C07D 213/12 — из ненасыщенных соединений

Номер патента: 799657

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Лоренс, Мюррей, Уолтер

МПК: C07D 213/12

Метки: 5-дифенил-пиразола

...Полученную смесь 30 продувают азотом и быстро добавляют13 ч.85-ного гидразингидрата и получают 3,5-дифеннл-пиразолил. Смесьнагревают до кипения и отгоняют 105 ч.метанол-водной смеси, затем добавляют130 ч. ксилола, удаляют водную фазу,а органическую Фазу проживают водой.В реакционную массу добавляют 0,2 ч.5-ного Рд (окись алюминия) в атмосфере И . Смесь нагревают до кипе 2ння, выдерживают при этой температуре 2 ч. Эатем смесь охлаждают доо10 С, Твердый 3,5-дифенилпиразол, содержащий катализатор, выделяют путемФильтрования и промывания его гексаном, т.пл. 190 С " 201,5 С, выходо . о90,1.П р и м е р 2. Осуществляют попримеру 1 эа исключением того, чтоиспользуют 2 ч. 5-ного палладия насульфате бария вместо палладия наокиси алюминия....

Номер патента: 857127

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Аксенов, Мин, Чернова

МПК: C07D 213/12

Метки: оксоалкилзамещенных, оснований, пиридиновых

...оксоалкилзамещенных пиридиновых оснований, заключающимся в том, что 2,6-дутидин или 4- метилпиридин подвергают взаимодействию с одефинами, содержащими от 6 по 10 атомов углерода и ацетоном в присутствии триацетата марганца в уксусной кислоте при температуре 60-9 д С до исчезновения коричневой. окраски соли триацетата марганца.Предлагаемый способ позволяет получать оксоалкилзамещенные пиридиновые основания, содержащие длинноцепньнэ за местители Са-С вб втором или четвертом положении ниридинового кольна, отли 3 887127 .4чается простотой процесса, доступностьв . 1 Ь г (О,З моль) уксусной кислоты и исходных реагентов, легкостью выделения 8;1 г (0,075 моль) 2,6 путидинв встрял, целевых продуктов. кивают в закрытом .сосуде при 70 С доП р и м...

Номер патента: 1049483

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Ахмеров, Давранов, Исмаилова, Кучкаров, Юсупов

МПК: C07D 213/12

Метки: 3-метилпиридина

...1 О 90,0, Выход 42-62 ,В предлагаемом способе используютпромышленный кадмийкальцийфосфатныйкатализатор или алюмофторидный катализатор, получаемый простым способом, который работает без сниженияактивности 76 ч, легко регенерируется.Исходное сырье - пропаргиловыйспирт и аллиламин получают из промьипленно доступных веществ - ацетилена, Аормальдегида, пролилена иаммиака,Л р и м е р 1, В стеклянный реактор размером с п=30 350 мм загружают 60 мл насыпного объема промьпцленного кадмийкальцийфосфатного катализатора следующего состава,:СсО .11,0-13,01 СаО 3,0-15,0;Р 05 43, 0-15, 0 вес ., Через слойкатализатора при 360-380 оС пропускает смесь пропаргилового спирта саллиламином при соотношении 1:1 и общей объемной скорости 0,1-0,5 ч.Время...

Номер патента: 1181702

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Бабаджанов, Коляда, Кучкаров, Промоненков, Хамидуллаев, Юсупов

МПК: B01J 23/80, C07D 213/12

Метки: катализатор, оснований, пиридиновых

...ОстальноеП р и м е р ы 2-5. Образцы катализатора готовят по принципу 1,добавляя к 127 г обработанному соляной и фтористоводородной кислотойоксиду алюминия соответствующие количества оксида цинка и оксида железа.Составы полученных образцов ката- З 5лизатора приведены в табл, 1 и 2,Образцы катализаторов испытываютв процессах синтеза пиридиновыхоснований из ацетилена и аммиака, атакже иэ ацетилена и аммиака в при 40сутствии метанола. Опыты проводят в ТО 20 Пример,УАцето-метил-метил- Высшие пиринитрил пиридин пиридин диновые ос- нования 12,0 18,0 33,0 8,0 42,5 10,2 47,2 9,9 46,3 16,2 35,314,0 23,2 17,2 8,0 7,0 26,7 12,0 10,0 5,0 24,6 16,3 12,5 11,0 Состав катализатора, мас.7 ЕпО Ре,03 =Аг Оэ 3,0 12,0 Остальное 5,0 10,0 Остальное 5 12,0 3,0...

Номер патента: 1197726

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Коляда, Кулимов, Кучкаров, Промоненков, Хидоятов, Юсупов

МПК: B01J 23/02, B01J 23/26, C07D 213/12 ...

