Способ получения оксоалкилзамещенных пиридиновых оснований
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
р 857327 Сфюэ Советск ихСецметтмстмчесиикРесттубвми ОП ИСАНИИИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23)Приоритет С 07 Э 213/12 С 07 Э 213/30 Ьвударсткквй кемитет СССР ав айвам нэебрвтвввЮ и вткрвпвйОпубликовано 23,08,81. Ьтоллетеиь М 31 Дата опубликования описания 23,08,81(7 т ) Заявитель Институт химии нефти Сибирского отцеденивс АН СССР Ъ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСОАЛКИЛЗАМЕШЕННЪЕХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙИзобретение относится к новому способу получения ранее неизвестных оксоалкидзамешенных пиридиновых оснований с плинноцепными оксоалкильными. заместителями, которые могут найти применение в качестве модельных соединений пля изучения состава и свойств тяжелых нефтяных фракций.Известны способы получения 2,4-яамещенных пиридинов, содержащих в качестве заместителей оксопроизводные низшего тч алкила и арил, реакцией пирипилэтидирования кетонов иди взаимодействием метилпиридинов с ацилирующими агентами в присутствии конденсирующих срепств - метил-. и фенидлития, амида натрия 1 2 и (3.Недостатками способов являются образование сложной смеси пропуктов реакции,. так как в результате реакции получается смесь кетонов и,карбонолов (ддя20 2-метиппирипина) и смесь кетонов и замещенных пиридинов (пля 4-метилпиридина), труднодоступность исходных реагентов, взрывоопасность конденсирующих 2средств, невозможность синтеза модельных аналогов тяжелых нефтяных фракций и остатков.Цель изобретения - получение новых оксоалкилзамещенных пирипиновых оснований с плинноцепными оксоалкильными заместителями, являющихся синтетическими аналогами азотистьех оснований нефти,Поставленная цель постигается описываемым способом получения оксоалкилзамещенных пиридиновых оснований, заключающимся в том, что 2,6-дутидин или 4- метилпиридин подвергают взаимодействию с одефинами, содержащими от 6 по 10 атомов углерода и ацетоном в присутствии триацетата марганца в уксусной кислоте при температуре 60-9 д С до исчезновения коричневой. окраски соли триацетата марганца.Предлагаемый способ позволяет получать оксоалкилзамещенные пиридиновые основания, содержащие длинноцепньнэ за местители Са-С вб втором или четвертом положении ниридинового кольна, отли 3 887127 .4чается простотой процесса, доступностьв . 1 Ь г (О,З моль) уксусной кислоты и исходных реагентов, легкостью выделения 8;1 г (0,075 моль) 2,6 путидинв встрял, целевых продуктов. кивают в закрытом .сосуде при 70 С доП р и м е р 1.5,8 г (0,028 мань) исчезновения коричневой окраски соли три.триацетата марганца, 29 г.(08 моль)ацетата марганца. Обрабатывают реакциацетона, 18 г (О,З моль) уксусной кис оняузв смесь аналогично примеру 1.лоты, 2,1 г (0,025 моль) гексена и Получают: 0,9 г (30% на Мйф+) 5- 7 г (0,078 моль) 4-метилпиридина встря- -(2,6 диметилпиридил)-ионвнона 42.хивают в закрытом сосуде при 60 фС до М 247 (масс-спектрально). МЕ ч 247, исчезновения корячневой окраски соли тривцетвта марганца. Реакционную смесь П р и м е р 3, б,Ь г (0,025 моль) фильтруют, отгоняют избыток исходных тривцетата марганца, 29 г (0,5 моль) соединений, остаток выливают в воду,под- ацетона, 18 г (О,З моль) уксусной кискисленную сЬляной кислотой, экстрагиру- лоты, 3,5 г.(0,025 моль) децена и 1,7 г ют эфиром. Кислый водный слой подщелв, 15 (0,075 моль) 4-метилпиридинв встряхийчивают 20%-ным водным раствором м- вают в закрытом сосуде при 90 С до ис-кого патра и экстрагируют эфиром. Эфир чезновения корячневой окраски соли триные экстракты упаривают я перегоняют. ацетата марганца. Обрабатывают реакциПолучают: 1 г (37% на Мй ) 8"(4- онную смесь аналогично примеру 1 -метилпиридил) -ионанона 2. 20 Получают: 0,95 г (20% на Ми ) 5- П р и м е р 2. 5,8 г (О 028 моль) -(4-метилпиридил)-тридеканона.триацетата марганца, 29 г (0,8 моль) Свойства оксовлкилзвмещвнных пири- ацетона, 3,1 г (0,028 моль) гексена 1, диновых оснований приведены в таблице.Ф фЧ о м ф ФчВ о о о а М 1 ч Ф В . фю х в О м о Ф о й 0 о й й Ф ф ф1 ч ь й 1- о л Ф 3 Ф Ф фЗф СЧ Ф ф н 8 9 Г О И, 3 вО ОООО фвосч6 Ф ф Ф Фо ой ФФ Ф ю 4ео о в ФЮф ему у 4 .оо вой Ф" Ф Ф Фчй 857 127 УЧЗ эфч.
