Способ получения 6-бензиламинопурина

Союз Советских Социаектических республик(22) Заявлено 040779 (21) 2792363/23-04с присоединением заявки Мо(51)м. к . С 07 0 473/34 Государственный комнтет СССР по делам мзобретеннй н отнрмтнй(53) УДК 547.857, ,7.07(088.8) Дата опубликования описания 230881,(72) Авторы изобретени У. Я,Ми 71) Заявите(5 4 ) СПОСОБ 1031собовходных зил вывыход у просия опе- родукта тит рац 30 Изобретение относится к улучшенному способу получения 6-бензиламинопурина,обладающего активностью цитокининов и применяемого в качестве стимулятора роста .растений,Известны способы получения 6-бензиламинопурина путем реакции нуклефильного замещения б-метилтиопурина или б-хлорпурина с бензилном, гидрированием 6"бензила-2,8-дихлорпурина 1, 2 иОбщим недостатком этих споявляется труднодоступность испуринов,Известен способ получения 6-бенаминопурина бензоилированием аденина и восстановлением полученногоб-бенэоиламинопурина, при которомход целевого продукта не превышает35% 4"),Недостатком способа является низкий выход целевого продукта,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения б-бензиламинопурина взаимодействием аденина с бензиламином и его хлоргидратом при 165 оС, экстракцией целевого продукта горячим этиловым спиртом, обработкой экстракта активированным углем, упариванием части спирта и НИЯ б-БЕНЗИЛАИИНОПУРИНА охлаждением, Выход целевого продукта в расчете на аденин 5.Недостатками известного способаявляются невысокий выход целевого идукта и сложность его выделения.Цель изобретения - поведение выхода целевого йродукта и упрощение процесса его выделения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияб-бензиламинопурина, бензилнруютаденин бензиловым спиртом в присутствии щелочного катализатора присоотношении аденин-бенэиловый спирт5 щелочной катализатор 1: 8,5-10:1-1,2,при 200-2100 С с последующим осаждением целевого продукта малополярнымрастворителем.В качестве щелочного каталиэато 20 ра предпочтительно использованиебензилата натрия, метилата натрия,гидроокиси калия.В качестве малополярного раствортеля для осаждения целевого продукт25 предпочтительно использование диэтилового эфира или хлороформа,Способ позволяет повыситьцелевого продукта до 94-98 иь процесс за счет сокращении по выделению целевого и857137Формула изобретения Составитель А,ОрловРедактор Н.Лазаренко Техред Н. Келушак КорректорМ.Шароши Заказ 7135/37 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 и сокращения времени нагрева с 14 ч до 2 - 2,5 ч.П рм е р 1. В колбу помещают 3 г аденина (0,0222 М), 2,9 г бензилата натрия (0,0222 М) и 20 мл бензилового спирта (0,194 М) (молярное соотношение аденина бензилата натрия, бензилового спирта равно 1:1; 8,7 ) и при перемешивании кипятят 2,5 ч охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 мл диэтилового эфира и фильтруют осадок. Получат 5,2 г натриевой соли 6-бенэиламинопурина, выход 94 от теоретического, чистота 98.В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,2 г натриевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 1,3-1,5 мл уксусной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют осадок. Получают 4,7 г б-бензиламинопурина, выход 94 от теоретического, чистота 98-99,П р и м е р 2. В колбу помещают 3 г аденина (0,0222 М), 1,2 г метилата натрия (0,0222 М) и 22 мл бензилового спирта (0,22 М)(молярное соотношение аденина, метилата натрия, бензилового спирта равно 1:1;9,9) и при перемешивании кипятят 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 160 мл хлороформа и фильтруют осадок. Получают 5,3 г натриевой соли б-бензиламинопурина, выход 96 от теоретического, чистота 99.В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,3 г натриевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 0,7"0,8 мл соляной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают и фильтруют осадок. Получают 4,8 г 6-бензиламинопурина, выход 96 от теоретического, чистота 99 .П р и м е р 3. В колбу помещают 3 г аденина (0,0222 М) 1,3 г гидро- окиси калия (0,0226 М) и 19,5 мл бензилового спирта (0,19 М) молярное соотношение аденина гидроокиси калия и бензилового спирта равно 1;1,2:8,5 и при перемешивании кипятят 2,5 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 мл диэтилового эфира и фильтруют осадрк, Получают 5,75 гкалиевой соли 6-бензиламинопурина)выход 98 от теоретического, чистота 97,В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,75 г калиевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 1,3-1,5 мл ук-.сусной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают и фильтруют осадок, Получают4,9 г 6-бензиламинопурина, выход 1 О98 от теоретического, чистота 97-98. 1. Способ получения 6-бензиламино"пурина взаимодействием аденина с бензилирующим агентом при повышеннойтемпературе, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта и упрощения про-.20 цесса, в качестве бензилирующего агента используют бензиловый спирт и процесс проводят в присутствии щелочногокатализатора при соотношении аденинбензиловый спирт - щелочный катализад тор 1;8,5-10:1-1,2 при 200-2100 С с последующим осаждением целевого продукта малополярным растворителем.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве щелочного катализатора используют бензилатнатрия, метилат натрия, гидроокиськалия.3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве малополярного растворителя используютдиэтиловый эфир или хлороформ.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 1026334,кл. 16, 15, опублик, 1968.40 2. Патент Японии Р 10115,кл . 16 Е 611,2, опублик. 1966 .3. Патент Японии Р 483, кл, 16 Е 6,опубли к . 1960:4, Патент США У 2956988, кл99-446,