C07D 295/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца полиметиленимина не менее чем из пяти членов, 3-азабицикло-[3.2.2]-нонана, пиперазина, морфолина или тиоморфолина, только с атомами водорода, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 60202

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Браз, Воробьева

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08, C07D 295/00 ...

Метки: этиленимика

...солянокислого 8-хлорэтиламина смешивают с 56 ч, 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата,Дестиллат при охлаждении пере сыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55 - 75 (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленимина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан.Выход 100%-го этиленимина (темпе ратура кипения 55 - 56) составляет13,5 ч. или 80% теоретически возможного.Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%.го солянокислого 8-оксиэтиламина при охлаждении до 0 и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно...

Номер патента: 61019

Опубликовано: 01.01.1942

Авторы: Иванов, Юрашевский

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...1 гпоп 1 а гпопапдга) обрабатывают щелочным агентом, после чего отгоняют пипиридин паром. Пипиридин содержится в некоторых растениях, например в табаке, некоторых сортах перца и других.Авторы изобретения предлагают получать пипиридин из растений семейства лебедовых (сЬепорад 1 асса 1), например из одногодичного травянистого растения (ре 1 гоз 1 гпоп 1 а гпопапдпа), распространенного в средней и южной частях СССР.Растительный материал без предварительного измельчения загружают в перегонный куб и заливают 3 - 5 о,-ным раствором едкого патра. Настаивание материала производится в течение 4 - 5 час, после чего щелочной раствор сливают и в куб пускают острый пар. Дистиллят собирают в приемник, где на протяжении всей перегонки поддерживают...

Номер патента: 89845

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Андреев, Арбатский, Коробицына, Юрьев

МПК: C07D 207/06, C07D 295/00

Метки: n-арилзамещенных, пирролидина

...и од;оьременно и течение 1 часа повышают температуру печи до 450 . Зяте) при одновремен- НОМ НРОНУСКс 1 НИИ ВОД 51 НОГО ПЯРЯ ПРОСЯСЫВЙ 10 Т ИЛИ ДУВЙ 10 Т ВОЗ,ЪХ, продолжая поднимать температуру до 550 . После достижения этой ТЕЪПЕРЙТУРЬ 1 ВЫ К.ПОЧЯОТ ПЯР И ПРОСЯСЫВс 1 ЮТ ИЛИ В;У 1 ГЯ)Т ВОЗ;УХ Е 1 ЦЕ в течение 2 чяс, В энх условиях катализатор регенерируется полностью.После регенерации кятплпзатор в дальнеппем дает тот же выход Б-фепигпирро(5 дина (68% от теоретического); нерегенерированный катализатор дает Х-фенилппрролидин с выходом 50, от теоретического, долгое время сохраняя свою активность на этом уровне,2, олучение пирролидина няд Йлюмосиликатным катализатором крекингя.Лломоси(икатны 1 1 Йтя;изатор крекинг 1 номещя;от Вруб Из...

Номер патента: 102447

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Воробьев, Кропачева, Потапова, Прейн

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина

...11)етс)1 в том, что цик;шзацшо хлоргидрата амиссоэтанолсс проводят в тонком слое реакцпоспсой )сассы и прп осястром нагреве:со,)сакШ- оиной температуря (наири)сер, в )су)1)еле).При м С р. В 11)арс)орос)усо шшк; см мл. загружают 400 г. хлоргидсноэтанола. после чего чашку нов лабораторную муфельиусо печь сают обогрев.уясь реостатом в течение 1,5 дссп)снот в печи тедшсратуру до 6 и реакционную массу 1)ыдерпрп этои температуре 2,5 -чаи В с)ССНС КОРОТКОЕ ВР 5 МЯ ТСМПСЗОЬРКтенияСВИДЕТЕЛЬСТВУ ратуру в печи поднимиот до 266 - 276при этой температуре реакционнусо массу выпер;кивают в течение 3 часов.По оконниии реакции мус 1)ель выклсоч;цот, чашу с реакцпоннойс массой вынимцот из )сус 1)еля, охлаждают до 120 - 140 и растворясот ь 0,4 л....

