Способ получения солянокислых солей производных 2, 3-дигидро 1н2 пирроло 1, 2-а-бензимидазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
., О П И С А Н И Е (11) 5 оэ 866 Респубттмк ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТЙДЬСТВУ 6 Ц Дополнительное к авт.74 21) 2000306/23-4 аявлено 28 с присоединен аявки Госудорстовииый иомитет С.вето Мииистрао СССР оо делам изааретвиий и отирмтий) Дата опубликования описания 16.0 72) Авторы изобретения уербаев Х(71) Заявиель Ордена Трудового Красного Знамени институт химиирастительных веществ АН Узбекской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛЫХ СОЛ ПРОИЗВОДНЫХ 2,3-ДИГИДРО 1.1 Н -ПИРРОЛО-(- БЕНЗИМИДАЗОЛОВ о пр оО С цельютков пре устранения уклагается нов занных недо идрат 2 ст, ) -бен 3-дигидро имер 2,Хлор ил-пирроло-(1,2- огично примеру 5 моля) 2-( Г - получают 0,22 г р ый сп особ получероиэводных 2,3-ди- -( 1,2- Ф )-бенэимиданных, заключаюшийся лоралкил) -бенэимидаимиднзола.31 гислых солей п ия соляно идроН 1 из 0 хлорбути. дазол Изобретение относится к получению нвых производных 1 Н) -пирроло-( 1,2-СО )- -бенэимидазолов, которые могут быть биоло-гически активными соединениямиИзвестны способы получения незамешенного и замешенных в фенильном кольцепр изводных 2,3-дигидро-1 Н 1 -пирроло- -(1,2- а )-бензимидазола.Например, описываемый способ получения неэамешенного 2,3-дигидро Н1 О -пирроло-(1, 2-а)-бензимидазола циклизацией 2-( 3-бромпропил) -бензимидазола в присутствии едкого кали в спиртовой среде.Недостатком известного способа полу 1 чения 2.,3-дигидро- ( 1 Н 1 -пирроло.-( 1,2-Ф)- ; -бензимидазола является небольшой выход (43%) и трудоемкость выделения продукта реакции.ь лы подвергают термической циклизации и 100-150Целевые продукты выделяют обычными способами с выходами 73-100%.Предлагаемым способом могут быть получены также производные 2,3-дигидро- -(1 Н -пирроло-( 1,2- О )-бензимидазола, замешенные в пирролидиновом кольце.П р и м е э 1. Хлоргидрат 2,3-дигидро.- 1 Н 1 -пирроло- (1,2- а )-бензимидазола.В закрытом сосуде нагревают 0,39 г (0,002 моля) 2-( 1 -хлорпропил) -бензимиодазола при 100-150 в течение 20 мин. Продукт реакции очидают переосаждением из спиртового раствора эфиром, Получают 0,38 г (97,4% от теоретического) хлоргидрата 2,3-дигпдро- ( 1 Н 1 -пирроло- -(1,2-а)-бензимидазола с т.пл, 235-237 Основание, т.пл, 115-116503866 ВычисленоИ 11,53%,Составитель Ж, СергееваТэхред М. Ликович Корректор Т. Кравченко; Редактор Н. Джарагетти Заказ 74 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(0,00078 моля)-2-( Г -хлордецйл)-бенэимидазола получают. 0,17 г (74% оттеоретического) хлоргидрата 2,3-дигидро; -гептил- пирроло- ( 1,2- 0 ) -бензимидазола с т.пл. 93-95 (бензол-эфир).о 15Найдено Й 9,75%С Н СИВычислено Йй,57%.В масс-спектре имеется, молекулярно;й фпик 256, а также пикиМ, М,М, М;71 и М, отвечающие фрагментации б ковой углеводород;юй цепи.П р и м е р 4. Хлоргидрат 7-хлор, 3-дигидро Н 1 -пирроло-(1,2 а)-бен-фзимидазола.Проведение процесс аналогично предыдущил примерам, Из 2,3 г (0,01 моля)5-хлор-( 3 -хлорпропил)-бензимидазолаполучают 2,3 г (100% от теоретического)хлоргидрата 7-хл бр,3-дигидро-1 Н 4пирроло-(1,2; Ф ) -бензимидазола с т.ил.235-236 .Найдено И 12,46%С 10 Н 10 Сф 2 ф 2Вычислено л 12,23%.П р и м е р 5, Хлоргндрат 7-хлор- -2,3 дигидро-метил-пирроло-(1,2-а)- -бензимидазола.