Способ получения 3, 4, 5, 6-тетрагидрофталимида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеслубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 859363(22) Заявлено 210380 (21) 289 7с присоединением заявим йо(23) ПриоритетОпубликовано 300881, БеллеДата опубликования описания 1)м ( 3 65/23-04 С 07 0 209/48 Гос арствениый комиСССРелам изобретеиии открытий нь М 32) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,5,6-ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИ 5 овыш Изобретение относится к способуполучения 3,4,5,б-тетрагидрофталимида, который может быть использован в качестве полупродукта для получения смол.Известен способ получения 3,4,5,6-тетрагидрофталимида путем имидирования 3,4,5,б-тетрагидрофталевого ангидрида мочевиной при 145-150 Св среде О-дихлорбензола в течение3 ч с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией. Выход 3,4,5,б-тетрагидрофталимида 92,чистота 85-87 1 .Недостатком способа является невысокая чистота целевого продукта,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ получения 3,4,5,б-тетрагидрофталимида (д -ТГФИ) путем взаимодействия 3,4,5,б-тетрагидрофталевого ангидрида (а -ТГФА) с воднымраствором аммиака при 110-160 С вотечение 3,5 ч. Выход целевого продукта 88,5, чистота 87-90 Г 23.Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевогопродукта,ВЦель изобретения - п ение выхода целевого продукта. 30 Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения. 3,4,5,6-тетрагидрофталимида из 3,4,5,б-тетрагидрофталевого ангидрида с использованием аммиака при 145-152"С, процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака примольном соотношении аммиак:3,4,5,6 тетрагидрофталевый ангидрид, равном1,5-1,65:1, в среде растворителя,выбранного из группы: ксилол, тетралин, дифенилоксид, анизол, н -амиловый спирт, циклогексанол,П р и м е р 1 сравнительный) . Врасплав 152 г д -ТГФА при 170 С иинтенсивном перемешивании подают22,4 г газообразного аммиака на1 моль ангидрида в течение 3,5 ч.Перекристаллизацию д -ТГФИ проводятиз 10-13-ного раствора в этиловомспирте. Выход составляет 58, чистота 88-89.П р и м е р 2. В раствор 152 г(1 моль) д-ТГФА в 135 г смеси иэомерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип.136-139 С) при 145-152 С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г(1,51 молЫ аммиака в течение 1,5 ч,После этого реакционную смесь ох-амиловый спирт,. цикпогексанол,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Патент ВНР.Р 165574,кл. С 07 С 69/00, опублик. 1974.2.Волков Ю.П. и др. Исследованияв области пиретринов и родственныхсоединений 17. Синтез эфиров О,- цис;55транс -хризантемовой кислоты и -оксиметил,4,5,б-тетрагидрофталимидаи й-оксиметилфталимида. - "Химико-фармацевтический журнал", 1969, 93,с. 28-30 (прототип). Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 7465/39 Тираж 443 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. ПОлучают 145,7 г Ь -ТГФИ, выход 96,5 В, содержание основного вещества 98,7.П р и м е р ы 3-14, Процесс ведут аналогично примеру 2. 3 1,50 Изомерные кислоты 10 1,51 Дифенилоксид11 1,51 н -Амиловый спирт12 1,51 Тетралин13 1,51 Анизол14 1,51 Циклогексанол Способ получения 3,4,5,6-тетрагидрофталимида из 3,4,5,б-тетрагидрофталевого ангидрида с использованием аммиака при 145-152 С, о.т л иоч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака при мольном соотношении аммиак: 3,4,5,6-тетрагидрофталевый ангидрид, равном 1,5-1,65:1, в среде растворителя, выбранного из группы: ксилол,Результаты процесса приведены втаблице. Таким образом, предлагаейяйспособ позволяет повысить выходцелевого продукта до 96100.
СмотретьЗаявка
2897065, 21.03.1980
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2536
ШИЛОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСЕЕВИЧ, ЕЛИСЕЕВА ИРИНА ИСААКОВНА, ЗУБКОВА ТАМАРА ПЕТРОВНА, КОЛЧИН ИГОРЬ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 209/48
Метки: 6-тетрагидрофталимида
Опубликовано: 30.08.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-859363-sposob-polucheniya-3-4-5-6-tetragidroftalimida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 4, 5, 6-тетрагидрофталимида</a>
Предыдущий патент: Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов
Следующий патент: Способ получения эргометрина малеата-стандарта
Случайный патент: Циркуляционный клапан