Физической

Номер патента: 453412

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Ордена, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфорных, кислот, оксиалкиламидов

...пывают триэтила После уд творител 30 (62% )где К - алкил; п=2,3.Эти соединения могут найти применекачестве полупродуктов в химии фосфорнических соединений.Известен способ получениядов диалкилфосфорных кислвием хлорангидридов пятивалс алканоламинами в присутК недостаткам известного спобразование смеси М- и Оных алканоламинов, что пониложняет выделение целевогоС целью повышения выходася новый способ получения одиалкилфосфорных кислот, затом, что алканоламины подвдействию с диалкилфосфитамреххлористого углерода в првания.Желательно проводить процесс при25 С. оксиалкиламиот взаимодейстентного фосфора ствии основания.особа относится фосфорилированжает выход и успродукта.продукта даетксиалкиламидовключающийся вергают взаимо- и в среде...

Номер патента: 436050

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Бузыкин, Китаев, Лежнина, Ордена, Физической

МПК: C07C 251/72, C07C 257/22

Метки: 1-арил-5-арилиденформазанб1

...метилом в щелочной среде.Однако полученный по известному способу формазан обладает невысокой биологической 15 активностью и вследствие этого находит ограниченное применение.По предлагаемому способу можно получить новые производные формазана, в частности 1-арил-арилиденформазаны. 20Способ состоит в том, что 2-арилиден- арилгидразидин окисляют окисью металла, в частности желтой окисью ртути, в среде апротонного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением це левого продукта известным приемом.Предлагаемый способ на основе доступного сырья позволяет получать с выходом 80 - 90% новый класс азотсодержащих соединений 1- арил-арилиденформазаны, обладающие по- зо вышенной биологической активностью по сравнению с...

Номер патента: 435220

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Алиев, Зульфугаров, Институт, Мамедзаде, Мамедова, Физической, Эфендиев

МПК: C07C 11/06, C07C 6/10, C07C 9/18 ...

Метки: изопентана, одновременного, пропиленаи

...( - 100 атм), что значительно ус Стабильная активность катализатора достигается через 35 - 40 час его работы и затем не меняется в течение года.Испытывасмьш катализатор содержит(вес.%): 0,9 - 6,0 %0, 7,8 - 13,9 СгрОз, 4,5 -24,0 Р 205, 37,2 - 86,0 А 120 Э, 2,6 - 23,0 СаО и1,8 - 2,0 КИО.П р и м е р 1, Через реактор со стационарным слоем (30 мл) кальцийкалийникельхромалюмофосфатного катализатора пропускаютн-бутан, разбавленньш водяным паром (1: 7),с объемной скоростью 400 час -при температуре 600 - 620 С,Состав полученного контактного газа приведен в табл. 1.Пр имер 2. Проводят опыт, как и в при 1, пропуская и-бутан при температуре600 С с объемной скоростью 400 час в ,в полученного контактного газа приветабл, 2.435220 Табл ица 1 Выхоц на...

Номер патента: 432155

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Елисеенков, Институт, Кургузов, Пудовик, Способ, Физической

МПК: C07F 9/02, C07F 9/65

Метки: 432155

...лгл рт. ст.); гУ О 1,0200; гг.", 1,4610.Найдено, %: Р 17,52; Х 7,69.С4 НЗ 4 О 41 х 1 Р 2Вычислено, %: Р 17,38; 1 х 7,83.МК: найдено 95,86, вычислено 95,43.Получено также 9 г (9%) диэтиламидобис-а-(диэтцлфосфоц) -этггл 1-фосфцта с т. кцц.156 - 153 С (0,026,4 глг рт. ст.); сУ 4 1,1230; гг о 1 4570Найдено, %: С 41,09; Н 8,58; Р 19,90; Х 2,72.С,-Н, Оз 1Вычислено, %: С 41,29; Н 8,22; Р 19,96; М 3,00.МКгг: найдено 112,80, вычислено 113,20.П р и м е р 2, Получение трис-а- (дцметцлфос,ьо 5) -этплфосф цта.Смесь 23,1 г (0,15 г лголь) дцметцл-аоксцэтцлфосфоната и 12,4 г (0,05 г . лголь) гексаэтцлтрцамидофосфита нагревают в перегонной колбе в течение 20 лгин при 80 С и остаточном давлении 40 лг,гг рт. ст., а затем 1 О лгггн нри 100 - 110 С и...

