Способ получения триоксана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик пп 857135(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений я открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения триоксана, который находит применение в производстве полиформальдегида, синтетических смол и различных растворителей.Известен способ получения триоксана нагреванием водного раствора формальдегида н присутствии катализатора А 1 О, 5 Оили цеолитов в присутствии дигалогеналкана, Выход целевого продукта 73 )11.Недостатки этого способа состоят в низком выходе целевого продукта и н низкой производительности про цесса ,15,5 г/л) из-за длительности процесса синтеза и экстракции триоксана 4 ч ). Кроме того, одновременная подача н реактор синтеза формальдегида и экстрагента ухудшает процесс 20 экстракции триоксана, плохое перемешивание водной и органической фазы в отсутствии времени для их отстоя приводит к значительному уносу заэмульгиронанной фазы и к резкому уменьше нию эффективности экстракцин и чистоты целевого продукта.Известен также способ получения триоксана нагреванием при температуре 95-96 оС водного раствора формаль дегида н присутствии в качестве катализатора ионообменной смоли н Н-форме. Выход целевого продукта 98,5 21,Недостатком этого способа является низкая производительность процесса ЖЗ,З г/л ч).Цель изобретения - увеличение производительности процесса.Эта цель достигается тем, что водный раствор формальдегида подвергают нагреванию прн температуре 90-95 оС в присутствии в качестве катализатора ионообменной смолы в Н-форме н аппарате пульсирующего типа путем поочередной подачи водного раствора формальдегида в течение 50-60 с и органического растворителя н течение 30-35 с протинотоком с промежутками между подачами фаз в течение 30-40 с.Предпочтительно в качестве органического растворителя используют бензол или дихлорбензол.Способ осуществляют в вертикальном реакторе пульсирующего типа, который представляет собой ситчатую колонну диаметром 60 мм и высотой 250 мм, По высоте колонна разделена пятью тарелками с отверстиями диаметром 1 мм, На тарелки укладывается металлическая сетка из нержавеющей857135 ВНИИПИ Заказ 7135/37 ТиРаж 443 Подписноефилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.ПРоектная, 4 стали или цветного металла и затемна каждую тарелку укладывается слойкатионообменной смолы КУ-8 толщиной 10-15 мм, объемом 40-45 мл и весом 50-60 г. Для фиксирования смолсверху каждого слоя на тарелки крепится металлическая сетка, По высотеколонна снабжена рубашкой для обогрева, в которой циркулирует горячаявода с целью поддержания заданнойтемпературы. Питающими насосами,в колонну поочередно подаются бензолснизу и концентрированный формалинсверху. На подводящих и отводящихлиниях установлены клапаны с дистанционным управлением, последовательность открытия и закрытия которых, 15а также длительность циклов регулируются специальным программным регулятором.При открытых клапанах в колоннуснизу вводится и сверху отводится 20растворитель. Затем клапаны закрываются и происходит расслоение Фаз.При других открытых клапанах вколонну сверху вводится и снизуотводится концентрированный Формалин.Затем эти клапаны закрываются ипроисходит расслоение фаэ, т.е, накаждой тарелке происходит одновременно процесс синтеза триоксана иэ Формальдегида и его экстракция органическим растворителем. При таком чередовании потоков поддерживается большой градиент концентраций на каждойтарелке, что и обуславливает интенсиФикацию процесса массообмена эасчет роста его движущей силы. В результате получают сверху колонны бензольный раствор триоксана, а унизуводный рафинат, который смешивают сконцентрированным формалином и возвращают в процесс синтеза, 4 ОП р и м е р 1Синтез осуществляютв колонне, описанной выше, при температуре 90 С. Бенэол и горячий Формалин с концентрацией 52-55 подаютв колонну поочередно. Сначала в течение 60 с в колонну сверху подают Формалин со скоростью 1070 г/ч,затемподача прекращается (отсекается ) ив течение 40 с происходит отстой фаэ,после чего в колонну в течение 30 Сснизу подают бензол со скоростью4400 г/ч, Затем подача бенэола прекращается и вновь в течение 30 с происходит отстой фаз. Получают сверхуколонны 873,7 г/ч бензольного экстракта с содержанием триоксана 55, 55снизу колонны получают водный рафинат, содержащий 40 Формальдегидаи 0,3 триоксана. Рафинат поступаетдля смешивания с концентрированнымформалином и возвращения в цикл процесса. Бензольный раствор триоксана подают на ректификационную колонв которой температуру куба поддерживают 115-120 оС, а температуру верха76-80 оС. Сверху колонны получают бенэол, который возвращают в процесс,а снизу колонны получают 48 г триоксана с рабочего объема 620 мл с содержанием основного вещества 99,99.Выход триоксана на израсходованныйформальдегид составляет 99,5, про-изводительность процесса 80 гл/ч.П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, В колонну подают горячий 52-55-ный формалин и дихлорбенэол поочередно. Сначала в течение 50 с в колонну сверху подаютконцентрированный формалин со скоростью 1300 г/ч, Затем подача прекращается, и в течение 35 с происходитотстой фаз . После этого в колоннуснизу в течение 30 с подают дихлорбензол со скоростью 4900 г/ч. Затемподача дихлорбензола прекращается,и вновь в течение 40 с происходитотстой Фаэ. Получают сверху колонны950 г/ч экстракта триоксана, с содержанием триоксана 6, снизу колонныводный рафинат, содержащий 41 Формальдегида и 0,25 триоксана, который возвращают в цикл. После выделения триоксана, аналогично примеру 1,получают 57 г триоксана с содержанием основного вещества 99,99, Выходтриоксана на израсходованный формальдегид 99,4,Предлагаемый способ позволяет,по сравнению с известным, увеличитьпроизводительность процесса в 6 раэ.формула изобретения1.Способ получения триоксана нагреванием водного раствора Формальдегида в присутствии в качестве катализатора ионообменной смолы в Н-форме,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что,с целью повышения производительностипроцесса, последний проводят в аппарате пульсирующего типа путем псоче"редной подачи водного Раствора формальдегида в течение 50-60 с и органического растворителя в течение30-35 с противотоком и промежуткамимежду подачами.фаз в ечение 30-40 си нагревание проводят при температуре 90-95 о С,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используютбензол или дихлорбензол,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Патент Японии М 31867,кл. 16 Е 481, 17,09.71.2. Авторское свидетельство СССРР 188512, кл. С 07 0 323/06,10,08.65 (,прототип 1.