Способ получения 2, 5-дигидротиофенкарбоновой-2 кислотыiueuud3haflпдтейтйо1х1: 1: я41библиотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликХомитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРЗаявитель ститут органической химии им, Н, Д, Зелин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯТИОфЕНКАРБОНОВОЙКИСЛОТЬ,5-ДИ ГИ 2 Изобретение относится к получению дигидротиофенкарбоновых кислот, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных соединений и пестицидов.Дигидротиофенкарбоновые кислоты сравнительно мало устойчивы и трудно доступны, так как известные способы получения сложны или приводят к образованию полностью гидрированных соединений.Известен способ получения 4,5-дигидротиофенкарбоновойкислоты с помощью ациллактоновой перегруппировки а-ацил - у - тиолактона под действием концентрированной соляной кислоты в присутствии метилового спирта.Однако в литературе нет сведений о синтезе 2,5-дигидротиофенкарбоновойкислоты,Предлагаемый способ получения 2,5-дигидротиофенкарбоновой - 2 кислоты заключается в том, что тиофенкарбоновуюкислоту подвергают электролизу в водном растворе в присутствии избытка гидроокиси щелочного металла на ртутном макрокатоде с развитой поверхностью при потенциале, соответствующем потенциалу разряда катиона щелочного металла.Для проведения процесса используют элехтролизер с разделением катодного и анодного пространств, причем диафрагмой служит пористая керамика. В качестве катода применяют ртуть, помещенную слоем на дне электролизера, а в качестве анода - сетку из платины, хотя материал анода не является определяющим для 5 течения процесса. Процесс проводят при постоянном потенциале катода, соответствующем потенциалу разряда 1.1+ ( - 2,3 в относительно насыщенного каломельного электрода).Образовавшуюся 2,5-дигидротиофенкарбоно вуюкислоту выделяют обычными способами.П р и м е р. Раствор 2,09 г тиофенкарбоновойкислоты в 100 мл водного раствора гидроокиси лития помещают в катодное прост ранство электролизера, на дне которого находится слой ртути с поверхностью 50,2 смв. Потенциал катода - 2,3 в относительно насыщенного каломельного электрода. При этом потенциале начальная сила тока составляет 20 0,6 а, В ходе электролиза (5 час) сила токаснижается до 0,2 а, после чего процесс продолжают еще 3 час. Электролиз проводят при 20 С и перемешивании католита магнитной мешалкой, при барботаже через раствор 25 инертного газа (азот, аргон). Продукт электролиза выделяют из католита подкислением его до рН 3 и экстракцией серным эфиром.В сыром продукте содержится 76% 2,5-дигидротиофенкарбоновой кислоты, 9,3% исходной 30 тиофснкарбоновойкислоты и - 15% неиденТехред Т. Ускова Заказ 3969/10 Изд, Мз 1735 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тифицированного соединения (по данным Г 5 КХ),Выход 2,5-дигидротиофенкарбоновой - 2 кислоты 70/о в пересчете на исходную тиофенкарбоновуюкислоту. Двухкратной перекристаллизацией сырого продукта из гексана получают 2,5-дигидротиофенкарбоновую - 2 кислоту с чистотой более 95% (по данным ГЖХ), т. пл. 71 - 72 С.Найдено, %: С 46,27; Н 4,74; Я 24,70; эквивалент нейтрализации 127,8.СзН,О,Я,Вычислено, %: С 46,13; Н 4,65; 5 24,64; эквивалент нейтрализации 130,17. Структура полученного соединения подтверждена данными ПМР-спектроскопии,Предмет изобретения 5 Способ получения 2,5-дигидротиофенкарбоновойкислоты, отличающийся тем, что соль тиофенкарбоновойкислоты подвергают электролизу в водном растворе в присутствии избытка гидроокиси щелочного металла на ртутном макрокатоде с развитой поверхностью при потенциале, соответствующем потенциалу разряда катиона щелочного металла, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1625715
В. С. Михайлов, Тайц, С. Г. Майрановский, В. П. Гульт И. В. Проскуровска, Ю. Н. Поршнев, Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07D 333/44
Метки: 5-дигидротиофенкарбоновой-2, кислотыiueuud3haflпдтейтйо1х1, я41библиотека
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-358318-sposob-polucheniya-2-5-digidrotiofenkarbonovojj-2-kislotyiueuud3haflpdtejjtjjo1kh1-1-ya41biblioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-дигидротиофенкарбоновой-2 кислотыiueuud3haflпдтейтйо1х1: 1: я41библиотека</a>
Способ получения 7-(5-амино-5-карбоксивалерамидо)-7-метокси 3-(1-метил-1н-тетразол-5-ил)тиометил -цефем-4-карбоновой кислоты или ее солей со щелочными металлами
Номер патента: 904533
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/57, C12P 35/08
Метки: 3-(1-метил-1н-тетразол-5-ил)тиометил, 7-(5-амино-5-карбоксивалерамидо)-7-метокси, кислоты, металлами, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными
...соединениями, ранее выделенными из культуральной жидкости БСгерйоаусез одапопепз 15.Ниже приведена величина Кт, полученная бумажной разделительной хроматографией с помощью Фильтровальной бумаги Ватман У 1 и смесью растворителей бутанол-уксусная кислота-вода, 20 в отношении 4:1:2 по объему.Величина 3,4 см 3,5 см 6,1 см 6,) см Целевое соединение 1 0,39Цефалоспорин С 0 36 257-метоксицефалоспорин С 0,40Цефамицин С 0,35У19 Е-Д 3 0,24У-С 19 2-Д 2 0,25 30Затем соединение подвергают анализу с помощью прибора высокоскоростной жидкостной хроматографии Хитачи (Н 1 асЬ) 635 и получают следующие результаты: колонка - 3 л 500 мм из з 5 нержавеющей стали; смола Хитачи 2610 (катионно-обменная смола, торговое наименование); система растворителей "...