Номер патента: 432134

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бузыкин, Институт, Китаев, Лежнина, Физической

МПК: C07C 251/84

Метки: 2-арилиден-4-арилгидразидина

...ротонпроделениеом,Изобретение относится к области получения 2-арилиден-арилгидразидинов, которые могут найти применение как биологически активные соединения.Известен способ получения 2-арилиден- арплгидразидина путем конденсации бензальдегида с М - незамещенным гидразидиновг.Известный способ позволяет получать 2- арилиден-арилгидразидины только с альдегидами высокой реакционной способности.Для повышения выхода целевого продукта предлагается арилгидразон,галоидангидрида обрабатывать третнчным амином с последующим взаимодействием полученной при этом реакционной массы с незамещенным гидразоном,в среде апротонного растворителя и выделением целевого продукта известным приемом.Предлагаемый способ позволяет расширить число соединений данного...

Номер патента: 431180

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов, Физической

МПК: C08F 230/02

Метки: фосфорхлорсодержащихсополимеров

...проводят в течение 6 час, Сополимер осаждают в серный эфир и сушат в вакууме при температуре 60 С до постоянного веса. Получают 3,91 г (65 оо) сополимера винилфосфоновой кислоты, ее моно- Р-хлорэтилового эфира и акриловой кислоты в виде бесцветного порошка, растворимого в воде, этиловом спирте и диметилформамиде. Сополимер не горит, а только разлагается в месте контакта с пламенем.Найдено, 7 О: Р 5,39, 5,82; С 1 3,09, 3,10.Вычислено, %: Р 5,51; С 1 3,04 для сополимера состава/ о,отб фоновой кислоты, ее моно+хлорэтилового эфира и акрилонитрила в виде твердой пористой массы оранжевого цвета. Сополимер растворим в диметилформамиде и в дихлорэта не, он не горит и только разлагается в местеконтакта с пламенем. В диметилформамидных...

Номер патента: 431179

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов, Физической

МПК: C08F 222/18, C08F 230/02

Метки: фосфорхлорсодержащихполимеров

...и 0,585 мольной доли моно+ хлорэтилвинилфосфоната, в 83 мл этилацетата помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и стеклянной трубкой для пропускания азота. Через раствор в течение 30 мин пропускают ток азота и далее нагревают при перемешивании до 60 С. При достижении этой температуры начинается выделение полимера. Перемешивание при 60 С продолжают 8 час. Полученный сополимер отфильтровывают, промывают этилацетатами, сушат в вакууме при температуре 60 С до постоянного веса. Получают 38 г (76%) сополимера винилфосфоновой кислоты и ее моно+хлорэтилового эфира в виде белого порошка, растворимого в воде и диметилсульфоксиде, нерастворимого в других органических растворителях. Сополимер не...

Номер патента: 431174

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Коновалова, Лапин, Пудовик, Романов, Физической

МПК: C07F 9/54

Метки: a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых, солей

...2,25 г (0,008 моль) трифенилфосфина вабсолютном эфире добавляют 1 г (0,011 моль)пировнноградной кислоты, пропускают ток су 30 кого хлористого водорода, отделяют кристал431174 ОН1Р - С (СН)СООН У1В где К - алкил или арК - алкил;Х - анион талоннической кис й или оргаодороты; оставитель М. МакароТехред 3, Тараненко Корректор А. Васильева актор Т. Ш анова Тираж 506итета Совета Министрений и открытийшская наб д. 4/5 ПодписиСССР Типография, пр. Сапунова,лы, тщательно промывают их эфиром и получают 3,2 г (96,4%) целевого, продукта, т, пл.132 С; 6 Рз= - 32 м.д. (раствор в этилацетате).Найдено,: С 64,76; Н 5,04; Р 7,83; С 1 9,17. 5С 2, Н 25 С 103 Р.Вычислено, %. С,65,23; Н 4,91; Р 8,01;С 1 9,17.П р и м е р 2. Получение хлористого...

