Способ получения дийодэтилата ди-1, 3-(n-пипepидил) пpoпahoлoboгo эфира сс-

Номер патента: 417412

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 51/487, C07C 65/30

Метки: 417412

...красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты идифенового ангидрида,При окислении фенацтрена озоном обычнополучают загрязненную альдегидокислоту ст. пл, 131 С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135 С) получаютмногократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.Однако потери при таком способе очисткидостигают 40%,С целью сокращения потерь и повышениячистоты целевого, продукта исходный сыройпродукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта. та (99,9%) и резко уменьшаются потери прц очистке (максимальцые потери альдегидокислоты при очистке составляют 2 - 3%).П р и м е...

Номер патента: 437759

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Апсе, Крейле, Круминя, Славинская

МПК: C07D 5/26

Метки: амидов, кислот, фуранкарбоновых

...волну с Е 1/2 - 0,71 , г для определения моно- амида 2,5-фурандикарбоновой кислоты полярографическую волну с Е,/, - 1,04 У. Содержание непрореагировавшего сырья определяют методом газожидкостной хроматографии.В зависимости от условий реакции процесс может быть направлен в сторону преимущественного образования моноамида 2,5-фурандикарбоновой кислоты, либо в сторону образования амида 5-формил-фуранкарбоновой кислоты.При жидкофазном окислении 5-метил-фуронитрила при температуре ниже 120 С основным продуктом реакции является а мид 5-формил-фуранкарбоновой кислоты; при температуре выше 125 С с удовлетворительной селективностью образуется амид 2,5-фурандикарбоновой кислоты,Для увеличения выхода целевых продуктов и снижения количества...

Номер патента: 482039

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 63/60

Метки: бифенилилбутеновых, кислот, производных

...простым эфиром и отгоняют растворитель, Кристаллический остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира.ф Полученный этиловый эфир 3-(2 -фтор-бифенилил)-2-бутеновой кислоты (согласно ЯМР-спектру представляет собойтранс-форму) имеет т. пл. 53 оС. Выходпродукта 4,1 г (96% от теории).Раствор 4, 1 г этилового эфира 3-(2-фторбифенилил)-2-бутеновой кислоты в 50 млметанола с 10 мл, 30%-ного едкого калинагревают с обратйым холодильником в течение 2 час. Отгоняют метанол, добавляют200 мл воды и подкисляют 15%-ной солянсЧ кислотой. Образовавшийся осадок экстрагируют простым эфиром. После сушки надСульфатом натрия упаривают простой эфири остаток перекристаллизовывают из уксусного эфира.Получают 2,8 г (76% от теории) 3-(2...

Номер патента: 1426453

Опубликовано: 23.09.1988

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 401/12

Метки: 1"-ил)-1, 1-замещенных, 4-дигидро-4-оксохинолин-3-карбоновых, 6-фтор-7-(пиррол, кислот, производных

...этил-фтор-(пиррол-ил)-1-формилметиламино-оксо-.5 1,4-дигидро-З-хинолинкарбоксилата (стадия Р-З).В течение 1 О мин нагревают при 35 С смесь 3,47 г (0,01 моль) этил- 10офтор(пиррол-ил)-1-формиламино- оксо,4-дигидро-З-хинолинкарбоксилата и 3 г (примерно 0,02 моль) карбоната калия в 25 мл диметилформамида. Выдерживают при комнатной температуре 15 в течение 2 ч, причем происходит час-. тичное осаждение, затем к этой сус-, пензии добавляют 4,3 г (0,03 моль) метилйодида и вьдерживают при Комнат" ной температуре в течение 3 ч. Выливают в смесь воды со льдом, отфильтро вывают выпавший осадок, промывают водой, экстрагируют хлороформом, фильтруют, выпаривают раствор, осадок перекристаллизовывают из смеси этанола с водой (1:1) и получают 1,43...

Номер патента: 114337

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Мамедов, Низкер, Пашаев, Рзаев

МПК: C07C 67/10, C07C 69/013

Метки: гликолевых, кислот, нафтеновых, эфиров

...со свойствами, указанными выше, сушат в вакуум-сушилке и затем разгоняют под вакуумом (при остаточном давленки 1 л,л рт. ст.). Для реакции берут фракцию с т. кип. 137 - 147 (при 1 лм рт. ст. выход составляет 34,6%, кислотное число - 301, Й" - 0,973; и -" - 1,4691) .В 2 - 3-литровую колбу 1 (см, чертеж), снабженную мешалкой с ртутным затвором 2, загружают .,ОО г указанной фракции и при температуре 100 - 120 добавляют эквивалентное количество щелочи (176 г. КОН). Щелочь подают постепенно при интенсивном перемешивании, добавляя новую порцию по мере растворения предыдущей. В процессе прибавления щелочи температуру поднимают до 160 - 180. Выделившаяся при нейтрализации вода собирается в приемник 3 холодильника 4. Для ускорения сушки через...