промывают не 25 большим количеством бензола, сушат на воздухе, после чего растворяют в воде и производят нейтрализацию углекислым натрием.Выход 12,6 г; т. пл, 125 126 С.12,6 г М-(2 -...

Номер патента: 504483

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Адам, Галина, Лешек, Лидия, Ришард, Роман, Ян

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-3уксусной, кислоты, производных

...Реакционную массу нагревают 5 час при температуре ниже :70 С, затем бензоп отгоняют при пониженном давлении. Остаток выливают в воду.Водный слой декантируют, оставшееся мас,ло нагревают с ацетоном, содержащим немного древесного угля, затем смесь фильт руют, Охлажденный фильтрат обрабатываютводой, прп этом выпадает продукт, Его отделяют фильтрованием и сушат. Выход 1-(2- -фуроип)-2-метил-метоксииндолил-укосусной кислоты с т.пл. 137-140 С равен11,0 г или 703% от теоретического. Пос 1ле растворения ,продукта в ацетоне и перео ;осаждения водой т. пл. 140-142 С.П р и м е р 8. 7,2 г никотцноипхлорида добавляют при перемешиваниц ц комнатной температуре в течение 15 мцц к8,3 г 1-( и -метоксифенип)-2-формипгцдразина, суспендированного в...

Номер патента: 960163

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Калнин, Крауя

МПК: A61K 31/401, C07D 209/18

Метки: l-пролина

...активированного угля и выдерживают 5 мин при 40 фС. Осветленный раствор отфильтровывают н охлаждают до 1 вф С 65 формула изобретения Способ очистки Ь-пролина, содержащего органические и неорганические примеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты. и выхода целевого продукта, Ь-пролин растворяют в смеси воды и этилового спирта при весовых соотношениях Ь-пролина, воды и этилового спирта1",(0,2-1,7)г(3-7), добавляют активированный уголь и выделяют Ь-пролин добавлением ацетона при весовом соотношении водно-спиртового раствора 1,-пролина и ацетона 1:(0,6-1,5) при температуре 18-20 С с последующим охлаждением. Однако известный способ не обес пачивает достаточную чистоту конечного продукта,...