Метки: катализатор, метилпиридинов, пиридина

...целью повышения механической прочности катализатора, обеспечения равномерного распределения компонентов в гидроксид алюминия добавляют 100 мл 5 Х-ного раствора соляной кислоты и 50 мл 4%-ной фтористоводородной кислоты. Образовавшуюся массу перемешивают и формуют в виде макарона диаметром 4 ммКатализатор сушат при 25-30 С в течение 2 ч, а затем, постепенноо повышая температуру на 30 С/ч до 300, сушат еще в течение одного часа. После этого прокаливают при 430- 450 С в течение 4 ч, затем его режут и готовят зерна размером Й х Ь = Зх 4 мм. Катализатор имеет состав: мас. : ЕпР, 10,0; ЕпО 3,0; Сг,0,3,0; У А 1203 8440Готовый катализатор характеризуется следующими показателями: насыпной вес 0,80 г/мл, механическая прочность 5,0-5,5...

Номер патента: 1237662

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Исмаилова, Исматуллаева, Кучкаров, Хамидуллаев, Юсупов

МПК: C07D 213/12

Метки: 3-алкилпиридинов

...использования других исходных продуктов и катализаторов,П р и м е р 1, Приготовлениекадмийфторалюминиевого катализатора.К 127 г гидрооксида алюминия (потери при прокаливании 33%) добавляеот15 г Фторид кадмия, 60 мл 57-ногораствора соляной кислоты и 70 мл4%-нсго раствора Фтористоводороднойкислсты. Образовавшуюся массу перемешивают и Формуют в виде макаронадиаметром 4 мм. Катализатор сушатпри 25-30 С в течение 3 ч, а затемопостепенно повышая температуру на30 С,ч сушат 5 ч и прокаливают прио430-450 С в течение 3 ч. Затем егорежу", и готовят зерна размером с 1 Ю:=- 3 4 мм, Катализатор имее г состав,вес %: СР, 15, Г АТ;.О: 85П р и м е р 2. В металлическийреактор размером 32350 мм из нержавеющей стали загружают 10 мл насьепного объема...

Номер патента: 1351646

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бабаджанов, Бажина, Баутинев, Власов, Коляда, Кучкаров, Промоненков, Хамидуллаев, Юсупов

МПК: B01J 23/86, B01J 27/12, C07D 213/12 ...

Метки: катализатор, оснований, пиридиновых

...ацетилена, аммиака иметанола.В реактор из нержавеющей стали размером 32450 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора. Прио370-420 С через слой катализатора пропускают смесь ацетилена, аммиака и метанола в соотношении 1:2:0,7- 1:2:1 с общей .объемной скоростью 135-145 ч .Образовавшуюся парогаэовую смесь конденсируют, отделяют от водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 МД, температура коМакароны" оставляют для провяливания при комнатной температуре в течение 10-12 ч. Затем их сушат при 25 С, постепенно повышая температуру на 30 С/ч до 200 С и выдерживают при 200 С еще 2 ч. После сушки поднимаютотемпературу со скоростью 50 С/ч до 450 С и при 450. С выдерживают еще 2 ч. Затем его режут длиной 4 мм и отсеивают от...

Номер патента: 1384577

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...хлорангидрид уксусной кислоты-хлористыйцинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:0,2-0,5. 20Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, В. трехгорлую стеклянную колбу (Ч = 50 мл) помещают160 ммоль хлористого ацетила и 2520 ммоль хлористого цинка, затем припостоянном перемешивании по каплям(в атмосфере аргона) добавляют10 ммоль диметилэтинилкарбинола. Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 30 С. По истечении необходимого времени реакционную массумедленно выливают в стакан, содержащий 30 мл л 237-ного ИНОН, предварительно охлажденного до 0 С.Полученную реакционную массу триждыэкстрагируют эфиром порциями по 50 мл,объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, затем...

Номер патента: 1384581

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...за счет использования в качестве производного ацетилена 2-метилвинилацетилена, который подвергают взаимодействию с хлористь ацетилом в присутствии хлористого индия при 20-4 С С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака при молярном соотношении 2-метилвинилацетилен:ацетилхлористый:хлористый индий:водный аммиак, равном (0,09-1,5):(1,0-2,0): :О, 1-0,3):(0,34-0,68),Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стальной автоклав (Ч = 100 мл), охлажденный до -10 С, в токе аргона загружают 150 ммоль хлористого ацетила, 12 ммоль 2-метилвинилацетилена и25 20 ммоль хлористого индия. Автоклав нагревают при 250 С 6 ч при перемешивании. Затем медленно выливают в стакан, куда предварительно загружают 30 мл...

Номер патента: 1395629

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 2-фенилпиридина, производных

...и диалкилмагния формулы (В ) М 8, где В - С - С -алкил, взятых в соотношении 1-1,3:3,П р и м е р 1. В стальном автоклаве Ч =. 17 см в токе аргона загружают 3 ммоль Со (2-этилгексаноата),восстановленного 9 ммоль МяЕ 1 в2 мл ТГФ, куда предварительно быпозагружено 20 ммоль бензальдегида,50 ммоль масляного альдегида,38 ммоль 50%-ного водного растворамочевины. Автоклав нагревают при за-данной температуре (195 С) в течение6 ч. Катализат охлаждают, экстрагируют (Зх 50 мл) бензолом, сушат над 35Мц 804 и перегоняют в вакууме. Выход3,5-диэтил-фенилпиридина составил95%.П р и м е р ы 2-20. Условия осуществления представлены в таб.1. 40Физико-химические характеристики продуктов приведены в табл.2.Таким образом, предлагаемый способ позволяет...

