Способ получения эпоксипропиленцитизина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 358317
Авторы: Асланов, Ауелбеков, Зайнутдинов, Садыков
Текст
О П И С А Н И Е 358317ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскит Социалистичрсиил Республикт авт. свидетельствависим 081971 ( 160977 1. Кл, С 07 г 1 39/О явл аявкиприсоединени нор омитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров 1972, Бюллетень ,34 Опубликовано 03.Х УДК 547,854.81(088.8) Дата опубликования описания 20.Х 11.197 Авторыизобретения У. Н. Зайнутдинов, Х, Асланов, А, С. Садыков и С. А. Ауелбеко Заявитель Ташкентский государственный университет им, В, И, Ленина ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИПРОПИЛЕНЦИТИЗИН опилен) - цитизине, спирте, трудноастворим в воде,ом эфире. а 1 пл).59; Н 6,77, 6,90; 6,73; М 9,91.(спирт).рпропилен) -цитиЯИР-спектроскозин пие 15окси-р-хлорИзобретение относится к получению эпоксипропиленцитизина, который может найти применение в качестве мономера в синтезе физиологически активных полимеров.Известен способ получения эпоксипропиленцитизина путем обработки И-ф-окси-ухлорпропилен) - цитизина раствором едкого кали в спирте, Выход 63%.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в качестве щелочного агента использовать алкоголят натрия, чаще всего в качестве алкоголята натрия используют изопропилат натрия в изопропиловом спирте. П р и м е р 1. Получение И-(Рпропилен) -цитизина,К раствору 10 г (0,05 г-моль) цитизина в 50 мл пропилового спирта добавляют 8,6 г (0,092 г-моль) эпихлоргидрина и выдержива ют 28 час при комнатной температуре. Часть продукта выкристаллизовывается в виде бесцветных шестиугольных пластинок. После отгонки части спирта остаток помещают в холодильник, Выделяют кристаллы, т. пл. 165 - 25 166 С (ацетон); И 0,58 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол:эфир;метанол = 10: 5: 2); И 0,62 (на бумаге в системе н-бутанол: уксусная кислота: вода = 40: 17: ; 70), 30 К - (р - Окси - у - хлорпр легко растворим в хлорофор в ацетоне, практически не р бензоле, эфире и петролейнП р и м е р 2. Получение эпоксипропиленцитизина.При комнатной температуре смешивают раствор 5 г И- ф-окси-у-хлорпропилен) - цитизина в 250 мл абсолютного изопропилового спирта с раствором 3 г натрия в 10 мл абсолютного изопропилового спирта. Через 15 лтин к раствору добавляют воду, насыщают поташом и экстрагируют эфиром, Растворитель отгоняют, отделяют кристаллы, которые после перекристаллизации из эфира плавятся при 135,5 - 136,5 С, Выход 4,3 г (количественный),И 0,67 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол: эфир: метанол = 10: 5: 2);К 1 0,54 (на бумаге в системе н-бутанол: уксусная кислота: вода = 40; 17: 70).358317 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Редактор Т. Шарганова Техред Т. Ускова Корректоры: В. Жолудева и 3, ТарасоваЗаказ 3969/9 Изд.1735 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Основание легко растворимо в спирте, метаноле, хлороформе, ацетоне, воде; растворимо в эфире, трудно растворимо в петролейном эфире а 1 в= - 178,27 (с=0,5, метанол).Найдено, %: С 68,4, 68,35; Н 7,2, 7,1; Х 1 1,2, 1 1,3,С 14 Н 1 зХз 02.Вычислено, %: С 68,2; Н 7,3; Х 11,3.Т. пл. пикрата 148 в 1 С (спирт), Строение эпоксипропиленцитизина подтверждено ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопией. 1. Способ получения эпоксипропиленцитизкна на основе Х- ф-окси-у-хлорпропилен) - цитизина и щелочного агента в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве щелочного агента используют алкоголят натрия,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 в качестве щелочного агента используют изопропилат натрия в изопропиловом спирте.
СмотретьЗаявка
1609778
Ташкентский государственный университет В. И. Ленина
У. Н. Зайнутдинов, Асланов, А. С. Садыков, С. А. Ауелбеков
МПК / Метки
МПК: C07D 471/12
Метки: эпоксипропиленцитизина
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-358317-sposob-polucheniya-ehpoksipropilencitizina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эпоксипропиленцитизина</a>
Способ получения раствора поливинилового спирта в качестве пленкообразователя и связующего материала
Номер патента: 1722345
Опубликовано: 30.03.1992
МПК: A01N 25/02, A01N 25/10
Метки: качестве, пленкообразователя, поливинилового, раствора, связующего, спирта
...воду температурой до 90 С и, тщательно перемешивая, получают маточный или рабочий раствор. Если приготовлен маточный раствор, то для получения рабочего даствора опять надо добавлять горячую воИ СВЯЗУЮ- льскохозяйтности к потелей для тений от заель изобрераствора, от электроой частоты, р разбавля- концентра1722345 Составитель Н. РуденкоРедактор Т. Пилипенко Техред М.Моргентэл Корректор Л, Патэй Заказ 1004 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбицат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 П р и м е р, Проведена работа с поливиниловым спиртом (ПВС). Этот пленкообразователь - порошок белого цвета, нетоксичен....