Номер патента: 123528

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Васильева, Сафаев, Султанов

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...раствомотирова Недостатком известных способов получения пиперилина путем ж:1 дкофазного гидрировация пиридина ца скелетцом никелевом катализаторе под давлением в аппаратуре периодического или непрерывного действия является то, что катализатор теряет свою активность через несколько часов работы. 11 ля устранения этого недостатка предлагается вести процесс гидрирования в проточной системе в присутствии водного раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, про. мотированном железом.Гидрирование рекомендуется вести при 125 - 130 под давлением 150 в 2 ати и при контактной нагрузке пиридина со щелочной добавкой равной 0,1 и - , 1 лчпс. Едкого натра берут 2 п объем в виде 10".о-ного водного раствора, считая на пиридиц. Скелетный...

Номер патента: 143400

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Арендарук, Сколдинов, Соловьев

МПК: C07D 295/00

Метки: гексаметиленимина, пирролидина

...осуществляют в одну операцию Способ позволит значительно упростить н удешевить процесс получеш 1 я дефицитных веществ, необходимых для синтеза в различных областях химии, например, для синтеза лекарственных и биологически активных препаратов (Пальфиум).Способ может быть осуществлен как с применением гипобромнта натрия, так и с более дешевым и доступным гнпохлоритом кальция ил: хлорной извести.Пример 1. К 8 г едкого натра, растворенного в 50 з 1.г воды, прибавляют при перемешиванин 11 г Гипохлорита кальция. Раствор нагре вают до 45 - 50 и медленно вносят в него 6,7 г амида вз-хлорвалериановой кислоты, после чего реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 3 час, затем прибавляют 10 л л 40%-ного раствора едкого натра и...

Номер патента: 164287

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 295/00

Метки: 164287

...катализатора в интервале температур 150 - 250 С при давлении до 300 ат,и. Выход пиперазина 35 - 45% при высокой конверсии моноэтаноламина, в присутствии избытка воды при температуре 240 С максимальный выход ппперазина 500/в пересчете на вошедший в реакцию моноэтаноламин при конверсии моноэтаноламина 97%.Предложенный способ получения пиперазнна отличается от известного тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс проводят в присутствии смешанного катализатора, состоящего из металлов И 11 группы и твердого катализатора, обладающего кислотно-основными свойствами, например кобальта и никеля, нанесенных на активную окись алюминия, алюмосиликата, природных глин, силикагеля, окиси циркония, или титана, или магния, или...

Номер патента: 164300

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Братцева, Новицкий, Юрьев

МПК: C07D 295/00, C07D 307/52, C07D 405/06 ...

...разлагают 20 мл воды, 5 продукт реакции трижды экстрагируют эфиром (по 20 мл) и после высушивания плавленым едким кали и отгонкн эфира остаток перегоняют -в вакууме. Выход полученного Х-ф- (2-фурил) -атил-диметиламина 41% от 10 георетического.Пример 2. Получение И-ф-(2-фу.р и л) -э т и л-м о р Ь о л и :В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снаол;енную мешалксй, обратным холодильником, капалной во ронкой и термометром, помещают 7,1 г мв.фолина, 0,45 г натриевой проволоки и прибавляют при перемешивании 3,9 г перегнанного над металлическим натрием 2-винилфурана.При этом наблюдается разогревание и по краснение реакционной смеси. Смесь выдерживают в течение часа при 70 С и оставляют на ночь. Затем разлагают смесь 30 мл воды и тщательно...

Номер патента: 166033

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина

...250 г взятого в реакцию моноэтаноламина выделяется 65 г пиперазина, чтосоответствует 37(О 4 от теоретического,Предмет изобретен Способ получения пипверсии моноэтаноламинав присутствии катализатося тем, что, с целью по25 левого продукта, смесьаммиака пропускают наактивированной окисьюкой 5 О(о-ной окиси тория280 в 3 С и времени к еразина пу в смеси с а ра, отлич вышения вь моноэтанол д катализа алюминия - при тем онтакта О тем конммиаком ающийхода цеамина и тором с добавпературе - 30 сею. Подписная груила М 4. Андерсон, С, А, Гиллер Д. К. Курган и Известен способ получения пиперазина пу тем конверсии моноэтаноламипа в смеси с аммиаком в присутствии различных катализаторов.С целью увеличения выхода целевого продукта, по предлагаемому...