Аналогично преды ущим примерам иэ 0,46 г (0,0019 моля) 5-хлор-( Г -хлорбутил)-бенэимидазола получают 0,37 г (81% от теоретического) хлоргидрата 7- -хлор, 3-дигидро-метил-пирроло-( 1,2-а)--бензимидазола с т.пл. 236-238 (спирт- эфир) .Найдено И 11,58%С 11 Н 12 СС 2 М 2 Формула изобретения Способ получения солянокислых солей производных 2,3-дигидро 1 Н 1 -пирроло.1,2-а -бенэимидазолов с помощью циклизации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и човышепия выхода, 2-( )" -хлоралкил) -бенэимидазолы подвергают термической циклизашп"опри 100-150 С с последующим выделением целевогс продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
2000306, 28.02.1974
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ХИМИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
СУЕРБАЕВ ХАКИМ АБДУРАХИМОВИЧ, КАДЫРОВ ЧИНГИЗ ШАКИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 235/04
Метки: 2-а-бензимидазолов, 3-дигидро, пирроло, производных, солей, солянокислых
Опубликовано: 25.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-503866-sposob-polucheniya-solyanokislykh-solejj-proizvodnykh-2-3-digidro-1n2-pirrolo-1-2-a-benzimidazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солянокислых солей производных 2, 3-дигидро 1н2 пирроло 1, 2-а-бензимидазолов</a>
1-(гидразинокарбонил)алкил-1, 2-дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин 2-оны, обладающие транквилизирующими и противосудорожными свойствами
Номер патента: 953819
Опубликовано: 23.09.1991
Авторы: Андронати, Богатский, Воронина, Гарибова, Жилина, Кобзарева, Яворский, Якубовская
МПК: A61K 31/5513, C07D 243/24
Метки: 1-(гидразинокарбонил)алкил-1, 2-дигидро-3н-1, 2-оны, 4-бенздиазепин, обладающие, противосудорожными, свойствами, транквилизирующими
...моль) 1-(метоксикарбонил)-метил-хлор-фенил,2-дигидро-ЗН 1,4-бенэдиазепин-она в 5 мл этанола добавляют по каплям при перемеши"ванин 1.,5 мл (0,03 моль) гидраэингидрата. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 10 ч.Образуется творожистая масса, Раст 40воритель упаривают в ротационном испа -рителе при пониженном давлении, остаток промывают смесью вода-эфир (1:1).Полученный осадок сушат. Выход 0,4 г(80%), т,пл. 210-211 С.Найдено,%: С 59,9; Н 4,6; И 16,4.17 1 Т Ф 2Вычислено,%: С 59,5; Н 4,4;И 16,3.ИК-спектр, т см: С=И 1605,С=Оэ 1659 ИНИН 2 3340 3180УФ-спектр:Ьцдс 205,233,376 нм,П р и м е р 2. 1-(йщразинокарбонил) метил- -бром- (о-хпорф енил) -1,2-дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-он.55К раствору 0,5 г (0,001...
Способ получения 5-хлор-8 меркаптохинолина
Номер патента: 203687
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Банковский, Зарума, Каган
МПК: C07D 215/18, C07D 215/24
Метки: 5-хлор-8, меркаптохинолина
...которую затем разлагают щелочью с последующим выделением целевого продукта с помощью ледяной уксусной кислоС,Н.;О ИЯС 4.лено, %: С 41,23; НС 1 27,05.навливают 5-хлор-хлористым оловом.ер 2. Р азлож енией и получение5-х л о р-м е р к а п тно отжатую на нутч-фисоль (43 г) тщательно3ступке со 100 мл 10 в/о-ного раствора МаОН до получения однородной жидкой массы и переносят небольшими порциями 10%-ную КаОН в стакан емкостью 2 л. Общий объем израсходованной для этой цели ХаОН составляет 450 мл. Смесь нагревают, перемешивая в течение 1 час до 80 С. При этом хлороловянная соль почти полностью превращается в светло- желтую кристаллическую массу натриевой соли 5-хлор-меркаптохинолина. В стакан приливают 1 л дистиллированной воды и...
