Патенты с меткой «азепина»

Номер патента: 321000

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...37,5 29,5 29,5 Этил Этиламин ПропилЛллил ПропиламинАллиламин БутилИзоиропил Бутиламин фИзопропиламинфф 282 в 2 ф Количество амина 26 г, количество бепзола 150 мл, целевой продукт перекристаллизовывают из зтанола.1 Количество амина 22 г, количество бензола 150 лл,"гХГН 2 С СН1 где К 1 - водород или алкил;65 Я, - водород, низший неразветвленный Пример 3. Раствор 14 г 5-метил,11 бисбромметил - 5 Н - дибенз - Ь,- азепина в 60 мл абсолютного бензола прикапывают в течение 1 час при перемешивании и температуре 32 - 34 С к раствору 30 г метиламина в 270 г ъ 1 етанола. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 50 С и затем отгоняют растворитель и избыток метиламина, К остатку прибавляют 50 мл воды, экстрагируют суспензию простым эфироък...

Номер патента: 304742

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Клод, Франци

МПК: C07D 223/22

Метки: азепина, гидро-10, пдибензо-(ь, производных

...вытяжки промывают 20 слз дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом натрия, Затем из вытяжек удаляют растворцтель путем испарения, С использованием в качестве исходногопродукта, полученного в результате проведения вышеописанных операций, остатка 0,31 г в изопропцловом спирте прпготовля 1 от 0,27 г хлоргидрата 5-метил- мстиламин,11-дигидро - (Ц) -дибензазспцпа (т, пл. 238 - 240 С).П р и м е р 3. Используют раствор 0,53 г 5-метил-Х-формилметиламино -10,11-дигидро- (КД -дибецзазепина в 10 сл 1 З бутилового спирта, нагревают в течение 8 час с применением для конденсации пара обратного холодильника в присутствии 0,66 г едкого калия. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 По окончании реакционную смесь Охлаждают, вводят 100 сл"...

Номер патента: 315355

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Ииостранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...Раушская наб., д. 4/5Подписноеинистров СССР 1 ипография,р. Сапунова вместе с азоте.;1 в раствор 13,5 г 2-этил-ацетил,2,3,8 - тетрагидродибензо-Ь, Я -пирроло,4-д -азепина в 70 ля абсолютного тетрагидрофурана, поддерживая с помо:цью льда температуру 0 - 5 С. После перемешивания в теч:пие 1 час при 0 - 5 С и 1 час при 20 - 25 С прибавляют по каплям при охлаждении льдом 30 л 1 л 10,о-ного раствора фосфата нагрия, а затем удаляют тетрагидрофуран в ротационном испарителе. Остаток нагревают 1 час до кипения с 300 л 1 л 4 г 1 соляной кислоты с Ооратнь 1 м холодильнико и посе Охлаждения до 20"С доводят до щелочной реакции по фенолфталеину концентрированным раствором едкого патра и Осажденное основание экстрагируют эфиром. Эфирный раствор...

Номер патента: 318221

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...на реакции алкиУДК 547,891.2,07 (088,8)ный их совышеуказанные значения, алкиомощью реакционноспособных ров алканолов общей формулы 1 имеет указанные выше значествии органических растворитеых конденоирующих средств с выделением целевого продукта ания или переведением его в ми приемами,т лируют с и сложных эфи 35 Й 1 - ОН, где Йния, в лрисут лей и основн последующим в виде основ О соль известны Составитель С, Дашкевич Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. МйхеевЗаказ 3544/9 ЦНИИ 11 И Комитета Изд. Ко 1490 Тираж 473делам изобретений и открытий при Совете Мини Москва, К, Раушская паб., д. 4/5 одвисное ов СССР ипография, пр. Сапунов ляют при перемешивании к 40 мл диметилформамида. Затем к полученной суспензии...

Номер патента: 327678

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Ипостранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...гин прибавляют по каплям раствор 9,5 г сложного этилового эфира хлор- муравьиной кислоты в 100 и.г абсолютного бензола и одновременно отгоняют образовавшийся аллилхлорид, После окоцчация прибавления по каплям нагревают еще в течение одного часа с обратным холодильником до кипения, после этого охлаждают до комнатной температуры. Бензольцый раствор промывают 2 н, соляной кислотой, после этого водоц, су327678 Предмет изоорете и и я Н 1 еет указанные значения, илостаток органическойгидролизу нагреванием лочного металла или с мин последующим выделением а в виде основания или п известными приемами,где Кт - ив Ас - ац подвергают окисью ще кислотой с го продукт его в солькислоты с гидро- ральной целево- реводом Составитель И, Бочароватор Е....