Способ получения дифторметиловых эфиров спиртов или фенолов
Номер патента: 1816754
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Агафонова, Гейвандов, Дахнов, Игнатенко, Карамышева, Петров, Терехова, Торгова
МПК: C07C 41/14, C07C 43/12
Метки: дифторметиловых, спиртов, фенолов, эфиров
...каталитического количества ТЭБАХ ( -0,2 мол, с ) пропускают фреон сначала 0,5 ч при комнатной температуре,45 затем в течение 7 ч при температуре кипения. При увеличении времени пропусканияфреона полнота превращения исходногоспирта не меняется,Реакционную смесь охлаждают, выли 50 вают в 400 мл воды, отделяют гексановыйраствор, из которого при охлаждении выделяют фильтрованием 6,3 г исходного спиртаГексановый раствор продукта промывают,сушат над Ка 2 З 04, концентрируют и пропу 55 скают через слой 902, промывая гексаном,После отгонки растворителя выделяют 4,86г чистого продукта (62с учетом возвращенного исходного циклогексанола), по 21,4562. Вещество неустойчиво. При вакуумперегонке(нагревание) и при хранении(подгде Вт=с, Ам, АКА...
Способ получения простых виниловых эфиров, спиртов или фенолов
Номер патента: 163608
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/05, C07C 43/16, C07C 43/205
Метки: виниловых, простых, спиртов, фенолов, эфиров
...г воды, 70 г метилового спирта и 30 г КОН выливают в автоклав (емкостью 2 л), туда же вносят 300 г карбида кальция, завернутого в пергаментную бумагу. 25 Смесь нагревают в течение 4,5 час до 150 ОС, при этом давление развивается до 50 атм. Начало падения давления наблюдают при 130 - 140 С. После охлаждения массы до комнатной температуры остаточное давление 19,7 атл. ЗО Пример 2. Получение винилэтилового эфира, 60 г этилового спирта, 60 г воды, 10 г КОН и 150 г карбида кальция, завернутого в пергаментную бумагу, загружают в автоклав. Автоклав приводят во вращение вначале без обогрева, За счет экзотермического разложения карбида кальция в авто- клаве постепенно развивается давление и повышается температура, Через час давление и температура...
Способ получения простых эфиров спиртов ацетиленового ряда
Номер патента: 270724
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Глазунова, Никитин, Потапова, Хайдаров
МПК: C07C 41/01, C07C 43/14
Метки: ацетиленового, простых, ряда, спиртов, эфиров
...спирта в 50 лтл абсолютного эфира и перемешивание продолжают 3 час. Затем в реакционную смесь прикапывают 44,2 г (0,2 1 го.гь) децнлового бромида н перемещнвание продолжают 12 час. Аммиак испаряют, к остатку добавляют 100 гил воды и 150 - 200 лг,г серного эфира, воднощелочной раст вор экстрагируют серным эфиром. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют 50%-ной НС 1, отмывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным МдЯО 4. После отгонки эфира продукт разгоняют в вакууме. Выделе но 30,7 г (78,05% ) децилокси-пронина;т. кип. 133 - 135 С (5 .и,и рт, ст.); г 1 1,4425; (14 0,8348, МКр вычислено 61,875, Мйр найдено 61,871.15Найдено, %: С 79,38; Н 12,53; 12,27.С ЗН 240.Вычислено, %: С 79,58; Н 12,24.П р н м е р 2. Синтез...
Способ получения глицидиловых эфиров спиртов
Номер патента: 658132
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Конов, Кукарникова
МПК: C07D 301/28
Метки: глицидиловых, спиртов, эфиров
...ни при непосредственном дегцдрохлорярова В реактор, снабженньщ механической мешалщли этого эфира. При действии щелочи перхло кой, термометром и обратным холодильникомрат магния превращается в )шеРтные гндроокйсь ломе)цают 62 г (1 моль) зтиленгликоля, 185 гмагния и перхлорат щелочногс металла. (2 моля) ЭХГ и 1,2 г (0,5% от массы смеси)П р и м е р 1. Получение диглицидилово 46 безводного перхлората магния. Реакционнуюэфир "Утандиоласмесь перемешивают при температуре 110 - 120 СВ реактор, снабженный механической мешал- в течение 3 час. Получают 245,3 г диэфира-сыркой, термометром и обратным холодильником,;, нпомещают 90 г (1 моля) бутащиола" 1 А 185 г Содержание омыляемого хлора(2 моль) ЗХГ и 2,7 г (1% от массы смеси) 4 Найдено...