Способ получения производных 6-фенил-4н5-триазоло-4, 3-а 1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 324746
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Пшнтно
МПК: C07D 243/16
Метки: 4-бензодиазепина, 6-фенил-4н5-триазоло-4, производных
...-4 Н-триазол,3-а 1,4 -бензодиаЗЕП 1 ИН.Смесь 1,3-дигидро-фенил- (трифторметил) -2 Н,4-бензодиазепин-тиона (64,9 г,0,204 моль), гидразида уксусной кислоты(45,3 г, 0,612 моль) и метанола (2500 мл) нагревают,с обратным холодильником под азотом 1 в течение 24 час, Смесь концентрируют ввакууме. Суспензию остатка в воде перемешивают в тече 1 ние 1 час 1 и отфильтровыва 1 от.Твердый продукт сушат при 30 С в вакууме.нагревают (единовременная загрузка составляет 10 - 20 г),при 200 С под остаточным давлением (12 мм рт. ст,) до тех пор, пока твердый продукт,не станет, плавиться и не начнетмедленно выделять пузырьки. Маслоподобныйпродукт соб 1 ирают,и хранят при 4 С. Полученный кристаллический продукткоторый собирают фильтрацией,...
417424
Номер патента: 417424
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07D 487/04
Метки: 417424
...содержащих различные алкильные или арильные группы, не подвергаю щиеся изменению под действием алюмогидрида лития в условиях реакции.П р и м е р 1. 1-этил,3-дигидро,6-дифенилпирроло- (1,2-а) -имидазол.Раствор 3 г (0,01 моль) 1-этпл,6-дпфеиил пирроло- (1,2-а) -имидазолонав 230 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин к раствору 4,5 г (0,12 моль) алюмогидрида лития в 520 мл абсолютного эфира при 15 - 25 С. Смесь кипятят 2 час, ос тавляют на 24 час при 18 - 20 С, затем охлаждают до 5 - 10 С и прибавляют по каплям 18 мл воды, Раствор фильтруют от осадка гидроокиси алюминия, фильтрат промывают насьпценным раствором поваренной соли, су шат над сульфатом магния, растворитель отгоняют. Выход 2,6 г (91%). Кристаллы...
Способ получения производных имидазола или их солей
Номер патента: 635871
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Брэхэм, Джоффри, Дэвид
МПК: A61K 31/4164, C07D 403/12, C07D 417/12
Метки: имидазола, производных, солей
...44,40; Н 4,34; И 815.С, Н 1 М б С 2 СООН (СНОН) СООНВычислено,%: С 43, 32; Н 3, 94; И 8, 42,Аналогично получают, используя раствор щавелевой кислоты в эфире, вместорасгворас 1-винной кислоты в метаноле,монооксалат 1- 24-дихлор-(5-аминопиридил-тио)-фенегил)-имидаэола, т.пл.105-125 С.Найдено, %: С 47,83; Н 3,71; И 1163.с, н 1.Й+сга ь санаоВычислено,%; С 47,49; Н 3,54," И 12,31.П р и м е р 53. Аналогично примеру52 получают хлоргидрат 1-24-дихлор -(3-хлор-вминопиридил-тио)-фенегил,)-имидазолт.пл. 223-224 С, исходяиз соответствующего 3-хлор-нитропиридилимидазола и используя соляную кислоту в эфире вместо винной кислоты в метаноле,Найдено,%: С 44,1 Н 3,2: Й 125.С 16 н,з МФ б СЕВ ЙсеВычислено,%; С 44,0, Н 32 Й 12,8,Формул в изобретенияСпособ...
Предыдущий патент: Способ получения -метиланилино, алкиланилино-2-тиометил анилино1 алкиланилино-имидазолина
Следующий патент: Гидрогалогениды 3-метил-3, 4-дигидро-43-индолил хиназолина, обладающие гипертензивным действием, и способ их получения
Случайный патент: Судно с малолопастными бортовыми гребными колесами