Номер патента: 430102

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Анисимова, Гречкин, Гришина, Институт, Некопесова, Физической

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6571

Метки: 2-тио-2-пирролидидо-1, диоксафосфоланов, фосфоринанов

...Р 17,71%; Х 8%.К 19,5 г 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана прибавляют порциями 3,5 г серы. Температуру реакционной массы поддерживают около 90 С, После двукратной перегойки реакционной жидкости получают 13,2 г(60% от теоретического) 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана с т. кип,105 - 106 С (0,03 мм рт, ст,); п рв 1,5250;а 4 1,2237.Найдено: Мйп 51,74. Р 1479%; 5 1602%СтНг 4 ь 02 РЬ,Вычислено; МЯЛ 51,82; Р 14,97; 5 15,46%,П р и и е р 3. Получение 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринана.К бензольному раствору 9,19 г пирролидинаи 15 г (избыток) триэтиламина при перемешивании и охлаждении реакционной массы до- 5 С прибавляют по каплям 20 г 2-хлоро- метил,3,2-диоксафосфоринана. После прикапывания реакционную смесь...

Номер патента: 420635

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Борисова, Иванов, Ордена, Физической, Шулындин

МПК: C08F 214/08

Метки: винилид, енхлорида, сополимеров

...60 - 90 С), О Пример 1. В стеклянную ампулу загрукают 7,0 г 2,3-лц-(лцэтцлфосфон)буталиена,3, 6,25 г вцццлцлецхлорпла (молярцое соотношение 1: 3) и 1,о от веса моцомеров инициатора - лицц 1 рцлд азо-Оис-изомасляцой 5 кислОты. Ампулу здмОражнвдют, Вакуф"1 мир 1- от и запдцвают. После этого ее помещают в термостдтируемый сосуд прц ОС. Через 18 час ампулу вскрываот, образовавшийся сополимер очищают персосджлецием цз тет- О рагилрофурацд в петролейцый эфир. Выхолсополимера 11,75 г (88,8 ОО), солержание фосфора в нем 9,94%; характеристическая вязкость (т 11 =0,25 (в тетрагилрофуране прп 25 С); температура стекловация 20 С; темпе ратура тек чес:и 60 С.П р и м е р 2, В ампулу загружают 5,7 г 2,3 ли- (лиэтилфосфоц) -буталиеца,3, 3,95 г...

Номер патента: 247954

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Пашкуров, Раевский, Резник, Физической

МПК: C07D 239/20, C07D 239/24

Метки: яс-(пиримидинил)-алканов

...(второй фцльтрат). Остаток - КдС 1, Выпавший в первом фильтрдте осадок отфильтровывают (третцй фильтрат), Осадок растирают с сухим ацетоцом вначале при комцдтцой температуре (5 К 40 мл), а затем прц кцпячецпи (7;(40 мл) и вновь фильтруют (четвертый фцльтрдт). Нерастворимый в ацетоце продукт рдстворяют в смеси дцетоц-хлороформ (1: 1), фильтруют ц после испарецпя растворителей получают 0,15 г сырого продукта 1 (К - СН и =4) с т. пл. -230 С (разложецие), После испдре247954 Предмет изобретения Составитель О. СмирноваТехред Л. Богданова 1 Сорректор Б. Сапунова Редан.ор Л. Герасимова Заказ 4/ Изд.1304 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д....

Номер патента: 375297

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батыева, Нестеренко, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/06

Метки: o-диaлkил-o-диxлopbиhиj1-n, ацилимидофосфатов

...водорода, например, триэтиламина.Целевые продукты с выходом 50 - 60% выделяют известными приемами.Строение продуктов присоединения подтверждается ИК-спектрами. В ИК-спектрах продуктов имеется интенсивное поглощение, характерное для фосфимидной связи с максимумом при 1375 см - , поглощение карбонильной группы, сопряькенной с Р=М (1630 см-), поглощение Р - О - С-алкил (1020 - 1070 см ).При мер 1, К 7,2 г (0,04 моль) ацетамида диэтилфосфористой кислоты, 4 г (0,04 моль) триэтиламина в 50 мл бензо 1 о ла добавляют эквимолярное количество(0,04 моль) хлораля. Реакционную смесь перемешивают прн комнатной температуре 1 час.Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Растворитель из фильтрата удаляют при пониткенном давлении,...

