Способ получения 56-карбокси-2п-карбоксифенил бензимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 17.12.73 (21) М 1976869/23 4 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий(45) Лата опубликования описання 16,03,76.(72) Авторы изобретения Л. В. Алам, И. Я, Квитко и А. В. Ел; цов Ленинградсуй ордена Трудового Красного Знамени технологическии институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ, ПОЛУЧЕНИЯ. 5 (6,)-.КАРБОКСИ(и - .КАРОКСИ-фЕНИЛ) БЕНЗИМИДАЗОЛА Изобретение относится к способу получения 5(6)-карбокси-( и -карбоксифенил)-бензимидаэола который используется в качестве мономера для получения сверхпрочных волокон.Известен способ получения соединения форму):ы 1 реакцией конденсации 1-метоксикарбонил-о-фенилендиамина с гидрохлоридом. этил-Ь-метоксикарбонилбензимидата; и последуюшим щелочным гидролиэом образовавшегося 5(6)-метоксикарбонил-(й, метоксикарбонилфенил) бензимидазо-.ф ла до соответствуюшей дикарбоновой кислоты.Однако известный способ имеет тот недостаток, что используемые исходные про дукты получаются по многостадийной схеме, что в конечном счете приводит к низкому выходу целевого продукта,Предлагается новый способ получениясоединения формулы 1, позволявший получать целевой продукт, по более короткой технологической схеме и с большим5 вь: ходом.Предлагаемый способ получения соединения формулы 1 заключается в том, что5 (6)-амино-(К -аминофенил) бецэимидаэол диазотируют, полученный диаэорастворО обрабатывают цианистым натрием в присутствии цианистой меди и цодучрнный5 ( 6)-циано-( Л.-цианофенилйбензимидаэолгидролизуют разбавленной серной кислотой,например 75%-ной, при нагревании преиИ омушественно при 150-160,П р и м в р. 5(6)-11 иано-(4-циаиофенил)-бензимидазол.11,5 г 5(6)-амино-(ее-аминофенил) бен 20 эимидазола растворяют в О, 16 л ьоды и5,5 мл концентрированной серной кислотыи добавляют 32,2 мл концентрированнойсоляной кислоты. Полученный раствор охоълаждают до О и диазотируют 8,8 г нит 25 рата натрия, двазораствор нейтрализуют503864 Составитель , МихайлицынТехред М, Лихович Корректор Т, Кравченко Редактор Н, ДжарагеттиЗаказ 73 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Э 5, Раушскаа, иабд.4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 50%-ным раствором едкого натра по конго-бумаге. Температура повышается до 4,о6, Нейтрализованный раствор добавляютк горячему раствору 24 г цианистого натрия и 12 г одновалентной цианистой медив 0,32 л воды. Через 15 мин полученныйосадок фильтруют, Выход продукта послепереосаждения из ледяной уксусной кнслоты концентрированным аммиаком составляет 10,3 г (85% от теоретического). После очистки на хроматографическойколонке с окисью алюминия П степени активности и перекристаллиэации иэ нитрообенэола т. пл, 333-335 (литературныеоданные 346-347 ),Найдено Й 16,49 и 16,61%.Вычислено Й 16,49%,5 (6)Карбокси-( а -карбоксифенил)ч 5 ензимидазол.2,1 г 5(6)-пиано-(М-цианофенил)бензимидазола нагревают в течение получаса в 20 мл 75%-ного раствора сернойкислоты при 150-100 о. Реакционную массу охлаждают, выливают на лед, отфильтровывают полученный осадок. После переосвждения иэ 5%-ного раствора едкого натра ледяной уксусной кислотой выход 1,9 г (85% от теоретического) т. пл.о342-344, т.пл. соли с гексаметилдиамином 250-252 .Р ОФормула изобретения 1. Способ получения 5 (6)-карбокси- (д-карбоксифелил)-бензимидазола, о е . л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 5(6)-амино-Ъ аминофенил) бенэимидюол диазотируют, обрабатывают цианистым натрием в присутствии цианистой меди и полученный 5 (6)-циано-(п-цианофенил) бензимидазол, гидролиэуют разбавленной серной кислотой при нагревании. 2, Способ по п.1 о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидролиз осуществляют 75%-ной серной кислотой при 150-160,
СмотретьЗаявка
1976869, 17.12.1973
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ ЛЕНСОВЕТА
АЛАМ ЛЮДМИЛА ВЕНИАМИНОВНА, КВИТКО ИЛЬЯ ЯКОВЛЕВИЧ, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 231/54
Метки: 56-карбокси-2п-карбоксифенил, бензимидазола
Опубликовано: 25.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-503864-sposob-polucheniya-56-karboksi-2p-karboksifenil-benzimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 56-карбокси-2п-карбоксифенил бензимидазола</a>
Способ получения серной кислоты
Номер патента: 8351
Опубликовано: 30.03.1929
Автор: Кленке
МПК: C01B 17/84
...нагрузке азотисто-кислородными соединениями, находится в состоянии наибольшей работоспособности и готовности к работе, которая, однако, протекает с образованием нитрозилсерной кислоты, если не добавлять, как известно, в газ потребного количества воды. Если к газу упомянутого состава прибавить воду, например, в распыленном виде, то произойдет крайне оживленный переход сернистого ангидрида в серный ангидрид при отщеплении азотистокислородных соединений из нитрозил-серной кислоты, находящейся в газовом потоке, и при сильном развитии теплоты. При известных методах образующаяся серная кислота осаждалась нитрозной, Это, однако, является недостатком, так как этим вызывается обеднение газа азотистокислородными соединениями, что...