Номер патента: 202954

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Германска, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 211/10, C07D 295/00

Метки: алкильных, гомологов, пиперидина

...и дросселировали до нормального давления. Продукт реакции подвергли дистилляции.Результаты, полученные при различных давлениях, приведены в табл, 2. Содержание пиперидина впродукте реакции, вес. ассе Продолжительность опыта, сутки Для сравнения непрерывно вводили ежечасно 30 сла пиридина, содержащего 0,02 - 0,03 вес. % серы и 600 нл водорода, при давлении 15 атм и температуре 120 С в вертикальный стальной реактор под давлением. заполненный 300 сма известного катализатора, содержащего 60% никеля на 310,. В течение реакции снижение гидрирующей активности катализатора компенсировали постепенным повышением температуры реакции до 170 С.Реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждали до комнатной температуры и дросселировали до...

Номер патента: 255276

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 295/00

Метки: aдипиридила, p-ah-(n-methjinhnephahh)-a

...кристаллическое вещество хорошо переходит в гексанол, После отгонки растворителя получают 54 г Р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а-дипири. дил с т. пл. 150 - 152 С.Выход 36% (считая на исходный Х-метил анабазин); 67 о/о (считая на прореагировавший г 1-метиланабазин).Димер И-метиланабазина Р,р-ди- (1 ч пиперидин) -а,и-дипиридил характер следующими данными.Окислением Р,р-ди-(М-метилпиперидин) -а,а- дипиридила марганцевокислым калием получают я,а-дипиридил,5-дпкарбоновую,кислоту. Декарбоксилированием последнего получен а,а-дипиридил.Сняты УФ-, ИК- и ЯЛР-спектры.УФ-спектр р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а. дипиридила дает полосы поглощения Х ,= = 237 и 290 ммк, что отвечает наличию в молекуле фрагмента сс,а-дипиридила.В ИК-спектре основания в...

Номер патента: 255287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирский, Давиденков

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-диазобицикло

...способ получения 1,4-диазобицикло- (2,2,2,) -октана заключается в том, что соль 1,4-диамино,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана восстанавливают водородом. Выход целевого продукта 75 - 95 с/, (от теории).П р и м е р 1. 40 г порошкообразного железа смешивают с 400 мл воды и 3 мл соляной кислоты и нагревают в течение 15 - 20 мин. К смеси прибавляют 25 г дибромида 1,4-диаминодиазонийбицикло- (2,2,2) -октана и нагревают на кипящей водяной бане при интенсивном размешивании 4 в . 5 час.Для связывания аммиака, образующегося в ходе восстановления, к реакционной смеси время от времени добавляют соляную кислоту, Отфильтрованный от железного шлама раствор подщелачивают, нагревают и повторно отфильтровывают, Окончательно освобожденный от железа...

Номер патента: 255940

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жиздюк, Малых, Чегол

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...продукта105,5 С, содержание пиперидина не менее 99%.25П р е дм е т изобретения1. Способ получения пиперидина гидрированием пиридина при повышенном давлении итемпературе в присутствии катализатора, отЗ 0 личаютчийся тем, что, с целью повышения эфИзвестен способ получения пиперидина гидрированием пиридина в присутствии двуокиси рутения под давлением 70 в 1 атм при 95 С.Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в присутствии катализатора - 5%-ного рутения на у-окиси алюминия или па угле под давлением 20 в 12 атм при 80 - 130 С.Использование в качестве катализатора 5%- ного рутения на у-окиси алюминия или на угле приводит к высокой эффективности процесса - большим скоростям реакции при малых количествах катализатора,П р и...

Номер патента: 268430

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Васильева, Ричмонд

МПК: C07D 295/00, C07D 319/12

Метки: гетероциклических, карбо, насыщенных, регенерации, соединений, шестичленных

...комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкои диоксана,Для упрощения процесса предлагается способ регенерации насьнценных шестичленных карбогетеропиклических соединений, содержаьцих азот и (или) кислород, например диоксан, морфолин или пиперазин, из газовых смесей, заключаюшийся в том, что газовую смесь, содержащую карбогетероциклическое соединение, обрабатывают трет-алкилкрезолом или крезолом, находящимся в жидкой фазе или в среде органического растворителя при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель на больше 20 л 1 час на 1 л поглотителя, Далее проводят разложение образовавшегося координационного комплек. са нагреванием в вакууме с одновременной отгонкой соответствующего...

