Способ получения аминозамещенных спиробензопиранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
, : 4 С а й ь"И йц Союз Советскик Социалмстммеских Республик(43) Опубликовано 15,02,76. осударственныи комитетСовета 1 иинистров СССРоо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 14.07,7(72) Авторы изобретения Э. Р. Захе,артынова н Н. Г. Лещ В,Е ский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЗАМЕ 1 цЕННЫХ СПИРОБЕНЗОПИРАНО 2взаимодействием производных о - оксиальдегидов,с четвертичными солями гетероциклов, содержащими соответствующие заместители.Однако известными способами нельзя получитьаминозамещенные спиробензопираны, содержащиеаминогруппу в хроменовом кольце, так как необходимые для этого аминосалициловые альдегидынеустойчивы и легко полимеризуются,Способ основан на известной в органическойхимии реакции восстановления нитрогруппы доаминогруппы водородом в присутствии никеля Ре.нея. способу получения ещенных спиробензоЯ 11 тносится- аминоза Изобретение новых соединении пиранов формуль Р- замещениь1 11индолин формулЕ особ заключается в том, чтоиропираны формулы1 е 0,фенантридин замещенный 5,6 - дигидр редлагаемыи замеще нныеГ рму.15 р.Яй- алкил или арил и,- атом водорода, алкил, аи-, амидогруппа, сложноэфирнденсированное ароматичес гце В, Яр ри те значения, подверв присутствии вея в среде непо. В и Вп имеют указанньксстановлению водородоме катализатора никеля Реорганического ра ство 20: гдегаюткачеств алкокси-, арилокс группа или ко кольцо,Эти соединени ными свойствами.Замещенные ля, напри рног ладают ото- и термохром нзола,Процесс про ии никеля Рене в прис спиробензопираны получают-2 Нхромен) получают аналогично описанному впримере 2 с выходом 74%, т,пл. 135-136 С (разл.,из смеси бензол - петролейный эфир), УФ спектр вэтаноле, Лмакс,нм Иде : 245,3384, 57; 3,86; в;.111,50%-ной СНзСООН: 250, 325, 370, (4,57; 3,92;3,79), Спектр ПМР в СНСЙз, Ь, м.д.: 3,07. 760 740 7 ЭЭ.;Найдено,%: С 77,7; Н 6,1; ЯУ,1,С 23 Н 20 М 2 О 2Вычислено,%: С 77,5; Н 5,7; М 7,9. ФормулаСпособ полученияэопиранов формулы2где Е г -М замещенный индолин формулы О у нантридин фор или замещенный 5,6 . диг и ийда, алк, сложиматиче-алкил или арил и ил, арил, алкокси., а озфирная группа или ское кольцо, от лич озамещенный спиробе МО, гдей,йатом водорамидогруппрованное арся тем, чт П 1 и йо рилокси-,онденсиющий."вй и йп имею влению во ния;подвертствии ь еде непо- например указанные значеродом в присуеля Ренея в сррастворителя,гдегают восстан ачестве ка затора лярного органического бензола.Дьяченко СоставительТехред орректор Е. Скучк акт, Фанта Тираж 554И Государственного комитета Совет по делам изобретений и откр 113035, Москва, Ж, Раушская аказ 1127/53 Подписноеа Министров СССтийнаб., 4/5 и иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная 3марки Вдо поглощения расчетного количестваводорода.Использование неполярного растворителяпозволяет проводить процесс селективно, без ги 11.рйрования пиранового кольца,П р и м е р 1. 0,5-1 г водной пасты никеля РЬнеяпромывают этиловым спиртом и бензолом, затемдобавляют раствор 0,32 г (1 ммоля) 1,3,3 - триме.тил - 6нитроспиро (индолин2,2 - 2 Нхромена) в 30 мл бензола и гидрируют газообразным воддродом при обычных условиях до поглощения расчетного количества водорода в течение(индолин . 2,2 - 2 Н хромена). После двухкристаллизаций из смеси бензолпетролейный эфир-2 Н - хромена) проводят аналогично описанномув примере 1. Реакционную массу нагревают прикипении до полного растворения образовавшегосяпродукта, отфильтровывают от катализатора промывают последний бензолом, Раствор упаривают до1/3 объема и выделившийся осадок отфильтровывают, Получают с выходом 67% 5 . метил - 6-2 Н . хромен), который очищают кристаллизациейиз бензола (1:200). Светло-желтые игольчатыекристаллы с т,пл. 298-299 С. УФ-спектр в этаноле,Лмакснмьде : 245, 335. (4,66; 3,95); в50%.ной уксусной кислоте, 253, 316, 375, (4,72;14,16; 3,78), Спектр ПМР в СЕзСООН о, м,д.: 4,3
СмотретьЗаявка
2042586, 08.07.1974
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ ЛЕНСОВЕТА
ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗАХС ЭДУАРД РУДОЛЬФОВИЧ, МАРТЫНОВА ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, ЛЕШЕНЮК НИНА ГЕОРГИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 311/58
Метки: аминозамещенных, спиробензопиранов
Опубликовано: 15.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-502894-sposob-polucheniya-aminozameshhennykh-spirobenzopiranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аминозамещенных спиробензопиранов</a>
Способ получения симметричных триалкил(арил)бензолов
Номер патента: 166007
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ерохина, Маковецкий, Рейхсфельд
МПК: C07C 15/02, C07C 15/14, C07C 2/48
Метки: симметричных, триалкил(арил)бензолов
...реакции 40 мин, выход целевого продукта 90%.и р и м е р. К катализатору, получешгому при 25взаимодействии 15 моль триизобутилалюмипия и 5 лгать четыреххлористого титана и растворенному в 80 мл н. гептана, при энергичном перемешивапии прибавляют по каплямв течение 30 мссн 7,25 г (10 мл) гексина. ЗО При этом температура поднимается от 20 до 50 С, После того как заканчивается приливание мономера, реакционную смесь перемешивают еще 10 лгггн, и катализатор разрушается подкисленным метиловым спиртом. Гептановый слой подвергают разгонке под вакуумом, при этом отбира 1 от 6,5 г 1,3,5-три-н.- бу"гилбензола (т. кип.=134 С при 3 мм рт. ст., по =1,4870; оо =08609 г/слгз Мол. и, - 249). Строение продукта было идентифицировано ИК-спектром и спектром...
