359820

" эфи эфирообразные соединения, нитри - метокси-изопропиламин - - ( - о- (2- мелы, амиды, кетоны или смеси этих раствори- тилциклопропиламино) - з - р) - з - т иазин т. кип. телей или смеси растворителей с водой. 132 в 1 С (0,065 торр); В качестве неорганических оснований можно 4-метокси - 2 - 2 - цианопроп - (2) -илами- использовать гидроокисиси щелочного или ще но - 6 - циклопропиламино-з-триазин, т. пл. лочноземельного металла, окиси или карбо - 133 С;наты таковых металлов. 4 - метокси - 2 - изопропиламино-(Г-меП одукты выделяют известным способом. тилциклопропиламино) -з-триазин;П 1. К 10,7 г 2-хлор-этиламинородуктьиме 4 - метокси - 2 - этиламино - 6 - (1 - метилциклопропиламино-з-триазина, 61,5 мл 15/о циклопропиламино) - з - триазин; нои воднои соляной ки 4 - метокси - 2 - втор - бутиламино - 6 - ( - ны при авляют при рибавляют при перемешивании сначала метилциклопропиламино)-з-триазин;66,4 г 30-ного водного раствора гидроокиси 4 - метокси - 2 . трет - бутиламино - 6 - (атем 31 5 мл воды, К этой смеси метилциклопропиламино) -з-триазин;2 Ф вслед затем прибавляют 7,9 г диметилсульфа 4 - метокси - 2 - 2- - цианопроп - ( ) - илата и нагревают при перемешивании в течение мино) - 6 - (1"-метилциклопропиламино) - з час при 10 С, После охлаждения выпавший триазин;осадок отделяют, несколько раз промывают 4 - метокси - 2 - трет - бутиламино -6 - (2- водои и сушат., 2 - Метилтио - 4 - этиламино- метилциклопропиламино) -з-триазин, т, пл. б - циклопропиламино - з - триазин имеет пос 109 - 2 С;ле перекристаллизации из смеси метанола и 4 - метокси - 2 - 2 - цианопроп - (2) - илводы т, пл,, 101 - 104 С, амино - 6 - (2" - метилциклопропиламино)П р и м е р 2, 95 г 2-хлор-циклопропилами- з-триазин;но - 6 - (1 - метил - 1 - цианоэтил) - амино - 4 - метокси - 2 - 2 - цианобут - (2) - иламиз - триазина растворяют при 20 С в 600 мл 25 но) - 6 - циклопропиламино - з - триазин; ацетона и при перемешивании прибавляют 4 - метокси - 2 - 1 - цианоэтил - (1) - ами г 40-ного водного раствора триметилами. но) - 6 - циклопропиламино-з-триазин; на, причем температура поднимается прибли - метокси - 2 - 3 - цианопент-(3)-иламизительно до 30 С. После 15 час к образовав- но 1 - 6 - циклопропиламино-з-триазин; шемуся соединению триметиламмония прибав- ЗО 4 - метокси - 2 -,1 - цианопроп - ( ) ляют по каплям прикаплям при 10 - 20 С раствор 21 г иламино - 6 - циклопропиламино-з-триазин;- 6 - иклоеркаптана в 100 мл ацетона, Затем 2 - метилтио - 4 - метиламино - - циклометилмеркаптана вдт, пл. 113 - 117 С продолжают перемешивать при комнатнои пропиламино-з-триазин, т, пл. температуре до завершения реакции и добав-метилтио-изопропиламино -6-циклопро, пл. 114 - 116 С кой воды осаждают метилтиосоединение. 35 пиламино-з-триарии, т, пл.2 - Метилтио - 4 - (2 - цианопроп-(2)-илами - метилтио - 4,6 - бисциклопропиламиноно) - 6 - циклопропиламино - з - триазин пла- з-триазин, т.,пл. 111 - 115 С; вится после перекристаллизации из смеси бен - метилтио - 4 - втор - бутиламинозола и петролейного эфира при 135 - 136 С. циклопропиламино - з - триазин, т.,пл. 7 -Служащий исходным веществом в описан 78 С;ном спосо е - циклб 4 - иклопропиламино - б - (Г - метилтио - 4 - трет - бутиламино - 6. 