Номер патента: 321001

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 295/00

Метки: 321001

...фирма Шерико ЛТД(Со Заявит БОСОБ ОНУЧ Е НИ Я ЩИ КЛИ Ч ЕСКИ Х АМИДИНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙИзобретение ния циклическщей формулы ород, низшии алкил, амтн.оалоксиалкил, аралкил илн ацил, К 2) Кз) Й 4 и Йз - водород нлн л, или два из них вместе с груп- которая отделяет их друг от друнасыщенное к арбо цикл ическос атомами углерода, или их солей. ения являются новыми, они обыми фармакологи)-:ескнмн свойкил,Ка 2 кдый изнизший алкипой атомов,га, образуюткольцо с 5 - 7див)в Эти соеладают ц10 ствами.Способстной в очения гетвзаимодеи15 ных с амидами иобщей фо Ся поучения рганическо ероцикличе ствия ачьд идинами, заключает рмулы С - (СНг) - , С - К1 е и 5 ВГС-Ж- г)п С г, - гтт Ц1.5 носится к способу получеамидиновых соединений обцелое число от 0 до...

Номер патента: 297190

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александр, Великобритани, Кейт, Ральф

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...в 20 качестве исходного вещества применяют 2- (нафт-ил-оксиметил) -4-трет-бутилмо рфолин-он вместо 2-о-этоксифеноксиметил-изопропил-морфолин-она, Твердый продукт кристаллизуют из этанола и, таким образом, получают 2 - (нафт-илоксиметил) -4-трет-бутилморфолингидрохлорид, т. пл. 118 - 121 С, Используемый в качестве исходного вещества 2- (нафт-илоксиметил) - 4-трет - бутилморфолин-он можно получить следующим образом. Добавляют 40 ч. триэтиламина к перемешиваемому раствору из 100 ч, 3-(нафт-илокси)- 1-трет.-бутиламин-пропанола в 4000 ч. эфира. Затем раствор из 41 ч, хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 500 ч. эфира постепенно прибавляют к этой перемешиваемой смеси в течение 30 мин и смесь перемешивают при температуре окружающего воздуха в...

Номер патента: 303776

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александр, Иностранна, Кейт, Ральф

МПК: C07D 295/00

Метки: 303776

...она в 1070 ч, эфира приливают постепенно суспензию пз 18 ч. алюмогпдрида лития в 700 ч. эфира. Эту смесь перемешивают и нагревают с обгратньгхг холодильником 3 час. Затем постепенно вносят 2000 ч. воды, органичегкую фазу отделяют и экстрагируют 2000 ч, 10%-ного водного раствора соляной кислоты. Экстракт подщелачивают водой, сушат и добавляют эфигрный раствор соляной кислоты до тех пор, пока не выпадет твердый осадок. Смесь фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из метанола. Таким ооразом получают 4-бензил-(нафт-илоксиметил) -морфолин гидрохлорид, который плавится между 170 и 230 С,П р и ме р 2, Процесс ведут по примеру 1, но в качестве исходного вещества вместо 4- -бепзил-(нафт-илоксиметил) -морфолина иг.пользуют соответствующий...

Номер патента: 327683

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александр, Империал, Иностранна, Кейт, Ральф

МПК: C07D 295/00

Метки: 327683

...2-п-Гептилоксифенил2-Феноксифенил2-Толил2-и-ПропоксифенилФенил1-Нафтил2-Аллилоксифенил2-Изопропоксифенил2-Хлорфенил 2-Аллилфенил Кислый оксалатОксалатКислый оксалатТо же 157 в 197 - 99 ОснованиеКислый оксалат 158 в 1 117 в 1 133 в 1 То же 132 в 1 160 в 1 115 в 1 96 - 103 144 - 14787 - 94 Продукты выделяют известным способом в свободном виде или в виде соли.Используемый в качестве исходного продукта а-аралкил получают путем восстановления ссответствующего производного морфолина, например литийалюминийгидридом.П р и м е р, 0,33 вес. ч. этилового эфира хлоругольной кислоты добавляют к раствору 1 вес, ч. 4-бензил-(2-этоксифеноксиметил)- морфолина в 20 вес, ч. бензола, и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 17 час, а затем...