Номер патента: 1524917

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Ахмеров, Кучкаров, Назирова, Юсупов

МПК: B01J 23/04, B01J 23/26, C07D 213/12 ...

Метки: аммиака, катализатор, пиридина, спирта, тетрагидрофурфурилового

...с различным содержанием компонентовСостав приготовленных катализаторов приведен в табл,1,Полученные катализаторы ис в процессе получения пиридина В кварцевый реактор размер 45040 мм загружают 100 мл на объема катализатора,1524917 15 20 25 Таблица 1 Пример 1 (ср)2Э45 (ср)Известный 5 6 7 8 10 92 91 89 87 84 80 3 Э 4 5 6 20 5 6 7 8 10 137,5 135,0 132,5 130,0 125,3 Таблица 2 Конверсия,У. Селектив- Выходность, Е пиридина,Срок службы, ч Пример 1 (ср)2Э45 (ср)Известный 29 54 46 37 22 90 93 90 80 76 25,7 48,0 41,0 33,2 19,8 27,0 37 50 50 50 40 Не определялся При 430 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурфурилового спирта (ТГФФС) и аммиака в массовом соотношении 1:2, с объемной скоростью тетрагидрофурфурилового спирта...

Номер патента: 1641799

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бельцер, Коляда, Прокопенко, Промоненков

МПК: C07C 7/11, C07D 213/12

Метки: аммиака, ацетилена, газов, каталитических, метилпиридинов, пиридина, процессов, реакционных, регенерации

...по примеру 1. Данные материального баланса по примеру 1 . приведены в табл.2,П р и м е р 2. Способ осуществляют в условиях примера 1 при нагрузке на реактор синтеза по сырью 1329 кг/ч и температуре в реакторе 390 С.15 В табл.3 приведены основные параметры технологического режима процес са получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетиле"на из реакционных газов (пример 2).В табл.4 приведен материальныйбаланс осуществления способа по при-.меру 2.Степень извлечения ацетилена изреакционных газов при осуществленииспособа составляет 88,7-89,8 Е, астепень извлечения аммиака 99,599,9 Х, при этом снижаютсяудельныерасходы аммиака и ацетилена (пристепени конверсии ацетилена лг 89 7.), подаваемых в реактор синтеза пиридина и...

Номер патента: 1705277

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андрианов, Валуев, Осинкин, Платэ, Чупов

МПК: C07C 209/06, C07C 211/49, C07D 213/12 ...

Метки: гидрогелей, карбонилпиридинийбромидоксимов, качестве, мономеров, ненасыщенные, полимерных, производные, синтеза

...элементного анализа,Вычислено, : С 42,59; Н 5,64; М 11,69, 8 г 33,40С 17 НиМ 402 ВаНайдено, 6: С 42,50; Н 5,70; М 11,67;8 г 33,11,ИК-спектр:(см) 1645 (валентные колебания С-О связи амидной группы); 1560 (деформационные колебания М-Н связи эмидной группы); 1673 (валентные колебания С-М связи оксимной группы); 1634 (валентные колебания двойной С-С связи в влкенэх); 1599, 1582, 1450, 1466 (валентные колебания С-С связей ароматических колец).П р и м е р 2 (синтез ФОПБ. 31,8 г (0,1 моль) 2-метил-винил-фенацилпиридинийбромидэ растворяли в 1400 мл абсолютированного этэнолэ, добавляли 19,8 г (0,6 моль свежеприготовленного гидроксиламина и 0,005 г ингибиторз полимеризации - тринитрозниэола и нагревали в колбе с обратным холодильником при 60 С в...

Номер патента: 1776652

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Иванов, Капитула, Ким, Коляда, Коротаев, Кучкаров, Павлова, Хамидуллаев, Хидоятов, Ширинов, Юсупов

МПК: C07D 213/12, C07D 213/127

Метки: ингибитора, используемой, качестве, коррозии, оснований, пиридиновых, смеси

...2-метилпиридин 32,0 ; 4-метилпиридин 23,0 о ; смесьвысших пиридинов 36,0; ацетонитрил, пропионитрил, бенэол, хлористый аммоний -остальное. Конверсия ацетилена 96,0;конверсия винилхларида 78,0. В газах послереактора синильная кислота, ацетальдегид,хлоропрен, винилацетилен не обнаружены.Газы после реактора, состоящие, в основном иэ аммиака и азота, направляют вскруббер с серной кислотой для получениясульфата аммония. В атмосферу послескруббера выбрасывают газ, содержащийтолько азот.П ример 10.. Через реактор, содержащий катализатор состава, мас. О ;Оксид цинка 11,0Фторид алюминия 8,0Оксид хрома П 4,0Оксид алюминия 77,0при 320-360 С пропускают отходящие газы,состава об. О :Ацетилен 68,09Винилхлорид 14,94Винилацетилен...