Номер патента: 399124

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, аммониевых, дигидро-10, которые, лолучения, могут, найти, нрименение, области, относится, производных, ряда, соединений, солей, солей1изобретение, четвертичных

...раза промывают дистиллированной водой общим объемом 60 см", ссрабатывают 0,1 г растительной сажи, сушат карбонатом калил и копцентриру 1 от. Остатск (11,0 г) растворяют в 25 см безво.юного кипящего этанола; к полученному раствору прибавляют кипящий раствор 4,45 г фумаровой кислоты в 65 см безводного этанола. После 3 час охлаждения при 2 С Выделившиеся кристаллы отсасывают, два раза промывают ледяпы;: безводным этгполо. Обидим объемом 20 см" и сушат в:акууме 20 мм рт. ст. Получают 13,7 г фумаратг 1-хлор-метилО- метилямипо,11-дигидродпбензо- (ЬЛ) - азсп пна, 1 плавящегося при 218 С,П р имер 4. К суспензпп 3,4 литцйалюмпнийгидратя в 300 с., беводого эфира пеболыд 1 пмп порпя.и прпб. В яот 8,58 г 2-хлор-ме". Ил-Ч 1 ормамидо - 10,11-ди 1...

Номер патента: 370776

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Клод

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных

...пр. Сапунова, 2 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 например, остаток эфира серной или сульфоновой кислоты,с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. К,раствору 3,5 г 5-метил-метиламин,11-дигидро- Ь,-дибензазепина в 1 О см безводного диметилформамида в течение 4 мин добавляют р:.створ 1,39 г диметилсульфата в 5 см безводного диметилформамида. Реакцию проводят в присутствии 1,7 г бикарбоната натрия. Приготовленную таким образом суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. После этого в,реакционную смесь вводят 150 смз и охлажденной дистиллированной воды и 10 с,яз водного раствора едкого натра (10 н.). Затем смесь подвергают экстракции тремя порциями эфира, общее количество которого...

Номер патента: 370777

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрэ, Иностранцы

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных

...при 73 С.П р и м е р 4. Раствор 36,0 г 2-хлор-метил-оксимино - 10,11 - дигидробензоЬ,Ц азепина в 935 сл этанола и 46,8 сл дистиллированной воды обрабатывают при 70 С 825 г 3/о-ной амальгамы,натрия в течепле 5 час, Реакционную среду в процессе реакции делают буферной с рН 8 - 9, добавляя 60 слР чистой уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 1600 см дистиллированной воды и 1000 слР 2 н. водного раствора метансульфокислоты, Регенерированную ртуть декантируют. Мутный водный кислый раствор два раза промывают эфиром общим объемом 1500 слз, потом подщелачивают добавлением 10 н, гидроокиси натрия, Высланное масло два раза экстрагируют эфиром общим объемом 800 см. Объединенные эфирные растворы 2 раза промывают...

Номер патента: 381221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации

...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...

Номер патента: 382283

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 223/22

Метки: азепина, производных

...бензола ц прибавляют оецзольцый раствор к 100 г сцлцкагеля (крупность зерен 0,05 - 0,2 мм). Лдсорбент отсасывают на путче, по порциям промывают 100 мл бензола ц фильтрат испаряют и вакууме, Остаток вводят в гексац, раствор кипятят, затем охлаждают до 0 С, после чего выкристаллизовывается чистый 10,11-дцметцл Н-дцбенз- (Ь, 1) -азегшн с т, пл. 130 - 131 С: выход 20,7 г, 94% от теоретического.Пример 2.Л. 10,0 г (0,038 моль) 3-трцфторметил-метцлакрцдина растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и 150 мл 0,05 н. серной кислоты. Раствор охлаждают до 10 С, прибавляют 11 мл (0,195 моль) ацетальдегида и опять охлаждают до 10 С в ванне льда - хлористого натрия. После этого прибавляют прц перемсшцваниц в течение 20 мин одновременно...