Способ получения серной кислоты
Номер патента: 8352
Опубликовано: 30.03.1929
МПК: C01B 17/82
...на 15 лет от 30 м йствие патенгода. ла. а 1 дмет патент лозы, рид) гра- нитй и получения сернои ки ающийся тем, что г ие сернистый ангид брабатывают низкоо высокопроцентной затем высокоградусно оцентной нитрозой,Способ ты, отлич содержащ сначала о дусной, н розой, а высокопр Н. П. Предлагаемый способ выработки серной кислоты основан на том, что окисление 502 может быть ускорено, если предварительно Соединить газы с большим количеством возможно высокопроцентной, но низко- градусной нитрозы (ниже г 8 по Боме). Из такой нитрозы даже малой плотности холодные газы относительно легко освобождают большие количества азотисто- кислородных соединений, Если после этого газовая смесь будет обрабатываться высокоградусной крепкой...
Способ получения серной кислоты
Номер патента: 8370
Опубликовано: 30.03.1929
МПК: C01B 17/82
...юдают за тем, чтобы по всем комплексам шел непрерывный поток нитрозной кислоты определенного состава,Достигается это введением в аппарат в соответственных пропорциях воды и азотной кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация нитрозной кислоты достигала 5 б-Ве. Затем вальцы в смешивающих помещениях, приводимые в движение мотором, распыляют содержащуюся в них нитрозу в мелкий дождь, вступающий в тесное соприкосно.вение с вводимою смесью газов. Наступает энергичная реакция окисления. Из практики выяснилось, что при этом около 50% сернистой кислоты уже в первом смешивающем отделении превращается в сер, ную кислоту, и соответствующее количество низших окислов азота ,поступает в газовую смесь. Воз.можное, в присутствии сравнительно...
Способ получения серной кислоты
Номер патента: 8373
Опубликовано: 30.03.1929
МПК: C01B 17/82
...разной крепости должны, конечно, все время собираться в различных резервуарах, дабы не происходило смешение их, Следствием такого рода орошения является то, что протекающая в приборах для сме. шивания высокоградусная кислота, весьма совершенно и быстро поглощает нитрозные газы, образуя высокопроцентную нитрозу. Эта кислота, по причине высокого содер. жания в ней нит розы, конечно, оказывает в первых приборах для смешивания весьма сильное оки. сляющее действие, вызывающее дальнейшее ускорение процесса. С другой стороны, более слабая кислота в средней части аппарата содействует образованию серной кислоты, вследствие более высокого содержания в ней воды и не столь тесно связанных в ней окислов азота, так как крепкая кислота в первых...
Способ получения серной кислоты
Номер патента: 8375
Опубликовано: 30.03.1929
Автор: Кленье
МПК: C01B 17/82
...в прибор, а у 2 выходит из него. По трубке 3 газы поступают в приспособление для смешивания К 1 и далее по трубке 4 в помещение для орошения Вц, Приспособление для смешивания может быть снабжено любым механическим устройством для тесного смешивания газа и жидкости; напр., тремя валами (по Шмиделю). Из Вп газы по трубке 5 идут в приспособление для смешивания К, которое устроено подобно К 1, далее по трубке 6 в помещение для орошения Вш, по трубке 7 в помещение для орошения В 1 ч и по трубке.8 при помощи насоса 9 в помещение для орошения В; из В газы по трубке 10 переходят в помещение для орошения В 71, выходя из аппарата по трубе 11. - В 1 орошается, напр., 60-градусной нитрозой из В 1 (линия 12) и отдает денитрованную кислоту опять...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3-дизамещенных 5-амино-4цианпиразолов
Следующий патент: Способ получения -метиланилино, алкиланилино-2-тиометил анилино1 алкиланилино-имидазолина
Случайный патент: Поточная линия для получения пряжи