C07D 498/08 — мостиковые системы

Номер патента: 350247

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Иностранна, Лептит, Риюстрапцы

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: 350247

...калия и 0,5 гбцкарбоцата натрия.Затем отделяют раствор хлороформа, сушат10 и выпаривают. Коричневый остаток хроматографиругот ца 50 г мытого в кислоте силцкагеля в хлороформе, содержащего 5 оссо ацетона.В процессе наблюдается три зоны раствора.Движущаяся скорее всех желтая зоца содер 15 жпт 25-дезацетилрифавгиццц-т. Собирают элюат коричнево-красной средней зоны, выпаривают и вьгкристаллцзовывают остаток цз метацола - эфира. 1 олучают 50 .г темцо-красцых кристаллов; т. пл, 208 С 1 разложецие),20 которые представляют собой 3-метиламицоезацетцл 1 гифамициц,П р и м е р 2, Растворяют 0,5 г 25-дезацегилрисравпгцццав О лсл пиперидица и сначалакрасцый раствор оставляют стоять прц 20 С,25 пока цвет раствора це превратится в оранжево-желтый....

Номер патента: 352457

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Иностранна, Иностранцы, Тао

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: 3-аминозале1ценных, ркфамицинов

...корцчнеВыс ц красцОВятые ВВ 10 рясывают. После крцстахшзаццц цз хетацола ц из смеси ацетон - Вода получают 1,8 г 3-ацилцпорифамиццна-Я 1, т. пл. 165 - 166 С.П р ц м е р 2. 14 г рцфамцццнац б г 4-амццопцрцдцца в 100 л,г дцоксана нагревают 15 лгин на водяной бане, к затвердевшей смеси прибавляют хлороформ ц размешивают 1 час с избытком раствора феррцццаццда калия. Затем отделяют хлороформцую фазу, разбавляют ее большим количеством эфира ц многократно экстрагцруют Зооо-ным раствором лимонной кислоты. Обьедццеццыс экстракты352457 Предмет изобретения Составитель Л. Голубовская Редактор Т. Шарганова Текред Л. Евдонов Корректор Л. БадыламаЗаказ 3224/11 Изд,1330 Тираж 406 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета по дслам изобретсшш и огкрытий при...

Номер патента: 355172

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 498/08

Метки: 6-окси-7-аза1-оксабицикло, производных

...тот же прибор, что в примере 1, помещают раствор 1 г 9-метил-феннл-аза,7-диоксабицикло-(4,3,0)-нонана в 20 мл абс. бснО зола и нри температуре 3 - 10=С прибавляют Изобретениеновых производрые могут найтлогически актиза таких вещестОписывается6-окси-аза-ощей формулы относится к способу ных пирролоизоксази применение в качесвных веществ или дспосоо получения прксабицикло- (3,3,0) -ок получения ола, кототве физиоля синтеизводетана Н нил, карбометок - фенил, кар- карбометильная том, что н подвер того борбензол особом. 8-аза,7- гают обраа. ПроцессПродукВыход со 6-окси-метилбицикло- (3,3,0 где К - низшии алкил, фи- или нитрильная группа,ометокси-, нитрильная илруппа.Способ заключается вдиоксабицикло-(4,3,0)-нонаотке эфиратом трехфториседут...

Номер патента: 359803

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Иностранные, Иностранцы, Циба

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: 359803

...из метанола. Получают таким образом 25-дезаце359803 25 Предмет изобретения Составитель Л. ГолубовскаяТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Васильева и Г. ЗапорожецРедактор Е, Хорина Заказ б 3/19 Изд.1788 Тираж 40 б Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3тил-морфолиноиминометилрифамицин БЧ с т. пл. 183 - 188 С.П р и м е р 3. Суспендируют 2,1 г 25-дезацетил-формилрифамицина 5 Ч в 40 мл тетрагидрофурана и охлаждают до 0 - 5 С. После этого прибавляют 0,27 г И-аминопирролидина в 5 мл тетрагидрофурана и,перемешивают в течение 10 мин. После этого упаривают в вакууме примерно до 10 мл, отсасывают образовавшийся осадок на нутче и...

Номер патента: 378004

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вильгельм, Иностранцы

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: з-аминозамещенных, рифамицинов

...5, Ку(А) = =1,10. Вещество перекристаллизовывают из эфира, получают кристаллы черного цвета, т. пл. 200 С. Соответствующий гидрохинон перекристаллизовывают из метанола, т, пл.190 - 191 С, Ку (С) = 1,11,П р и м е р 10. Растворяют 100 г рифамицина 5 в 800 мл диоксана, вносят 70 г М-ме тилпиперазина и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока не прореагирует весь рифамицин Я, контроль осуществляют с помощью тонкослойной хроматографии. Затем приливают хлороформ, воду и водный раствор 100 г красной кровяной соли и некоторое время энергично взбалтывают, Затем нейтрализуют и отделяют хлороформенный слой. Заданный продукт реакции из хлороформенного раствора путем многократного взбалтывания с 5/о-ным раствором лимонной...