Номер патента: 370200

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Муслинкин, Физической

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653

Метки: метакриловых, фторсодержащих

...Р-хлорпропионокси) -изопропилметакрилатаК 10,5 г (0,0725 моль) хлорангидрида а-фтор, р-хлорпропионовой кислоты,в присугствии 0,005 г катализатора (четыреххлористо370200 Предмет изобретения 20 Составитель Н. ТопареваТехред Е, Борисова Корректор Е. Денисова Редактор А. Бер Заказ 674/3 Изд.276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 го титана) и 0,1 г ингибитора полимеризацип (полухлористой меди) при перемешиванип приливают по каплям 10,3 г (0,0725 моль) глицидилметакрилата, поддерживая температуру реакционной массы в пределах от 30 до 50 С,Затем реакционную массу нагревают при перемешивании с постепенным увеличением...

Номер патента: 369124

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арбузов, Визель, Вительинститут, Гини, Капустина, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: а-замещенных, акрилатов, фосфоленгликольакрилатов

...53,09; Н 7,03; Р 12,69.Найдено МКп 61,65, Вычислено МКр 61,25, П р и м е р 2, К раствору 13 г (0,1 г моль) гликольмонометакрилата и 10,1 г (0,1 г моль) триэтиламина в 200 м.г сухого серного эфира в присутствии 0,05 г полухлористой меди при температуре от - 5 до - 10 С и перемешивании приливают по каплям раствор 13,6 г (0,1 г моль) 1-хлор-оксофосфоленав 15 лгл сухого метиленхлорида. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме, Из остатка после упаривания двухкратной перегонкой в вакууме в присутствии полухлористой меди получают 15 г (около 67% от теоретического) бесцветной легкоподвижной...

Номер патента: 362844

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Валитова, Вительинститут, Иванов, Физической, Хисматуллина

МПК: C07F 9/15

Метки: ссср

...метилдиалкиламинометилфенола. Выход целевого продукта зави- Зо сит от количества гриэтилфосфита и составляет 67 - 93%.П р и м е р 1. Смесь 34 г (0,176 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 24,3 г (0,176г люль) диэтилфосфористой кислоты и 2,9 г(0,0176 г люль) триэтилфосфита в 30 мл ксилола нагревают при перемешиванни в течение10 час при 155 - 158 С. При этом отгоняетсядиэтиламин, Ксилол отгоняют в вакууме при10 л 1 л. рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 24 г 2-оксо-этокси 7-метил-окса-фосфаиндана с т. пл. 87 -88 С; С 1 оН 1 зОзР. Найдено %: Р 14,37. Вычислено %: Р 14,62. Выход 67%,П р и м е р 2. Смесь 64,4 г (0,33 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 47 г (О,ЗЗг моль) диэтилфосфористой кислоты и 18,4...

Номер патента: 404830

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 9/54

Метки: аммоний-фосфониевых, смешанных, солей

...90%. Строение полученных продуктов подтверждено дапнымц элемецтарного яцяла 1 зя, ИК- и ЯМР-Рм-спектроскопии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 2600 - 2700 сл(валецтныв колебания МН), 3300 - 3400 сл 1(Х - Н), атякже дл 51 продуктя взяимодеЙствия с трифеццлфосфином в области 1438 сл 1(Р - Р 1 т)и полосы поглощения, характерные для феццльцых колец бз 1= - 38 и, д.).10П р ц м е р 1. Получение гидрохлорцд хлористого трифецил- (а-феняламино) -бецзцлфОСфонн 51.К 1,5 г трифецилфосфцца, растворенногов абсолютном эфире, прибавляют 1 г бензял 1. -ыилцця:1 пропускя 1 от ток сухого хлористогово;1 ородя. Выцяв 1 ций продукт Отделяют, промывают эфиром и для очистки растворяют ыабсолютном метаноле, добавляют жшютцыйуголь, встряхцва 1 от...

Номер патента: 400347

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зульфугаров, Зульфугарова, Физической

МПК: B01J 29/06, B01J 37/00

...с последующей обработкой его раствором сернокислого аммония и дальнейшим осаждением из него гидроокиси, алюминия действием раствора аммиака. П р и м е р. Гпдрогель шарикового алюмосиликатного катализатора синтезируют из раствора жидкого стекла и кислого сернокислого алюминия методом совместной коагуляции 5 и формированием в углеводородной среде споследующей термообработкой и обычной активацпей раствором сернокпслого алюминия.Полученный гель подвергают трехкратной активацпп 0,2 - 2 н. раствором сернокислого 10 алюминия, после слива которого гидрогельзаливают 2,5 - 10%-ным,раствором аммиака в количестве одного объема на объем катализатора. После 2 час контакта гидрогель подвергают промывке до отр 1 пцательной реак ции от ионов ЬО.,...