126 - метил - Г - цианоэтил) - амино - з - триазин циклопропиламино - з - триазин, т. пл.12 Сбыл получен следующим образом.)2 - метилтио - 4 - (Р-метоксиэтиламино)К раствору 69,3 г 2,4 - дихлор - 6 - (Г - ме 6 - циклопропиламино - з - триазин, т. пл. 91 - тил - 1 - цианоэтил) - амино - з - триазина в 94 С;400 мл ацетона прибавляют по каплям, пере - метилтио - 4 - (у - метоксипропиламимешивая, сначала раствор 17,1 г циклопро- но) - б - циклопропиламино - з - триазин, т.пл. пиламина в 20 мл воды, затем раствор 12 г 79 - 81 С;гидроокиси натрия в 30 мл воды при 20 - 50 2 - этилтио - 4 - этиламино - 6 - циклопро С, Затем продолжают перемешивать при пиламино - з - триазин, т. пл. 63 - 66 С;2 - этилтио - 4 - изопропиламино - 6 - цикции. Затем растворитель почти, полностью от- лопропиламино - з - триазин, т. пл. 81 - гоняют в вакууме, к остатку прибавляют воду, образовавшийся осадок фильтруют на 55 2 - метилтио - 4 - изопропиламино - 6 - (1- метилциклопропиламино) - з - триазин;После перекристаллизации из бензола т. пл. 2 - метилтио - 4 - этиламино - - ( - мепродукта 169 - 172 С, Аналогично приведен- тилциклопропиламино) - з - триазин;н 6- Г-меным примерам были получены следующие 2 - этилтио - 4 - этиламино - - ( - месоединения: 60 тилциклопропиламино) - з - триазин;2 - метилтио - 4 - трет - бутиламино - 6-(1- циклопропиламино - з - триазин, т. пл. 104 в метилциклопропиламино) - з - триазин;2 - метилтио - 4 - 2 цианопроп - (2)4 - метокси-этиламино-(2 - метилцикло- пламино - 6 - (1"-метилциклопропиламино) . пропиламино) - з - триазин, т, пл, 75 - 78 С; б 5 з-триазин;359820 Предмет изобретения Составитель С, ПоляковаТехред А. Евдонов Редактор Е. Хорина Корректор Е Миронова Заказ 4239/18 Изд,1772 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2 - метилтио - 4 - 2 - цианопроп - (2) цианопроп - (2) - иламино - 6 - циклопропиламино - з - триазин, т. пл. 135 в 1 С;2 - этилтио - 4 - 2 - цианопроп-(2)-иламино-ци 1 кл оп р о пиламино-з- пр и азин;2 - этилтио - 4,6 - бис - циклопропиламино - триазин, т. кип. 143 в 1 С, (0,0001 торр);2 - этилтио - 4 - (1 - метплциклопропиламино) - 6 - циклопропиламино - з - триазин;2 - этилтио - 4 - (у - метокси - и - пропиламино) - 6 - циклопропиламино-з - триазин, т. кип, 171 - 174 С, (0,0001 торр);2 - метилтио - 4 - (р - метоксиэтиламино)- 6 - циклопропиламино-з-триазин;2 - этилтио - 4 - трет - бутиламино - 6 - циклопропиламино-з-триазин; где К, - метил, этил, изопропил, циклопропил, 1 - метилциклопропил, втор-бутил, третбутил, изобутил, изопентил, Р - метоксиэтил, у-метокси - к - пропил, 1 - цианоэтил - (1), 1 - цианопроп - (1) - ил, 2 - цианопроп - (2)где Кь и имеют указанные значения,подвергают взаимодействию с тиомочевиной,с последующей обработкой полученной реакционной массы диметилсульфатом или диэтил 2 - метилтио - 4 - изобутиламино - 6 - циклопропиламино-з-триазин, т. кип. 153 - 156 С, (0,005 торр);2 - метилтио - 4 - изопентиламино - 6 - цик лопропиламино - 3 - триазин, т. кип. 161 С,(0,0001 торр);2 - метилтио - 4 - изопропиламино - 6 - (2- метилциклопропиламино)-з-триазин, масло;2 - метилтио - 4 - 2-цианопроп - (2) - ил амино - 6циклопропиламино-з-триазин. 15 1. Способ получения 2 - алкилтио - 4,6 - диамино - з - триазинов общей формулы ил, 2 - цианобут - (2) - ил, 3 - цианопент 25 (3)-ил,К - метил, этил,а=0,1,отличающийся тем, что 2 - хлор - 4,6 - диамино - з - триазин общей формулы сульфатом в присутствии основного агента и выделением продуктов известным способом.40 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде растворителя или разбавителя.