Номер патента: 598565

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Витторио, Кармине, Леонардо

МПК: C07D 498/08

Метки: производных, рифамицина

...продукт описывается формулой (1), где й - группа СОСН,тоикослойная хроматография на пластине силикагеЛя, элюант бензол-метилизобутилкетон-метанол (5:5.1) имеет й =0,74.Пример2. 28 г 3. аминорифамицинаЬ растворяют в 200 мл диоксана и медленной,непрерывной струей пропускают газообразныйаммиак в течение 10 ч при 15 С. Раствор перемешивают еще в течение 10 ч при 15 С. Образовавшийся,осадок отфильтровывают, промывают небольшим: количеством холодного диоксана, затем ксилолом, и окончательно - петролейным эфиром.Выход составляет 20 г. ПолуЧенный продуктобладает теми же физико-химическими еаойст.вйми, что и продукт, полученнцй в примере 1, 4Ирилгер 3. 21 г 3-амииорифамицина Я растворяют в 150 мл диоксапа при 23 С и насыщают газообразным...

Номер патента: 644388

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/343, C07D 498/08

Метки: алифатически, аминогруппой, аммониевых, гидрохинонов, замещенной, замещенных, положении, рифамицина, соединений, солей, четвертичных

...3-аминопроизводное в одной или в другой форме. Окисле ние проводят предпочтительно при помощи неорганических окислителей, а восстановление - ггреимущественно при помощи аскорбиновой кислоты или дитионита натрияеВыделяют продукт реакции из получаемых таким образом реакционных смесей общеизвестными методами, например разбавлением водой и/или в соответствующем случае нейтрализацией водной кислотой, например минеральной, предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, на пример хлорированного углеводорода (хлороформа или метиленхлорида), причем продукт реакции переходит в органическую Фазу, из которой его можно получать в чистом виде при помощи обычных методовУ т.е. сушки, упаримния и кристаллизации...

Номер патента: 645584

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Энрико

МПК: A61K 31/33, A61K 31/395, A61P 31/00 ...

Метки: 29-гексагидропроизводных, рифамициновых, соединений, тетрагидроили

...Перемешивание при40 С продолжают в течение 2 ч и после добавления 300 мл хлороформа раствор отмывают водой. После сушки растворительвыпаривают, Остаток растворяют в 10 млметанола, обрабатывают водным растворомаскорбиновокислого натрия и затем выливают в раствор метабисульфита натрия.Твердый остаток экстрагируют этиловымэфиром, эфирную фазу выпаривают и остаток растворяют в диизопропиловом эфире,Получают 0,5 г продукта общей формулы 1, где Х является Р-стирилом, а У -Электронный спектр поглощения в метаноле показал пик 450 т/и (есм =82,2),Аналогично при помощи реакции 3-амино,17,18,19,28,29 - . гексагидро- дезацетилрифамицина з получают 25-дезацетил 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизводное продукта, описанного в примере 5.П р и м е...

Номер патента: 652895

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/496, A61P 31/00, C07D 498/08 ...

Метки: аддитивных, аммониевых, кислото, производных, рифамицина, солей, четвертичных

...при помощи аскорбиновой кислотыипи дитионита натрия,Выделение продукта реакции из получаемых таким образом реакционных смесей проводят общеизвестным способом,например разбавпением водой, и/или в соответствующем случае нейтрализацией водОной кислотой, например минеральной кислотой, ипи предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, например хлорированного углеводорода, например хпороформа ипи метипенхпорида, причем продуктреакции переходит в органическую фазу,из которой его можно получать в чистойформе при помощи обычных методовсушки, упаривания и кристаллизации и/илихроматографии ипи других.Полученные таким образом хиноныили гидрохиноны можно легко переводитьдруг в друга, например, обработкой...

Номер патента: 680649

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Витторио, Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: рифамициновых, соединений

...при 60 С реакциязавершается и после отфильтровываниянепрореагировавшего цинка растворвыливают в 800 мл буферного раствора при рН 7,5, содержащего 5 г60 аскорбиновой кислоты. Полученныйосадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают в йакууме при40 С, Затем остаток экстрагируютдлительное время петролейным эфиром65 и после выпаривания растворителяполучают 3,6 г продукта формулы 1,680649 6Таким образом получают 1,7 г 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизнодногопродукта Формулы Т, где У - Н, а Хи 2 вместе с атомом С, с которымони связаны, образуют 4-(1-ацетил) -пиперидинилиденовую группу.5Н р и м е р 10, 8 г 3-амино-деоксо-иминорифамицина Я подвергают взаимодействию с 1 г цинка,15 мл тетрагидрофурана, 2,5 г метилциклопропилкетона и 25 мл...