Способ получения р-акил(арил)-сульфонилгидразидов 0 алкил, о-алкил(арил)-фосфорныхили тиофосфорных кислот
Номер патента: 248680
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова
МПК: C07F 9/24
Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных
...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
Амиды( -алкокси) этил арил (алкил) дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 512625
Опубликовано: 25.06.1978
Авторы: Абрамова, Андреева, Двухшерстов, Мандельбаум, Санин
МПК: C07F 9/24
Метки: алкил, алкокси, амиды, арил, дитиофосфорной, кислоты, этил
...52 г (0,03 моль) и-нитротиофенола в 50 мл абсолютного хлороформа и 50 мл пиридина при 30 оС прибавляют по каплям 8,7 г (0,03 моль) н-бутиламида 0 ( 3-этокси) этилхлортиофоо форной кислоты, перемешивают 7 ч при 45 С,о оставляют на ночь. Затем при 45-50 оС перемешивают 10 ч, охлаждают, выливают на лед с соляной кислотой Продукты реакции промььвают водой и содовым раствором, сушат над Ма 504 . Отгоняют легкие фракции и полу чают готовый продукт, Выход 85% после перекристаллизации иэ этилового спирта, т.пл. 154 С.о35П р и м е р 3. Фунгицидная активность соединений на вегетативных органах грибаР 1 мсо 1 оис оч 2 оеФунгицидную активность соединений на вегетативных органах гриба Р 1 г 1 со 1 ог 1 а оу- асс Ю изучают по следующей...
Способ получения замещенных n-4-пиперидинил-алкил бициклических оксазол-или тиазоламинов или их стереоизомеров или их фармацевтически-приемлемых кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1524809
Опубликовано: 23.11.1989
Авторы: Бернар, Мария, Раймон, Теофилус, Франс
МПК: A61K 31/4523, A61P 25/24, C07D 413/12, C07D 417/12, C07D 498/04, C07D 513/04
Метки: n-4-пиперидинил-алкил, аддитивных, бициклических, замещенных, кислотно, оксазол-или, солей, стереоизомеров, тиазоламинов, фармацевтически-приемлемых
...з тил 1-4-пиперидинилметил,6,7-триметокси-бензотиазоламин дигидробромид,т. пл . 220,9 С (соединение 45); эфира), 4,7 ч. 6,7-дигидро-пиперидинил метил 1-( 1,4) -диоксино(2,3-й)бензотиазол-амина дигидробромида,6 ч. карбоната натрия и 67,5 ч. М,И-диметилацетамида перемешивают всюночь при 70 С. При прибавлении водыпродукт экстрагируют 4-метил-пентаноном. Экстракт сушат, фильтруюти выпаривают. Остаток превращают вгидробромидную соль в 2-пропаноне.Соль отфильтровывают и сушат, получают 4, 5 ч . (7 1,37) Ь-1 в (3,4-дигидроН-бензопиран-ил)-метил 1-4-пиперидинил 1 метил 1-6, 7-дигидро 11, 4-диоксино (1, 3-Г) бензотиазол-ами.на дигидробромида, т. пл. ) 260 С(соединение 3 1),Подобным образом (табл.1) такжеполучают соединения ВЪ...
Предыдущий патент: Способ получения бромпроизводных 1, 3, 3-триметилспиро индолин-2, 2(2н)-хроменов
Следующий патент: Способ получения перекисных соединений, содержащих металлорганические группировки
Случайный патент: Способ управления преобразователем со ступенчатым регулированием выходного напряжения