Номер патента: 396345

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: кислот, кремнийорганических, эфировфосфонистых

...с альдегидаии и кетонам, с выделенееи целевого, продукта известнымприемами. Синтез лучше вести в отсутствие растворителя при охлаждении до 0 - 5 С. Выход проуктов составляет 47 - 73%. Строение продуктов реакции подтверждено ИК-, ПМР; ЯЧР- Рз-спектрами и данными эленентарного анализа. В ИК-спектрах этих вещест г ИМЕЮТСЯ ИТЕСИВ 1 ЫЕ ПОЛОСЬ ПОГЛОЩЕНИЯ Храктерпые;ля 5(СНз)з с максимумами пр 1 1255, 850 и 760 гя - , фосфорильной группы (1230 - 1250 г,11 - ), а также полосы средней интенсивности, характерные для Р - Н-связи (2350 - 2360 гя - ). В ПМР-спектре имеется симметричный дуолст от протона, связанногоатомоз 11 ос 11 ора в области 6,85 - 7,1 м, д.;в ЯМР-Рз-спектре - дуолет от ядра фосфора с химическим сдвигом (- - 24) - ( - 27) м,...

Номер патента: 394681

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Валидов, Зуев, Физической, Филиппова

МПК: C08F 118/16, C08F 2/02

Метки: аллилсодержащих, основе, полимеров, соединений

...кислоты.В ампулу помещают 25 г бис-(и-карбаллилоксифенилового) эфира пзофталевой кислоты. В раоплаьленный мономер добавляют 0,25 г перекиси третичного бутпла. После затвердевания массы ампулу заполняют сухим аргоном, запаивают и нагревают при 80 - 140 С. Полученньш полимер отжигают для снятия напряжений при 140 С в течение 113 в 116 час,Характеристики полимеров следующие (293 К):Улельный вес, г/сл 9 Коэффициент упаковкиУдельная контракция 839 с 681 420 640 1-1 3 0 6,1 Пред" ет изобретения Сост)в)г)е,и, Л. ЧурсинаТскрсд Л. Боганов) 1(оррск.ор М. Лейзеран Редактор Е. Хорина Заказ 346213 Пзд. М 1851 Тираж 55 Подписое Ц 1 ИИП 1 Государственного комите)а Говегя ."иппстров СССР по делим пзог)регепий а открытий,Одул, удругости дрц 20...

Номер патента: 392069

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Институт, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных

...формулы основан на известной реакции тиоангидридов алкилтритиофосфоновых кислот с оксисоедипениями и третичными амшами.Однако галоидоксипроизводные сульфолана в подобную реакцию ранее не вовлекались. Путем такого взаимодействия получают новые, не описанные в литературе соединения, которые можно применять в качестве физиологически активных препаратов,Предлагаемый спосоо получения сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кислот и сульфолап,4-тиогликоля заключается в том, чо галоидоксипропзводшяе сульфолана подвергают взаимодействию с тиоангидридами алкилтритиофосфоновых кислот в среде органического растворителя, например дпоксана, в присутствии третичного амина, например триэтиламина. Процесс желательно вести при...

Номер патента: 390106

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Визель, Гини, Йырина, Капустина, Муслинкин, Физической

МПК: C08F 130/02, C08F 2/02

Метки: полимеров, фосфорсодержащих

...- около 360 С. Выше 200 С наблюдается постепенное уменьшение деформации образца полимера, вызванное его сшиванием.Полимер в пламени горит, но при выносе из огня самопогашается.П,р и м ер 2. Получение полимера 1-(р-метакрилоилоксиэ пил) -1-оксофосфолсца 6,35 г 1-(р-метакрилоилоксцэтцл) -1-оксофосфолена, в котором предгыарцтельно рас. творецо 0,013 г (0,2 вес. %) динитрцла азобисцзомасляной кислоты, нагревают в запаянной ампуле в атмосфере сухого аргона прц температуре 40 С 6 час, 50 С - 9 час, 60 С - 16 час ц 70 С - 10 час. В ,результате полимеризации образуется мягкий прозрачный и бесцветный полимер. По термомеханической кривой он имеет температуру стеклоыания 10 С, температуру деструктивного течения около 335 С.Г 1 олцмер...