Способ получения 7-2-(2-аминотиазолил-4)-2 оксииминоацетамидо-3ацетоксиметил-3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее солей с щелочными металлами
Номер патента: 932986
Опубликовано: 30.05.1982
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34
Метки: 7-2-(2-аминотиазолил-4)-2, кислоты, металлами, оксииминоацетамидо-3ацетоксиметил-3-цефем-4-карбоновой, солей, щелочными
...отсасывают и прополаскивают эфиром.Таким образом получают 0;441 г формиата целевого продукта. Соль растворяет-. ся в 2 см воды, содержащей 3 капли пиридина (рН 6), Отсасывают, пропо-3,С вводят 32 смтриэтиламина, азатем в течение ЗО мин, фракциями,60 г хлористого тритила. Дают температуре подняться, наблюдаюг полное растворение, а затем нагревание до 30 С.1 ч спустя выливают на 1,2 л ледянойворы, содержащей 40 см соляной кислоты в 22 Бе.Перемешивают в бане с леджой водой,отсасывают, прополаскивают нормальнойсоляной кислотой, сгущают эфиром.40Получают 69,3 г.хлоргидрата.Своборное основание получают растворяя продукт в 5 обьемах метанола, содержащего 120% триэтиламина, а затемосторожно осажцают при помощи 5 обье-.мов воды,Вычислено,%; С...
Способ получения 1, 1-диоксидов 2-ацетоксиметил-2-метилпенам 3-карбоновой кислоты или ее солей с щелочными металлами
Номер патента: 959628
Опубликовано: 15.09.1982
Автор: Вэйн
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/86
Метки: 1-диоксидов, 2-ацетоксиметил-2-метилпенам, 3-карбоновой, кислоты, металлами, солей, щелочными
...хлороформа, а затем окисляютс использованием 5 г 85%-ной 3-хлорпербенэойной кислоты в течение 19 ч,Реакционную смесь обрабатывают, какуказано ранее, получая неочищенный целевой продукт. Этот продукт растворяютв дихлорметане и раствор промываютнасыщенным водным раствором бикарбоната натрия. К дихпорметановому растворудобавляют, сульфат магния и обесцвечива-Цюший уголь, а затем отфильтрованныйдихлорметановый раствор упаривают ввакууме, Получают 3,0 г (79%-ный выход) целевого соединения. 628вСпектр ЯМР (СР С 6 ) продукт покаэыва:ет поглощение при 1,25 (с, ЗН), 2,00(с, ЗН), 3,40 (д, 2 Н), 4,55 (м, 4 Н),5,15 ( 2 Н) и 7,30 (с, 5 Н),П р и м е р 2. 1,1-Диокись 2ацетоксиметило,-метил-(5 К)-пенИмв-карбоновой кислоты.К раствору 84,5 г 1,1-диокиси...
Способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов
Номер патента: 1084675
Опубликовано: 07.04.1984
Авторы: Абрамов, Габриелян, Захаранс, Липсбергс, Пейча
МПК: G01N 31/16
Метки: винной, кислоты, количественного, металлов, солей, щелочных
...иод титруют 0,0984 н. раствором тиосульФата натрия.: К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5-ного раствора, крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовойокраски раствора, Расход титранта.( У, ) составляет 13,53 мл,Холостой опыт (беэ навески виннойкислоты) проводят аналогично. Расходтитранта (Ч) составляет 0,35 мл.По формуле (1) вычисляют содержа-.ние винной кислоты(13 53 - 0 35) 150 09 0 0984к1810,90х 100 = 99,2,Определено 10,90 мг винной кислоты с точностью 0,3.П р и м е р 2, Количественноеопределение винной кислоты С 4 Н 6 06"М 150,09.В стаканчик для тнтрования емкос-, 10тью 250 мл помещают наэеску препарата, равную 5,924 мг и растворяютв 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10...
Устройство для получения соли щелочного металла минеральной кислоты из хлорида щелочного металла и минеральной кислоты
Номер патента: 1178314
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Есинори, Кенити, Фумиаки, Хидемаро
МПК: B01J 19/00
Метки: кислоты, металла, минеральной, соли, хлорида, щелочного
...на одном валу, размещен меж- топлива и выпускное отверстие 1 дляду двумя соседними перемешивающими 5 дымовых газов. Устройство стоит наэлементами другого вала, перемеши- основании 12.звающии элемент выполнен в виде метал- Форма поперечного сечения муфельлического рычага,- установленного коак. Иой печи 1.Ие.ограничена какой-тосиально в нем цилиндрического керами- определенной формой, здесь нужноческого кожуха, верхний торец которо- О использовать такую форму которая1го расположен выше верхнего торца в процессе работы устройства не будетрычага и размещенной между ними вызывать образования "мертвой зонывставки из кислотоукориой термоак- нагрева", в которой воздействие тептивной литой массы, при этом переме- ла на реакционную...
Предыдущий патент: Способ получения эпоксипропиленцитизина
Следующий патент: Всесоюзная iпатеетно-техшггш биamp; лиотьим i
Случайный патент: Способ получения водных растворов перуксусной кислоты