Способ получения эпоксиперекисей

35834 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявкииоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРК 661.729,547.313-3 (088.8) ллетень3 ия 26.Х 11.1972 та опубликования описа Авторыизобретения А. Туровский, А В, Кучер Е, Бато стинова кое отделение физико-орг физической химии АН вител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКСИ ПЕРЕКИСЕ ся к способу получее могут найти примеиаторов,полимеризаагентов и для других реде тног 5 учения эпоксисоединев качестве эпоксиди. мер, водных растворов стной реакц ый способ исанные в о сравнени ладают бол олитической ии эпоксипозволяет литературе ю с известее высокойустойчи об полученулы эпок Ой алкил, эпоксиэндометиил;алкил, третичный арал г е К - эпоксициклленциклоалГ - третичныйкил,заключается в тполученные изхлорангидридовкислот, подверта то перекисные эфиры, чных гидроперекисей и сыщенных циклических поксидированию водныом, ч трети не,на ют э Изобретение относит ния соединений, которь нение в качестве ини ции, вулканизирующих целей. Известен опособ пол ний с использованием рующего агента, напри,надкислот. Основаичный на изливе дирования предложенн получать, новые, не оп соединения, которые п ными соединениями об термической и гидр в остью. Предложенный спортс аерекисей общей форм Обликовано ОЗ.Х.1972. Б нической химии ИнститУкраинской ССР ми растворами надкислот в с ипер о растворителя при О - 60 С.Выход целевого продукта 79 - 85%.Способ прост в технологическом отношении и позволяет получать целевой продукт с достаточно высоким выходом,П р и м е р 1. Синтез трет-,бутилпер,4- эпоксигексагидробензоата.При температуре - 5 - 0 С смешивают растворы 20 г (0,21 моль) 95% иной гидроперекиси трет-бутила и, 29,0 г (0,2 моль) тетрагидробензоилхлорида в бензоле и затем, под. держивая указанную температуру, прибавляют 17 г пиридина. После перемешивания в течение 3 час при комнатной температуре реакционную массу выливают в ледяную во ду. Органический слой тщательно промывают слабым раствором серной кислоты, а затем водой. К полученному бензольному раствору добавляют 5 г ацетата натрия и при перемешивании приливают в течение 30 мин 50 г (0,3 моль) 46%-ного водного раствора надуксусной кислоты, поддерживая температуру в пределах 30 - 35 С. После выдержки в течение 3 час при этой температуре органический слой промывают 10%-,ным раствором соды, водой, 15%иным спиртом (для удаления следов исходных веществ) и снова водой. После высушиваяния над сульфатом магния и удаления бензола в слабом вакууме полуРедактор 3, Горбунова Заказ 4112/17 Изд. Мз 1715 Тираж 405 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дела изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ченную эпоксиперекись выдерживают 5 час при 60 С/1 - 2 мм рт. ст. В результате получают 36,4 г (85%) вещества, и о 1,4696;64 1,0778.Найдено, %: С 61,13; Н 8,58; 01 нт 7,29; эпоксидное число, 19,2. МКо 54,28.СыН 1 а 04.Вычислено, %: С 61,65; Н 8,47; 0 акт 7,47; эпоксидное число 19,63. МКо 54,08.П р и м е р 2, Синтез трет-амилпер - 3, 4- эпоксигексагидробензоата.В условиях примера 1 из 11,3 г (0,105 моль) 97% -ной гидроперекиси трет-авила и 14,5 г (0,1 моль) тетрагидрсбензоилхлорида после эпоксидирования 25 г (0,15 моль) 46/анной надуксусной кислоты и, обработки по примеру 1 получают 18 г (79%) эпоксиперэфира, и о 1,4682, п 4 1,0879.Найдено, %: С 63,08; Н 8,90; эпоксидное число 18,05. МКо 58,36.С 12 Нао 04. Вычислено, /,: С 63,13; Н 8,83; эпоксидноечисло 18,42, МКр 58,70. Предмет изобретения5Способ получения эпоксиперекисей общейформулы010 К - С - ООЙ где К - эпоксициклоалкил, эпоксиэндометиленциклоалкил;К - третичный алкил, третичный арал кил,отличающийся тем, что перекисные эфиры ненасыщенных циклических кислот подвергают эпоксидированию водными растворами надкислот в среде инертного растворителя 20 при температуре 0 - 60 С с последующим вы.делением целевого продукта известными приемами.