Номер патента: 686620

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Витторио, Кармино, Леонардо

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: производных, рифамицина

...содержащей10 г сульфита натрия и полученный; осадок отделяют фильтрованием. В соответствии с примером 7 получают 3,3 г продукта, соответствующего.формуле 1, где У - -СОСНз, а Х - 3-пиклогексанил. Спектр электронной абсорбцией имеет пикипри 307 и 417 нм.П р и м е р 16, 8 г З-амино.4-дебксо-имино-рифамицина Я смешивают с 1 г цинка, 15 млтетрагидрофурана, 5 мл салицилового альдегидаи 25 мл уксусной кислоты.После перемешивания в . течение 1 ч при комнатной температуре реакционную смесь.обрабатывают 200 мл хлороформа, непрореагировавший цинк отфильтровывают. и хлороформнуюфазу промыватот водным раствором сульфитанатрия и затем водой. После сушки над сульфатом натрия растворитель выпаривают, в результате чего получают 3,6 г продукта,...

Номер патента: 955861

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Катцуа, Кацукие, Хироми

МПК: A61K 31/366, A61P 31/00, C07D 498/08 ...

Метки: производных, стрептоварицина

...и сушат при понижен 955861ном давлении, а остаток высушиваютв вакууме в течение 20 ч, послечего высушенный продукт суспендируют в 50 мл ацетона и добавляют всуспензию 600 мг иодацетальдегида.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 5 ч и .к 8 нцентрируют, затем высушивают припониженном давлении, Остаток растворяют в зтилацетате, после чегораствор последовательно промывают0,5 н. раствором соляной кислоты,водой и насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затемвысушивают над безводным сульфатомнатрия в течение ночи. Далее 15раствор концентрируют и сушат припониженном давлении. Оставшийсякрасный маслянистый продукт злюируют иэ хроматографической колонкис силикагелем после пропусканиячерез нее 10-ного раствора...

Номер патента: 1047391

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Аурора, Джованни, Леонардо

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: производных, рифамицина

...перемешивания в течение 60 мин фин при 0 С и 120 мин при комнатной температуре раствор по каплям приливают к 6600 ил воды, содержащей 15 мл уксусной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, а затем растворяют в500 мл диэтилового эфира Органический раствор экстрагируют Фосфатным буферным раствором при рн 7,5,После этого водную фазу подкисляютдо рН б уксусной кислотой и экстрагируют дихлорметаном. После промывания водой и высушивания безводнымсульфатом .натрия дихлорметановыйраствор концентрируют до объема10 млмл и затем добавляют 30 мл петролейного эфира. В результате получают 0,45 г сырого продукта, который 20затем очищают на хроматографическойколонке с силикагелем, элюируя смесьюхлороформ:метанол 96.4. Выход 0,400...

Номер патента: 1373324

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Петер

МПК: A61K 31/395, A61P 31/06, C07D 498/08 ...

Метки: гидразонов, полициклических, солей, формилрифамицина

...диастереомеры имеют те же фарма"кологические свойства, как их смесь-пиридо(1,2-а)пиразин, в соответствии с примером 1, методики а и ьпоследовательно может быть подверг 35нут нитроэированию и восстановле. -нию. Указанное последним соединениеможет быть получено из этиловогоэфира 3"этил"пиперидинкарбоновойкислоты способом Ргеед и Рау.П р и м е р 5. Гидразон 3-формилрифамицина БЧ с 3-амино-метилпергидроН-пиридо(1,2-а)пираэином,Раствор 20 г 3-формилрифамицинаБЧ в 500 мл тетрагидрофурана смешивают с раствором 5,8 г 3-амино-метилпергидро"1 Н-пиридо(1,2-а)пиразина в 20 мл тетрагидрофурана, после чего в течение 10 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной50температуре, причем по данным хроматографии в тонком слое к этому...

Номер патента: 1378783

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Аврора, Джованни, Леонардо, Серджио

МПК: A61K 31/335, A61P 31/04, C07D 498/08 ...

Метки: азинорифамицина, производных

...гидрозона с хлор"ди"секбутилформимин хлоридом, получают соединение, описываемое общей формулой (1) где У - СОСНЗ, а К и Ккаждый сек-сн, т. пл. 178-180 С.УИР(СОС 1); - 0,25 ЮГс СН (34)30,64 Б Гс 1 СН (33) 1 0,75 8 с,сй, (31)5; 1,о 81 а, сй, (32)1;1218 с 1 Г 1 СНСНЗ 5; 55 8 с СННД;1378 д Г Бз Снд (13); 2,058 ГБсн(36)1 1 2,09 Б тз, сн 1 (30)3 12,22 ЮГБ, ОНО (14)1; 3,038 ГБ, ОСНОВ;4,208 Е тп, (И-СН-)1; 4,91 8 й, Н (25)Д 55,10 Р Гйй, Н (28)Л; 5 з 38 ЗГййзН (19)36,1-6,8 Ц щ, Н (17), Н (18);Н (29)33 7,89 В Я, СН = И - И = СН-И 1; 8,99.РБ, Сн = И - И = СН - И;11,90; 13,25: 13,82 и 4.0 Г Б, ИН, 10три ОН 1.МБ: (878 (М ).П р и м е р 8, 3-(И-метил"бензиламинометил-азино)метилрифамицинЯЧ, Следуя методике, описанной в примере 5, и проводя реакцию...