Номер патента: 422149

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных, солеи

...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...

Номер патента: 442601

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Бальхаузе, Грель, Грисс, Клеманн

МПК: C07D 99/02

Метки: азепина, производных

...м е р 4. Дигидрохлорид 2-ами-:но-б-бензил,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло,4- Ц -азевща.Раствор 6,1 г (30. ммоль) 1-бензилгексагидроН-азепинона, т, кип. 98100 оС/0,1 мм, в 100 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл 40%-ного раствора бромистоводородной кислоты в ледя-.ной уксусной кислоте смешивают с 4,8 г(30 ммоль) брома, растворенного в 50 млледянойуксусной кислоты при комнат-ной температуре, Ледяную уксусную кислоту и бромистый водород отгоняют в вакууме, оставшийся маслянистый гидробромид 1-бензил-б.-бромгексагидроН-азепинонав 200 мл этанола и 2,28 г,(100 ммоль) тиомочевины добавляют 12,7г йода, нагревшуюся до 90 С смесь нагревают 2 час в водяной бане, охлаждают,растворяют плав в воде, фильтруют, подще 10 лачивают едким натром до рН 12 и...

Номер патента: 455536

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Блаттнер, Шиндлер

МПК: C07D 41/08

Метки: азепина, производных, солей

...г амида натрия в 120 мл толуола при 65 - 75"С. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником два часа. Суспензию охлаждают до 45 - 50 С, при этой температуре прибавляют по каплям в течение 1 час 221 г метилйодида и продолжают перемешивать 16 час при 45 - 50 С. Далее реакционную смесь охлаждают до 5 - 10 С и осторожно прибавляют 250 мл воды. Отделяют органическую фазу, промывают ее водой, сушат над сульфатом натрия до объема примерно в 400 мл, К этому концентрированному раствору прибавляют 200 мл петролейного эфира, вследствие чего выкристаллизовывается 5,11-диметил,11-дигидроН - дибенз (Ь, 1) азепин-ОН, т. пл. в 128 - 130 С;б) К раствору соединения Гриньяра, изготовленному из 47 г магния, 273 г мепилйодида и 540 мл...

Номер патента: 464112

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Жан, Клод

МПК: C07D 41/08

Метки: 11-дибезо, азепина, дигидро10, производных

...15 20 5 30 35 4 О 45 50 55 60 65 4слотные вытяжки собирают вместе и промывают 40 см эфира, после чего их подщелачивают путем добавления 45 см 10 К водного раствора едкого натрия. Высоленное таким образом масло трижды экстрагируют эфиром, общее количество которого составляет 750 см". Полученные таким образом и собранные вместе эфирные вытяжки подвергают пятикратной промывке дистиллированной водой, общий расход которой составляет 450 см, после чего их подвергают сушке над безводным карбонатом калия. По окончаниии предыдущей операции из высушенных вытяжек удаляют растворитель. Полученный в результате вышеописанных операций продукт с т. пл. 122 С (4,7 г) подвергают хроматографическому разделению на 42 г окиси алюминия с помощью смеси бензола...

Номер патента: 474990

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Вольфганг, Герхард, Зигфрид, Рудольф

МПК: C07D 95/00

Метки: азепина, оксазоло(4, производных

...и мочевины согласно примеру 2. Т. пл. основания 180 С.Найдено, %: С 59,40; Н 7,68; М 18,62С, Н,7 ХО, (мол. г. 223,28) .Вычислено, /о: С 59,17; Н 7,67; Х 18,82П р и ме р 6, 2-Амино-кротоноил,5,7,8 тетрагидроН-оксазоло 4,5-с/1 азепин.,Получают из 1-кротоноил-бромгексагидроазепицоца-(4) и мочевццы согласно примеру 2. Т. пл, основания 168 С.Найдено, оссо; С 60,00; Н 6,68; М 19,00СцНс 5 М,О 2 (мол. вес, 221,26),45 Вычислено, о/,: С 59,71; Н 6,83; М 18,99.П р и м е р 7. 2-Амино-б-фсниляцетил,5,7,8 тетрагидроН-оксазоло 4,5-с/ азепин.Получают из 1-фециляцетил-оромгексагидроазепинона-(4) и мочевицы согласно при 50 меру 2. Т. пл. основания 214 С.Найдено, %: 65,90; Н 6,30; М 15,40С,5 Н 17 Х,О 2 (мол. в. 271,32)Вычислено, о/о. С...