Номер патента: 334704

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Густав, Жан, Жани, Лео, Пьерр, Симон

МПК: C07D 279/10, C07D 295/00, C07D 333/50 ...

Метки: 4-3-4

...2 3ния смесь промывают 2 раза 700 яя воды и затем экстрагируют раствором 370 г винной кислоты в 2000 мл воды. Экстракт винной кислоты промывают 700 лл толуола, доводят до щелочной реакции 600 мл концентрированного натрового щелока и экстрагируют 2700 мл толуола. Раствор толуола промывают 2 раза раствором по 16 г винной кислоты в 1500 мг воды, потом 600 мл воды и концентрируют, Получаемый в виде остатка при выпаривании сырой 4-3-(4-ацетилпиперазинил - 1) пропил-трифтор метилН - тиено,3-Ь 1,4 -бензотиазин обрабатывают дальше. Выход 80%.Б, Для омыления нагревают 805 г 4-3-(4- ацетилпиперазинил) пропил - 6 -трифторметил - 4 Н - тиено - 2,3-Ь 1,4) - бензотиазина, 290 г гидроокиси калия и 2200 лел этанола в течение 5,5 час при...

Номер патента: 345155

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 295/00

Метки: 345155

...в присутствии окисных катализаторов - алюминия, хрома, вольфрама, цинка, а также гидрированием пиррола на металлических катализаторах, содержащих Ро, Р 1, М 1.С целью увеличения селсктивностп процесса предложен способ аминирования бутацдцола,4 с использованием гумбрина в количестве 88 - 94% и окиси железа в количестве 6 - 12 о/Процесс ведут при 375 - 425 С с объемной скоростью подачи бутандиола,4 0,1 - 0,15 час- при молярном соотношении бутандиола,4 к аммиаку 1: 0,5 - 1,5,Пример. В реактор загружают 100 лл катализатора, содержащего 94% гумбрцна и 6% окиси железа. Процесс ведут прц 425 С с объемной скоростью бутандиола,4, 0,1 - 0,15 час - , аммиака 375 - 420 ла,пан и прц молярном соотношении бутандиола,4 и аммиака, равном...

Номер патента: 358315

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ковалева, Козлов

МПК: C07D 295/00

Метки: а-пиперидил(морфолил)-3, оксициклогексанона

...Способ поО Р-оисициклоа,р-эпоксицидействию сследующимизвестным о фоли тем, что взаимом) с породу,кта Изобретение относится к области получения производяных оксициклогексанонов, которые могут найти применение.в качестве полупродуктов в производстве физиодогическиактивных вещеспв.Реакции взаимодействия эпоксисоединений с аминам,ь известны.Предлагаемый способ:получения а-пиперидил (мор фолил) +оксициклогексанона заключается в том, что а,р-зпоксициклогексанон подвергают взаимодействию с пиперидином (морфолином) с последующим выделением целевого,продукта известным способом.П р и м е р 1. а-Пиперидил - р - оксицилкогексанон.2 г 2,3-эпоксьциклогексанона смешивают с 1,7 г пиперидина. Реакционная масса сильно разогревается, Через 10 - 12 час...

Номер патента: 383298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Заключаетс, Которые, Мами, Обла, Оксиалкильпый, Позвол, Предлагаемый, Предлагаетс, Что

МПК: C07D 295/00, C07D 487/04

Метки: 6-диморфолино8, алканоламинопиримидо, пиримидина1, производных

...до значения рН приблизительно 8, осаждают продукт реакции в виде желтого осадка. После непродолжительного отстаивания его отсасывают, промывают водой, сушат ц для дальнейшей очистки перекрцсталлизовывают из метанола. Выход 3,4 г (76% от теоретического), т. пл. 160 - 62 С.П р и м е р 2. 8-Этанолгексаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4,-д 1 пиримидин получают из 4,8-бис-(этанолгексаноламино) -2,6- диморфолинопиримидо 5,4-дпиримидина аналогично примеру 1, т, пл. 148 - 149 С.П р и м е р 3. 8-Этанолпентаноламино,6-диморфолинопиримидо 5,4-с пиримидин получают из 4,8-бис- (этанолпентаноламино) -2,6-дцморфолинопиримидо 5,4-спиримидица аналогично примеру 1, т, пл. 137 в 1 С,П р и м е р 4. 8-Этилбутаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4-с...