Номер патента: 390058

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахмедов, Зульфугаров, Мамед, Мамедова, Физической, Эфендиев

МПК: C07C 13/18, C07C 5/29

Метки: тривинилциклогексана

...8% К.О, 7 б% А 120 з, 2,б% СаО, 0,9 ЯО и 4,5% РеО:) при температуре 450 С с объемной скоростью 1 О час- и весовьем соотношением сырье: азот, равном 1: 0,5. Получают 9,5 г катализата, который содержит 59,3% смеси нис- и транс-изомеров 1,2,4- трив 1 гнплциклогексана, 34,2% исходного ЦДТ и 8,5% толуола, бензола, этилбензола - продуктов дальнейшего превращения тривинилциклогексана. 4 - 5% исходного сырья выделяется в виде газа, состоящего, в основном, из Н., СН, С и, Сеце. Вакуумной ректификацией катализата получают 1,2,4-тривинилциклогексан со следующими физико-химическими константами: т. кип.89 - 90 С/20 ллт рт. ст, н" =1,4850. Для идентификации целевого продукта методом газоМО 058 Предмет изобретения Составитель Т. Раевская Техред Л,...

Номер патента: 358321

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Арбузов, Визель, Институт, Крупное, Физической

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-галоидфосфоленов

...диеновые углеводороды подвергают взаимодействию с тригалогенидами фосфора и белым фосфором желательно при нагревании до 30 - 60 С. Процесс ведут в атмосфере инесртного газа. Целевые продукты выделяют перегонкой реакционной смеси при пониженном давлениями в токе инертного таза,П ример 1. 11,2 г39,8 г (0,3 г моль) Р белого фосфора нагревают в запаянной трубке в атмосфере азота при 50 - 52 С в течение42 час, В результате двукратной разгонкн изколбы Фаворского,прои пониженном давлении5 в атмосфере азота получают 6,8 г (38,5%)1-хлор-метилфосфолена. Т. кисп. 54 - 55 С//10 мм; п о 1,5345; д 4 1,1387,Найдено, %: С 1 26,61, 26,80; Р 22,87, 23,13,С 5 Н 8 С 1 Р0 Вычислено, %: С 1 26,35; Р 23,02.Выдерживают смесь тех же количеств исходных...

Номер патента: 358314

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Батог, Кучер, Туровский, Устинова, Физической

МПК: C07D 303/12

Метки: эпоксиперекисей

...эпоксигексагидробензоата.При температуре - 5 - 0 С смешивают растворы 20 г (0,21 моль) 95% иной гидроперекиси трет-бутила и, 29,0 г (0,2 моль) тетрагидробензоилхлорида в бензоле и затем, под. держивая указанную температуру, прибавляют 17 г пиридина. После перемешивания в течение 3 час при комнатной температуре реакционную массу выливают в ледяную во ду. Органический слой тщательно промывают слабым раствором серной кислоты, а затем водой. К полученному бензольному раствору добавляют 5 г ацетата натрия и при перемешивании приливают в течение 30 мин 50 г (0,3 моль) 46%-ного водного раствора надуксусной кислоты, поддерживая температуру в пределах 30 - 35 С. После выдержки в течение 3 час при этой температуре органический слой...

Номер патента: 352907

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сперанска, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/65

Метки: n-формилпроизводных, феноксазина, фосфорилированных

...растворителя при нагревании. Однако соединения формулы, получены не были и я 1 вляются новым 1 и.предлагаемый опосо 1 б заключается, в том, что Х- (хлорформил) фаноксазин,подвергают взаимодействию с триал 1 килфосфитами при наюревании, яелательно до температуры 130 - 150 С. Целевые продукты, выход которых 258 - 67/о, выделяют известными, 1 приемами.При мер 1. Получение Х-(0,0 чд 11 этидфосфоиформил) фсноксазина. 0,9 г Х-(хло 1 рформил) феиоксазина и 1,2 г (избыток 0,6 г) три 5 этилфосфита нагревают при 130 - 150 С 2,5 часа. Избыток триэтилфосфита отгоняют в 1 ва 1 суу мс. В Остат 1 се густая жидкость, котораязакристалл 1 гзовывается через яесколько часов. Выход продукта после .перекрнсталлизао иии из бензина 70 - 100 0,7 г...