Номер патента: 503526

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Герхарт, Манфред

МПК: C07D 513/22

Метки: 2-амино-4, 8тетрагидро-6н, азепина, производных, тиазоло

...2-амино-б- (3,4,5-триметоксибеизил) -4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-(3,4,5- триметоксибензил) - 4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - Ы) азепина (т. пл. 230 С (с разложением).Дигидрохлорид 2-амино-б-фенил,5,7,8-тетрагидроН - тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-фенил,5,7,8 - тетра- гидроН - тиазоло (5,4 - с) азепина (т. пл.202 С (с разложением).Дигидрохлорид 2 - амино - б- (2-фенилэтил)- 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2 - ацетамидо-(2-фепилэтил) - 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н - тиазоло(5,4 - д) азепина (т. пл. 226 С (с разложением),Дигидрохлорид 2 - амино - б-(1-фенилэтил)4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д)...

Номер патента: 507237

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Вальтер, Ханс

МПК: C07D 223/26

Метки: азепина, производных, солей

.... Элюат бензола - этилацетата выпаривают в вакууме, получают 20,74 г чистого желтоватого аморфного 2 .-хлор . 5 - ацетил - 10, 1 - бисбромметил58- -дибензо Ь,Ц азепина. е) 14,6 г (0,0307 моля) полученного соедине. ния растворяют в 200 мл бензола и при охлаждении в азотной атмосфере, размешивая, по каплям до бавляют 93 мл 21% - ного раствора этиламина в50 5бензоле. После переработки получают 2 - этил . 5-хлор 8ацетил . 1, 2, 3, 8 тетрагидродибензоЫ 1 пирроло 3, 4 - д 1 азепин, который хранят подазотом в виде бесцветной пены,П р и м е р 2.6,31 г (0,0195 моля) 2метил хлор . 8ацетил - 1, 2, 3, 8 - тетрагидродибензоЬ,1 пирроло 3, 4. д 1 азепина растворяют в 30 млабсолютного тетрагидрофурана и 150 мл абсолют.ного эфира и в течение 2 мин под...

Номер патента: 616264

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Атанас, Христо

МПК: C07D 223/24

Метки: 5(карбамоил)-5н-дибензо, азепина, производных

...нагревают в течение 2 час притемпературе кипения, причем за это вре 25мя она превращается в почти прозрачныйи бесцветный раствор. К раствору побавляют.2 г активированного угля, фильтруютв горячем состоянии через асбестоцеллюлозную пластину (фильтруюший слой) тизопа К К 7 ( или КК 4), после чего раствор охлаждают по комнатной температуры, В результате получают 5,4 г 5-(карбамоил)-5 Н-пибенз-Ь г 1-аэепина35(81% от теоретически ооассчитанного значения), т.пл. 189-191 С. П р и м е р 2, 5-(Карбамоил)-10, 11-пигицроН-пибенз-Ь г 11 азепин,4010 г (0,0253 моль) гипройопипа 5-( г -метилизотиокарбамоил) -10, 11- -пигипроН-пибенз ц г 1 - аэепина растворяют при кипении в 2500 мл воды, К прозрачному и бесцветному раствору добавляют 25 мл водного...

Номер патента: 626094

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Атанас, Христо

МПК: C07D 223/24

Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений

...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...

Номер патента: 1015829

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Армин, Герхард, Карл-Гейнц, Клаус

МПК: A61K 31/5365, A61K 31/542, A61K 31/55 ...

