Способ получения эпоксипропиленцитизина

Номер патента: 358317

Авторы: Асланов, Ауелбеков, Зайнутдинов, Садыков

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 358317ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскит Социалистичрсиил Республикт авт. свидетельствависим 081971 ( 160977 1. Кл, С 07 г 1 39/О явл аявкиприсоединени нор омитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров 1972, Бюллетень ,34 Опубликовано 03.Х УДК 547,854.81(088.8) Дата опубликования описания 20.Х 11.197 Авторыизобретения У. Н. Зайнутдинов, Х, Асланов, А, С. Садыков и С. А. Ауелбеко Заявитель Ташкентский государственный университет им, В, И, Ленина ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИПРОПИЛЕНЦИТИЗИН опилен) - цитизине, спирте, трудноастворим в воде,ом эфире. а 1 пл).59; Н 6,77, 6,90; 6,73; М 9,91.(спирт).рпропилен) -цитиЯИР-спектроскозин пие 15окси-р-хлорИзобретение относится к получению эпоксипропиленцитизина, который может найти применение в качестве мономера в синтезе физиологически активных полимеров.Известен способ получения эпоксипропиленцитизина путем обработки И-ф-окси-ухлорпропилен) - цитизина раствором едкого кали в спирте, Выход 63%.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в качестве щелочного агента использовать алкоголят натрия, чаще всего в качестве алкоголята натрия используют изопропилат натрия в изопропиловом спирте. П р и м е р 1. Получение И-(Рпропилен) -цитизина,К раствору 10 г (0,05 г-моль) цитизина в 50 мл пропилового спирта добавляют 8,6 г (0,092 г-моль) эпихлоргидрина и выдержива ют 28 час при комнатной температуре. Часть продукта выкристаллизовывается в виде бесцветных шестиугольных пластинок. После отгонки части спирта остаток помещают в холодильник, Выделяют кристаллы, т. пл. 165 - 25 166 С (ацетон); И 0,58 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол:эфир;метанол = 10: 5: 2); И 0,62 (на бумаге в системе н-бутанол: уксусная кислота: вода = 40: 17: ; 70), 30 К - (р - Окси - у - хлорпр легко растворим в хлорофор в ацетоне, практически не р бензоле, эфире и петролейнП р и м е р 2. Получение эпоксипропиленцитизина.При комнатной температуре смешивают раствор 5 г И- ф-окси-у-хлорпропилен) - цитизина в 250 мл абсолютного изопропилового спирта с раствором 3 г натрия в 10 мл абсолютного изопропилового спирта. Через 15 лтин к раствору добавляют воду, насыщают поташом и экстрагируют эфиром, Растворитель отгоняют, отделяют кристаллы, которые после перекристаллизации из эфира плавятся при 135,5 - 136,5 С, Выход 4,3 г (количественный),И 0,67 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол: эфир: метанол = 10: 5: 2);К 1 0,54 (на бумаге в системе н-бутанол: уксусная кислота: вода = 40; 17: 70).358317 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Редактор Т. Шарганова Техред Т. Ускова Корректоры: В. Жолудева и 3, ТарасоваЗаказ 3969/9 Изд.1735 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Основание легко растворимо в спирте, метаноле, хлороформе, ацетоне, воде; растворимо в эфире, трудно растворимо в петролейном эфире а 1 в= - 178,27 (с=0,5, метанол).Найдено, %: С 68,4, 68,35; Н 7,2, 7,1; Х 1 1,2, 1 1,3,С 14 Н 1 зХз 02.Вычислено, %: С 68,2; Н 7,3; Х 11,3.Т. пл. пикрата 148 в 1 С (спирт), Строение эпоксипропиленцитизина подтверждено ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопией. 1. Способ получения эпоксипропиленцитизкна на основе Х- ф-окси-у-хлорпропилен) - цитизина и щелочного агента в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве щелочного агента используют алкоголят натрия,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 в качестве щелочного агента используют изопропилат натрия в изопропиловом спирте.

Смотреть

Заявка

1609778

Ташкентский государственный университет В. И. Ленина

У. Н. Зайнутдинов, Асланов, А. С. Садыков, С. А. Ауелбеков

МПК / Метки

МПК: C07D 471/12

Метки: эпоксипропиленцитизина

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-358317-sposob-polucheniya-ehpoksipropilencitizina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эпоксипропиленцитизина</a>

Похожие патенты