Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов

Союз Советских Социалистических Республик. С 07 0 201//1 б Государственный комитет СССР ио делан изобретении и открытий(23) Приоритет Опубликовано 300881 Бюллетень Мо 32 Дата опубликования описания 300881(72) Авторы изобретения 71) Заявител сесоюзный научно-исследовательский и синтетических волокон 54) СПОСОБКИСЛОТЫ ТИЛИЗАЦИИ КАПРОЛАКТАМА И 3 КУБОВОРО ОСТАТКА ДЕПОЛ ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ ОТХОДОВ СФОРНОЙ РИЗАЦИИ л а 3 Изобретение относится к способуутилизации капролактама и Фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризацни полнкапроамидных от-.ходов.Известен способ ути изации фосФорной кислоты после деполимеризации найлона-б, основанный на том,что к кубовому остатку, полученному после деполимеризации найлона-б,в присутствии фосфорной Кислоты вкачестве катализатора добавляют карбонат или бикарбонат, или окись, илигидрат окиси или хлорид илн сульфатметалла 1 или 1 группы, обжигают 15при 400-800 С; кальцинируют при700-1200 С и получают неорганическийфосфат 11,Недостатком данного способа является невозможность выделения капролактама, находящегося в кубовом остатке после деполимеризации найлона-б, так как при высокой температуре (400 - 800 С) в присутствии химических реагентов капролактам деструк тируется до аммиака, углеводородови окиси углерода,Наиболее близким х предлагаемомуявляется способ утилизации капролактама из кубовых остатков процесс О деполимеризации и дистилляции путем удаления фосфорной кислоты и ионных соединений металлов из реакционноймассы контактиронанием последней с 15-75-ным водным раствором фосфата щелочного металла при 20-50 О С с последующим разделением фаз. В качестве фосфатов щелочных металлов применяют первичные и вторичные кислые фосфаты щелочных металлов 2,По известному способу из кубовых .остатков вселяется только капролактам,при этом расходуется дополнительное количество химикалий-фосфатов щелочных металлов. Ортофасфорная киС- лота превращается в третичный фосфат, для выделения которого требуется дополнительный расход энергоресурсовф, а также дополнительные установки и аппараты. Все это существенно усложняет технологию процесса.Цель изобретения - упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе утилизации капролактама и Фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов с использован нием обработки кубового остатка хи,мическим реагентом при повьвеннойтемпературе обработке подвергают непосредстненно кубовый остаток, используя н качестве химического реагента воду в весовом соотношениикубовый остаток:вода ранном 1:11:8 и процесс проводят при 60-90 С.Процесс деполимериэации полиамидных отходов осуществляют в две стадии: предварительная деполимериэация и окончательная, Предварительнуюдеполимериэацию осуществляют в присутствии ортофосфорной кислоты (1,7от веса загруженных отходов) при 150210 С и давлении 4-18 ати. Полученныйпродукт подают на вторую стадию деполимеризации, сюда же добавляютнодный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту после их извлечения из кубового остатка. Окончательную деполимеризацию осуществляют также н присутствии ортофосфорной кислоты в токе водяного пара при210-260 С и давлении 0-1,5 ати,Вторую стадию деполимеризацииосуществляют непрерывно. Через 10"20 дней в деполимеризатор прекращают подачу продукта с первой стадии,отгоняют максимально возможное количество Г -капролактама. Оставшийсякубовый остаток охлаждают, заливаютводой, ныгружают в сосуд с мешалкойи перемешивают в течение 1 ч при60-90 С. При этом б -каПролактам иортофосфорная кислота переходят нраствор, который подают на вторуюстадию деполимеризации.Качественный и количественныйсостав кубового остатка деполимеризации полиамидных отходов не является величиной постоянной, так какзависит от состава и соотношенияперерабатываемых отходов, которыемогут содержать эамасливатели, матирующие агенты, термо- и светостабилиэаторы, красители и т.д., отвремени непрерывного процесса деполимеризации,Анализ различных образцов кубового остатка позволяет установить егосостав, вес.%:фосфорная кислота 13-50-Еапролактам иолигомеры 6-капролактамаАминокапроноваякислота 5-8Нерастворимый в водеостаток (высшие олигомеры, осмоленный продукт,Т 0 и др.)20-10Способ осуществляется следующимобразом.После окончания очистки деполимеризатора кипящей водой в сборник сводой выгружают суспензию кубовогоостатка,В этом сборнике водную суспензиюкубового остатка перемешивают длянаиболее полного извлечения 6 -кап 5 1 О 20 25 30 35 40 45 0 И 0 ролактама и фосфорной кислоты иэ кубового остатка при 60-90 С, Водный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту, направляют на деполимериэацию, а нерастворимую часть кубового остатка олигомеры, осмоленный полиамид, продукты деструкции) отделяют фильтрованием или осаждением и направляют н отвал.П р и м е р 1. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, вес.Ъ: .Ортофосфорная кислота 50Р-Капролактам и низшиеолигомеры Е -капролактамаАминокапроновая кислота 8Нерастворимый н нодеостаток 1010 кг водной суспензии кубового остатка (50-ной концентрации) загружают в сосуд с мешалкой, где перемешивают в течение 1 ч при 90 С. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой части кубового остатка (0,5 кг) отстаинанием н этом же сосуде или фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Водный раствор капролактама и Фосфорной кислоты (9,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть0,5 кг) направляют в отнал.П р и м е р 2, Утилизации поднергают остаток, состав которого приведен н примере 1. 20 кг водной суспенэии кубового остатка (25-ной концентрации) загружают н сосуд с мешалкой, где находится 20 кг воды, содержимое перемешивают в течение 1 ч при 60 фС. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой части кубового остатка (0,5 кг) отстаиванием н этом же сосуде или фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Водный раствор капролактама и фосфорной кисслоты 139,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть (0,5 кг) направляют в отвал.П р и м е р 3. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, вес.Ф:Ортофосфорная кислота 13Е-Капролактам и низшиеолигомеры б-капролактамаАминокапроновая кислотаНерастворимый и водеостаток 2020 кг водной суспензии кубового остатка 25%-ная концентрация кубового остатка в воде) загружают н сосуд с мешалкой, добавляют 20 кг воды и перемешивают в течение 1 ч при 90 фС. После лервмешивания водныйраствор, содержащий капролактам и ,фосфорную кислоту, отделяют от нераЗаказ 7465/39 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 створимой части кубового остатка отстаиванием нли фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Количество нерастворимого остатка составляет 1,0 кг, его направляют в отвал. Отделенный водный раствор, содержащий Е-капролактам и фосфорную кислоту, направляют на вторую стадию деполимеризации отходов.Предлагаемый способ позволяет утилизировать капролактам и фосфорную кислоту из кубовых остатков про цесса деполимериэаиии поликапроамидных отходов и уменьшить в 5-10 раэ количество кубовых остатков,направляемых в отвал.формула изобретения 5Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимериэации поликапроамндныхотходов с использованием обработкикубового остатка химическим реагентом при повышенной температуре, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологии процесса,обработке подвергают непосредственнокубовый остаток, используя в качестве химического реагента воду в весовом соотношении кубовый остатоквода равном 1:1 - 1:8, и процесспроводят при 60-90 С.оИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии В 26098-71,кл. 15 6 О, опублик. 1971.2. Патент США В 3925365,кл. 260-239.3 А, опублик. 1978 (прототип).