Номер патента: 352213

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вигдергауз, Мар, Ордена, Физической

МПК: G01N 30/60

Метки: колонка, хроматографическая

...создания сорбционного слоя необходимой длины.В предложенной колонке обеспечиваетсятонкая регулировка по длине колонки процен та пропиткн носителя жидкой фазой, возможность отбора компонентов разделяемой смеси в любом месте колонки; изменение длины колонки путем добавления или изъятия секций; улучшение условий проведения процесса раз деления в изотермическом режиме и с программированием температуры, благодаря малой толщине сорбционного слоя.На чертеже представлена секция препаративной колонки в разрезе и соединение ее с 15 соседними секциями.Рабочий объем секции препаратпвной колонки, заполняемый сорбентом, ограничен внутренней 1 и наружной 2 сферами, которые соединены между собой входным штуцером 3.20 Зазор между сферами...

Номер патента: 351836

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Капустина, Муслинкин, Ордена, Физической

МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16 ...

Метки: глицидилового, кислоты, фторакриловой, эфира

...в среде инертного органического растворителя в присутствии акцепто ра хлористого водорода, например триэтила. м;ша, ц ингцбитора полимеризации, например гидрохинона или полухлористой меди, при температуре ( - 5) - ( - 10)С.П р и мер. К охлажденному до температуры ( - 5) - ( - 10)С раствору 7,4 г (0,1 лтоль) глццидилового спирта в 75 лтл сухого диэтилового эфира при интенсивном перемешивации приливают по каплям 10,2 г (около 0,1 лопь) сухого трцэтиламица, По окоцчацш прцкацывания и полученной смеси также при церемешивации и температуре ( - 5) ( - 10)С приливают по каплям раствор 10,8 г (0,1 ло,гь) хлорангидрида а-фторакрцловой кислоты в 25 лтл сухого диэтилового эфира. Затем реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре,...

Номер патента: 345163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вас, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 2оксафосфоленов-3, 5-тио-1, замещепных

...нагревание ведут до 18 замещенных 5-тио,2- чаюцийся тем, что за- ,2-тиафосфоленподю, например, трифенилии с последующим выдукта известными приличаюциися тем, чт0 С где К - алкил или арил,К - алкил. 10Соединения формулы (1) в литературе неописаны. Они могут быть использованы дляполучения разнообразных фосфорорганическихсоединений, в том числе и физиологически активных. 1Известна реакция восстановления производных тиофосфиновых кислот трифенилфосфином, В предлагаемом способе наряду с восстановлением тионфосфорильной группы трифенилфосфином одновременно протекает тион-тиольная перегруппировка, что до настоящего времени в литературе не описано,Предлагаемый способ получения новых замещенных 5-тио,2-оксафосфоленов-З заключается в том, что...

Номер патента: 341804

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Арбузов, Визель, Крупное, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-галоид-1-тиоксофосфоленов

...60 - 85%.П р и м е р 1. Из 11,1 г (0,05 г моль) Р,З 8,2 г (0,15 г моль) дивинила и 20,6 г (0,15 гмоль) РС 1 З нагреванием в запаянной трубке при 85 - 90 С в течение 10 час получают 19,7 г (84,5%) 1-хлор-тиоксофосфолена, т, кип. 112 - 116 С/10 мм; д 4 1,3289; и о 1,5953.Найдено, %: Р 20,13, 19,89; С 1 23,61, 23,55.С 4 НбС 1 РЯВычислено, %: Р 20,30; С 1 23,24.П р и м е р 2. Из 11,1 г (0,05 г моль) Р 85, 8,2 г (0,15 г моль) дивинила и 40,6 г (0,15 г моль) РВгв нагреванием в запаянной трубке при 80 - 85 С в течение 9 час получают 24,2 г (80,6%) 1-бром-тиоксофолена, т. кип.130 в 1 С/О мм; т 8 4 1,7884; и о 1,6506.Найдено, %: Р 15,62, 15,74; Вг 40,99, 41,20.Корректор Е. Михеева Редактор О, Филиппова Заказ 2275/9 Изд. Мо 983 Тираж 406...

Номер патента: 330170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1

...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...