Способ получения солей органических оснований с фторвольфрамовыми кислотами

Номер патента: 358316

Авторы: Бейлес, Кузбасский, Розманова, Самородова

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 358316ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссеетских Социалистических Республикс присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 03.Х 1.1972. Бюллетень34Дата опубликования описания 20.Х 11.1972 Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете й 1 ииистрсе СССР(088,8) Авторыизобретения Р. Г, Бейлес, В. С. Самородова и 3. Е, Ро Кузбасский политехнический инстит нова : "тЗаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНОСНОВАНИЙ С фТОРВ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХЬФРАМОВЫМИ КИСЛОТАМИ,48; Р 1612; Р 16,71; Ру трафтороксовол ада- цетодукта 2,2 г,хо Изобретение относится к способам получения солей органических оснований и неорганических кислот, используемых для получения чистых металлов, а также в органическом синтезе в качестве катализаторов,Известен способ получения солей органических оснований и неорганических кислот смешением их растворов в воде или в смеси воды с органическими растворителями.Использование известного способа дало возможность получить новые, ранее не описанные соли органических оснований и фторвольфрамовых кислот.Предложенный способ заключается в смешении органического основания с водным или водноацетоновым раствором вольфрамовой и плавиковой кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом.В качестве органического основания могут быть использованы, например, пиридин, 2-аминопиридин, уротропин.П р и м е р 1. Трифтороксовольфрамат пиридиния.2,5 г вольфрамовой кислоты растворяют при нагревании в 10 мл 25%-ного водного раствора НР. К полученному охлажденному раствору добавляют 100 мл ацетона и затем пиридин до рН 2. При этом выпадает белый кристаллический осадок, который промывают ацетоном, Выход около 2,5 г. Свежеполученный продукт хорошо растворим в воде, но раствор быстро мутнеет вследствие гидролиза продукта, Раствор обладает сильно кислой реакцией; кислотный водород может быть оттитрован едким натром. После длительного хранения (несколько недель) растворимость продукта в воде уменьшается, хотя состав остается прежним (по-видимому, происходит полимеризация с образованием цепей - % - О - Ю - ).На термограмме соединения наблюдается поглощение тепла при 180 С, соответствующее постепенному отщеплению пиридина и НР, На кривых ИКС наблюдаются следующие характерные частоты, подтверждающие формулу соединения: 580 см -(Р - %), 930 - 970 см -(%= 0), 1620 см - " (пиридиниевый катион 1 уН+).Найдено, %: % 51,93, 52 78, 17,19; Ру 23,0, 22,80.Ру НФОГзВычислено, %: Ю 52 22,10, Пример 2. Те ьфрамат 2-аминопиридиния,К раствору 1,25 г вольфрамовой кислоты в 6 мл 25%-ного раствора НР добавляют 4 г 2-аминопиридина до рН 2. При этом вып ет белый осадок, который промывают а ном,Редактор 3, Горбунова Заказ 3969/8 Изд.1735 Тирак 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: Ю 37,84, 38,49; Р 16,40, 17,0, Вычислено, %: % 38,13; Г 15,76.П р и м е р 3. Тетрафтороксовольфрамат уротропиния,6 г вольфрамовой кислоты растворяют при нагревании в 12 мл 25% -ного раствора Нт, после чего к охлажденному раствору добавляют 1,5 г уротропина, растворенного в б лл воды, рН реакционной смеси 1. При этом выпадает белый осадок, который промывают спиртом.Выход 4 г. Под микроскопом продукт имеет вид крупных дендритов. Вещество хорошо растворимо в воде. 4Найдено, /,: % 42,14, 42,08; Р 17,76, 17,82. Вычислено, о/о . % 42,37; Р 17,51. 5 Предмет изобретения Способ получения солей органических оснований с фторвольфрамовыми кислотами, отличающийся тем, что органическое основа ние, например пиридин, 2-аминопиридин,уротропин, смешивают с водным или водноацетоновым раствором вольфрамовой и плавиковой кислот с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Смотреть

Заявка

1453916

Р. Г. Бейлес, В. С. Самородова, Е. Розманова СОЮЗНАЙ, Кузбасский политехнический институтчиБЛИО ЕК

МПК / Метки

МПК: C07D 213/18, C07D 251/72, C07D 487/18

Метки: кислотами, органических, оснований, солей, фторвольфрамовыми

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-358316-sposob-polucheniya-solejj-organicheskikh-osnovanijj-s-ftorvolframovymi-kislotami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей органических оснований с фторвольфрамовыми кислотами</a>

Похожие патенты