Метки: азепина, производных, солей, энантиомеров

...-1,13 Ь-дигидроЬ,Е)имидаэоГ 15-С- (1,4)-оксазепина; выход 76; точка плавления 300 оС (ацетонитрил/уксусный эфир);1 Ч) гидробромид З-ал.ино-хлор,13 Ь- -ди гидро-дибе нз 1 Ь, 11 имидазо, 5-д- (1,4)-оксазепина; выход 78,2 точка плавления 297-300 С (спирт/простой эфир);Ч) гидробромид З-акино-б-хлор,13 Ь- -дигидро-дибенз(Ь,т 1 имидазо 1,.5-с 1- ,(1,4)-оксазепина; выход 75,5; точка плавления 282-284 С (метанол/простой эФир);Л ) гидробромид 3-амино-б-метил- -1,13 Ь-дигидро-дибенз(Ь,имидазо- (1,5-о)(1,4) -оксаэепина; выход 72,8; точка плавления 187-189 С; Л 1) гидробромид 3-амино-мети -,1,13 Ь-дигидро-дибензЬ,Е)имидаз 1,5-Й 3(1,4)-оксазепина; выход 78,5; точка плавления 309-312 С; ЛП ) малеинат З-амяно,13 Ь-дигидро- дибензГЬ, Е) имидаэо...

Номер патента: 1091858

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Бернхард, Вальтер, Вольфганг, Герхарт, Роберт, Рудольф, Экард

МПК: C07D 487/02

Метки: азепина, производных, солей

...1)азепин-карбонавой кислоты нагреваютнад паровой ванной, добавляя раствор50 мл воды в 100 мл концентрированной соляной кислоты, при этом вещества постепенно растворяется. Поистечении 1,5 ч еще раз добавляют20 мл концентрированной соляной кис -лоты и нагревают в течение 30 мин,Оставляют стаять в течение ночи,отсасывают вьпавший продукт и перекристаллизовь;вают из этанола. Выход8,1 г (37% теории), т.пл, 260262 С (разложение).Вычислено,7.: С 59,34:, Н 560;,М 4,33; С 2 10,95; Б 9,.90.Найдено, Х: С 5940,; Н 57 б,М 4,25; С 2 11,10; Б 10,00.Лналогична примеру 1 (при этомсоответствующее 4-хлор-Формиловоесоединение не всегда выделяют в видепромежуточного продукта) и примерам4 и 5 получают следующие соединения.Гидрохларид...

Номер патента: 1797609

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Андраш, Вильмош, Золтан, Имре, Карой, Лайош, Ласло, Миклош, Пирошка, Тибор, Ференц, Шандор

МПК: C07D 223/22

Метки: 5н-дибенз, азепина

...охлаждают и растворяют в 100 мл горячего ацетона, катализатор отфильтровывают и растворяют в 100 мл горячего ацетона, катализатор отфильтровывают и фильтрат концентрируют. После охлаждения осажденный продукт отфильтровывают и сушат.Выход 5,05 г (85,0%),Т, пл. 1,90-192 С,П р и м е р 3. К смеси 30 г (0,154 моль) иминодибензила, 200 мл диэтиленгликоля и 20 г (0,146 моль) 2-нитротолуола добавляют 1,8 г 10%-ного катализатора палладий на древесном угле; затем реакционную смесь кипятят с обратным. холодильником в течение 1,5 ч при 220-240 С.Катализатор отфильтровывают из горячего раствора, фильтрат охлаждают и иминостильбен осаждают добавлением 200 мл воды.Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат,Выход 28,1 г (94,6%).Т. пл. 194-196...

Номер патента: 1836352

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Вильмош, Золтан, Каталин, Ласло, Пирошка, Тибор, Ференц

МПК: C07D 223/24

Метки: 5-карбамоил-5н-дибенз, азепина

...раствора содержимое кипятят в течение 60 минут, затем охлаждают до 65-70 С. Далеепри интенсивном перемешивании черезраствор пропускают 3 - 4 моля газообразного аммиака в течение 3 часов, Суспензию охлаждают до комнатной температуры, 35твердые вещества отфильтровывают, дважды их промывают 150 мл петролейного эфира, а затем дважды 500 мл воды и сушат,Выход 109,5 г (93 ф ),Т.пл. 188-190 С, 40. Пример 3,96,5 г (0,5 моля) иминостильбена вносятв 1000 мл смеси изоксилолов и нагревают до120 С. В этот раствор при перемешиваниив течение 20 - ЗО минут по каплям подают 45приготовленный раствор дифосгена в ксилоле, состоящий из 51,6 мл (0,425 моля) дифосгена и 50 мл ксилола. После этогосодержимое в течение 20 минут выдерживают при этой температуре,...