Номер патента: 387991

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ривкинд

МПК: C07D 295/00

Метки: y-дипипepидилa

...количеств серной кислоты проводяткаждые 30 мин.Электролиз проводят при перемешипапип,поддерживая температуру католита в пределах 30 - 35 С с помощью змеевика, охлаждаемого водой,При плотности тока на катоде 14 а/дм процесс проводят в течение 5 час. Напряжениена электролизере составляет 5 - 6 в.В течение электролиза регулярно производят измерение величины катодного потенциала, который выдерживают в пределах от- 1740 до - 1810 мв (относительно н. в. э,), Поокончании электролиза к католиту добавляют387991 Составитель Г, Мосина Техред Л. Грачева Редактор Т. Никольская Заказ 2718/12 Изд.1672 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 т...

Номер патента: 407901

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковальчук, Форост

МПК: C07D 295/00

Метки: бипиперидинов

...1 я БПП заклОчдстся в том, что пиперидцлкарбоцовую кислоту подвергают электролизу в растворе ялкоголята щелочного металла, например в 5 растворе мстплата натрия, с последующие Выделецием целевого продукта известным способомВ результате электролиза получают смесьдцастереомеров БГ 1 П, так как исходят из ра цсмпчсских кислот.11 цдивидуальцость и чистота целевых продуктов доказана методом сравнения В, И 1 С- спектров, температур плавления пли кипения оснований илц пх солей с пзвестцымц образ цами.П р и м е р. 1 С раствору метплата цатрпя,приготовленному цз 0,6 г металлического цатрпя, 100 мл ябсолютцого метанола, добавляют 4 г 4-пиперпдилкярбоцовой кислоты. Получсц цый рествор помещЯОт В стскляпцый стякЯП сдвумя электродами пз платиновой...

Номер патента: 368254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Олиевска

МПК: C07D 221/12, C07D 295/00

Метки: алкалоидами, большого, соединений, тиофосфамида, чистотела

...1.1 ИИП 1 Л Комитета по делам пзоврете:ш и открь:т;ш при Совете Министров СССРМосква, ГК-З 5, 1 аунская ссао., д. 4 с 5 Сапунова, 2 Типография,пр. зовавшегося продукта и количество молекул алкалоида, связанных с одной молекулой тиофосфамида. Это отношение в условиях реакции равно 6:1, т. е. образуются соединения, в молекулах которых к одной молекуле тиофосфамида присоединяется 3 молекулы алкал оида.П р и м е р 1. Раствор 7,15 лслсоль сангвинарина (т. пл. 267 С) и 14,27 лслоль тпофосфамида в 700 лсл бензола кипятят 2 час, с обратным холодильником, обесцвечивают активированным углем и отгоняют растворитель. Сухой остаток тщательно промывают эфиром для удаления непрореагировавших исходных веществ. Получают 1,5 г (50,8%.) желтоватого...

Номер патента: 373945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкилтиогрупп, Алкокси, Бгор, Брома, Вместе, Водород, Выбранными, Где, Двум, Дерл, Етс, Изопропил, Или, Кажда, Метод, Например, Незамещенные, Образованным, Одинаковые, Особенно, Подход, Причем, Пропил, Содержащий, Фенил, Хлора, Циклоал, Циклоалкил, Циклобутил, Циклопентил, Этил

МПК: C07D 295/00

Метки: fox, i"библиотьна

...получать следующимобразом,Смесь 27,6 г о-этоксифенола, 15,1 г хлорацетонитрила, 27,6 г безводного карбонатакалия и 200 лл сухого ацетона тщательно перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 18 час. Смесь охлаждаюти фильтруют, фильтрат упаривают досуха подвакуумом. Остаток растворяют в 100 мл эфира и эфирный раствор промывают дважды по 4025 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия, а затем 50 мл воды, Промытый растворвысушивают над безводным сульфатом магния и упаривают досуха под вакуумом, Остаток перекристаллизовывают при 0 С из,петролейного эфира (т. кип, 30 - 40 С) и получаюто-этоксифеноксиацетонитрил, т, пл. 38 - 45 С.Раствор 8,85 г этого соединения в 50 мл су- .хого эфира добавляют по каплям к...