СмотретьЗаявка
2819492, 17.07.1979
ИНСТИТУТ ХИМИИ И НЕФТИ СО АН СССР
МИН РАИСА СЕРГЕЕВНА, ЧЕРНОВА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА, АКСЕНОВ ВЯЧЕСЛАВ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/12
Метки: оксоалкилзамещенных, оснований, пиридиновых
Опубликовано: 23.08.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-857127-sposob-polucheniya-oksoalkilzameshhennykh-piridinovykh-osnovanijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксоалкилзамещенных пиридиновых оснований</a>
Способ синтеза стероидных оснований и их солей общей формулы a
Номер патента: 124433
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07J 41/00
Метки: общей, оснований, синтеза, солей, стероидных, формулы
...т.,пл. диоксалата 231 в -233; п-гексиламином, хлоргидрат имеет т. и ь 265; З-оксиметилпиперидипом, хлоргидрат имеет т. пл, 242 в 2; 3- оксипиперидином (ряцемичсским), две формы с т. пл. 196 в 1 и 199 - 200; хлоргидратом 4-(у-оксипропил)-пиперидином, т пл. 150 в 1.Пример 2. Нагреваот в течение двух часов на водяной банс, я зятем оставляют ня 64 часа при комнатной температуре смесь 8,25 г триацетата 1 р, ЗД-диокси-оксо- (5-окси-метилвалерокси) -пре:- нена, 240 ил диоксана, 1 б,пл пиперидина, 6,6 г гранулированного сдкого кали и 132 .ил воды. Растворители отгсняют в вакууме до объ - ма около 25 д 1,1, растворяют этот остаток в 200 л,г воды, фильтруют и промывают водой, Полученплый сырой продукт очищают растворением в 150 л.г 0,2 н. соляной...
Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей
Номер патента: 332629
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/79
Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей
...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...
Способ получения антибиотика
Номер патента: 503531
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: A61K 31/42, A61P 31/00, C12P 13/04
Метки: антибиотика
...амфотерным соединением. Он растворим в воде и малорастворим я СНЗОНВ целях выделения и очистки АТ - 125 можно пользоваться различными способами, например абсорбцией с последующим вымыванием подходящим растворителем, колоночной и распределительной хроматографией, кристаллизацией из раст. ворителей.АТ - 125 предпочтительно рекуперируют иэ питательной среды фильтрацией через кизельгур сред. ней пористости, напримеп, 40 ф - мы Игль Пичер, Другие для этих целей пригодные сорта кизельгураэто, например, известные под торговыми названиями Бцрег Се (.1 оЬпэ гпапч 1 Ь 11 пе Йатогп 1 те), О 1 са 11 е 4200 (бгеаФ 1 аМеа, М 1 гайо 40 (гаде Рс-. Ьег,) (5,5 - 7,0), Конечное значение рН отчасти зави сит от наличия буферов, если они вообще при 60 25...
Способ получения -аминоэтилидендифосфоновых кислот
Номер патента: 739076
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Михалин, Новикова
МПК: C07F 9/38
Метки: аминоэтилидендифосфоновых, кислот
...г, 11 моль) моноэтаноламинаи подкисляют смесь уксусной кислотой (всего около 0,7 мл 0,73 г12 моль) до рН 4 (по универсальнойиндикаторной бумаге). Смесь нагревают в запаянной ампуле 14 ч при120 , затем пропускают через катио,нит, элюат упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл воды и добавляют б мл этанола. После стояния .кристаллизуется (Ч). Добавляют избыток этанола для более полной кристаллизации, отфильтровывают выпавшиекристаллы и промывают этанолом. Получают 0,35 г (Ч), выход 85, которуюдля окончательной очистки переосаждают этанолом из воды.Результаты рН - метрического титронания (Ч).Найдено: Эквивалент = 250,01Эквив алент 2 -- 126, 2,Рассчитано: Эквивалент = 249, 2Эквивалент, = 124,6.Результаты элементного анализа...
Способ получения жирных кислотbdicoicc; , . кn, 7eiiti; q «• т: ; ичес: ; ,: 1 f: ; ja;: 7z: ; a
Номер патента: 172751
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Всесоюзный
МПК: B01J 23/34, B01J 31/04, C07C 51/215, C07C 53/00
Метки: 7eiiti, жирных, ичес, кислотbdicoicc
...на дальнейшую переработку.Выход жирных кислот выше С;, составляет104 - 108%, кислот С, - С, 13,7%. В жирных5 кислотах содержание неомыляемых составляет 2 - 3% (без термообработки).П р и м е р. Объем окислителей зоны составляет б 00 игл. Условия окисления следующие.Температура 30 С10 Давление 15 атиСкорость воздуха 300 нл/часСкорость подачи 10% -ногощелочного раствора 1Скорость расхода свежего15 парафина сПродолжительность окисления при снятии баланса 33 часВсего в реакции израсходовано парафина830 г, щелочного раствора Зб 35 лгл.20 Получают: неомыляемых продуктов б 1 г,мыльного раствора 5710 лгл, концентрата натриевых солей упаркой мыльного раствора1210 г, сырых жирных кислот (выше С 4)830 г.Характеристика сырых жирных кислот...
Предыдущий патент: Способ очистки капролактама
Следующий патент: Способ получения производных хинакридона
Случайный патент: Зажимное устройство