Номер патента: 382287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Великобритани, Иностранец

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...на каждый грамм гидратд окиси натрия) и диоксана (8 лг на каждый грамм гидрата окиси натрия), выдерживаот г)ри температуре кипения в сосуде с Обратным холодильником в течение 90 лгин. Прибавляют 10 экв гидрата окиси натрия в виде 70% -ного О 3 "0 ) 30 ;3;) .)О о ;) , 60 65.30 дцОГО Р(1 ст 13013(1 ц смесь 1)ьдеРкцвд)0; ПРН темпердгурс кццецпя в сосуде с обрдтцым холодиль)иком в течение 6 час. Смесь охлаждают и экотрдгцруют двумя порциями толуола и Объе"5)цец)3 ые толуольные экстра:,ты раг;)руют двумя порциямц водной 2 ц. серндй кцслоть. 00 ьедцненные кш 10 тные экстракты ЦОДЦСЛЧ)вЮТ 1)ОД)ЫЪ )2 СТОРО.1 ГЦДР 2 ТД окиси натрия и смесь экстрдгцруют двумя порция ми тол уолд. Ооъединеццые тог) уог)ьн ые ЭКСТР 2 КТЫ ПРОМЬ)ВДЮТ ВОДОЙ И ТОЛ) ОЛ )...

Номер патента: 419037

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранна, Карл, Рудольф, Ульрих, Эберхард

МПК: C07D 295/00, C07D 495/04

Метки: 419037

...Г, МосинаРедактор Т. Шарганова Техред Т, Миронова Корректор В. Кочкарева Изд,584 ТиГосударственного комитета Сов по делам изобретений и отк Москва, Ж, Раушская наб каз 2136/14ЦНИИ раж 506 Подписноета Министров СССРытийд. 45 погра, Сапунова,толуолсульфоновую кислоты, безводные соли металлов, например хлорид цинка, или катиониты.Из растворителей можно использовать высшие углеводороды, такие, как тетралин, или кислоты, применяемые в качестве агента конденсации.Для синтеза кислотноаддитивных солей применяют неорганические и органические кислоты, например соляную, фосфорную, янтарную, винную, лимонную, малеиновую, фумаровую или серную.Прим ер. Дигидрохлорид 4-морфолино- пиперазинотиено,2-д-пиримидин,3,6 г (0,01 моль) гидрохлорида...

Номер патента: 422159

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Ртностранец

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...безводным сульфатом магния и фильтруют. Эфир удаляют упариванием под вакуумом, и образующееся в остатке свободное основание превращают в оксалат известными способами, Оксалат перекристаллизовывают из смеси этанола и эфира и получают полугидрат гидрооксалата 1-(о-этоксифеноксиметил) -2-метилморфолина; т. пл. 68 - 70 С (с разложением).Исходный 2-о-этоксифеноксиметил-изопропил-метилморфолин получают следующим образом.Раствор 25 г хлорацетона и 1,5 г йодистого калия в 25 мл сухого ацетона добавляют в течение 30 мин к тщательно перемешиваемой смеси 27,6 г о-этоксифенола, 28,5 г безводно 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 5 О 55 60 65 го карбоната калия и 75 мл сухого ацетона, которую нагревают с обратным холодильником. Перемешивание и нагревание...

Номер патента: 422160

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранна, Карл, Рудольф, Ульрике, Эберхард

МПК: C07D 295/00, C07D 495/04

Метки: 2-йг, 4-морфолинотиено-3, пиримидина, производных

...над сульфатом натрия. Путем добавления эфирной соляной кислоты осаждают дигидрохлорид, Фильтруют на нутче, промывают простым эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола; т. пл, 220 С (разложение). Выход 1,45 г (4/о от теоретического). Мол. вес 392,35.Найдено, /о: С 45,81; Н 6,01; К 17,75.С 5 БН 2 зС 12 Хь 08.Вычислено, /,; С 45,90; Н 5,90; И 17,83, Аналогично получают дигидрохлорид-метил-морфолино- пиперазинотиено,2-Й - пиримидин путем реакции взаимодействия 2- (4-карбэтоксипиперазино) -4-хлор - 6 - метилтиено-(3,2-д)-пиримидина с морфолином с получением 2- (4-кар бэтоксипиперазино) -6-метил 4221604-морфолинотиено- (3,2-д) -пиримидина; т. пл.175 С (разложение, этанол) и омыления идекарбоксилирования посредством...