Сопособ получения 3-3-хлорсульфонил-4-хлорфенил-3 хлорфталида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 623853
Авторы: Гребенщикова, Казакова, Мухина, Печенина, Шкрабова
Текст
О П И С"Ж"ИфИ: ИЗОБРЕТЕЛМЯ Сеоз Советскнк Социалистических Республик)М. Кл,2С 07 С 143/70 А 61 К 31/185 зением заявки прис Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 547.579.07)овокузнецкий научно-исследовательскийхимико-фармацевтический институт ит 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(3-ХЛОРС -4-ХЛОРФЕНИЛ)-3-ХЛОРФТАЛИДА Н Изобретение отн шенствованному спо -(3-хлорсульфонил-хлорфталида форму ится к усовербу получения 3 хлорфенил) -3- 1 0 ль достигается опиполучения 3-(3-хлор(23) Приоритет(43) Опубликовано 15097 который находит применение в синтезе лекарственных веществ, и может быть использован для получения различных диуретанов, например гигроина.Известен способ получения 3-(3- -хлорсульфонил-хлорфенил) -3-хлорфталида взаимодействием 3-хлорсульфонил-хлорбензотиофен-карбоновой кислоты с пятикратным избытком хлористого тионила при 75 С с последующей отгонкой хлористого тионила и выделением целевого продукта кристаллизацией из хлороформа с выходом .технического продукта 66 113 .Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цесываемым способом сульфоннл-хлорфенил) -З-хлорфталида, состоящим во взаимодействии 3-хлорсульфонил - 4-хлорбензофенон-карбоновой кислоты с избытком хлористого тионила при нагревании с последующим выделением целевого продукта, причем процесс ведут в среде толуола.Предпочтительным является использование двухкратного избытка хлористого тионила и проведение процесса при 67-70 С.Отличительным признаком способа является проведение процесса в среде толуола нри 67-70 С с двухкратным избытком хлористого тионила.Целевой продукт выделяют из реакционной массы после охлаждения ее доо0-2 С, отделением фильтрованием осадка, промывкой толуолом и сушкой. Выход технического продукта составляет 84 в с содержанием основного продукта 98,8%.П р и м е р . К суспензии 179,6 г (0,5 моля) 3-хлорсульфоннл-хлорбензофенон-карбоновой кислоты в 285 мл толуола загружают 77 мл (1 моль) хлористого тионила и нагревают реакционную массу в течение 1 ч до 67-70 С, затем при этой температуре дают выдержку в течение 1 ч. Реакционную мас623853 Формула изобретения Составитель Т.ПоповаРедактор Л.Емельянова Техред А.длатыев Корректор В. СердюкМ Заказ 5106/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 су фильтруют и фильтрат охлаждают ледяной водой до 0-(+2 С) . После часовой выдержки выпавший осадок 3-(3- -хлорсульфонил-хлорфенил) -3-хлорфталида отфильтровывают, промывают толуолом и высушивают на воздухе,Получают 167,2 г технического продукта кремового цвета с содержанием основного вещества 98,8 и т.пл.136-138 С.После кристаллизации из толуола с выходом 85,0 получают вещество с содержанием основного вещества 99,5 и т.пл. 139-140,6 С. 1. Способ получения 3-(3-хлорсульфонил-хлорфенил) -3-хлорфталида взаимодействием 3-хлорсульфонил-хлорбензофенон-карбоновой кислоты с избытком хлористого тионила при нагревании с последующим выделением целе-вого продукта, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого 6 продукта, процесс ведут в среде толуола.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хлористый тионилиспользуют в двухкратном избытке.1 О 3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри 67-70 С. Источники информации, принятые во
СмотретьЗаявка
2412171, 12.10.1976
НОВОКУЗНЕЦКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
МУХИНА НАДЕЖДА АЛЕКСЕЕВНА, ПЕЧЕНИНА ВАЛЕНТИНА МАТВЕЕВНА, ГРЕБЕНЩИКОВА ЛИДИЯ ПЕТРОВНА, КАЗАКОВА ВАЛЕНТИНА ПЕТРОВНА, ШКРАБОВА ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 307/88
Метки: 3-3-хлорсульфонил-4-хлорфенил-3, сопособ, хлорфталида
Опубликовано: 15.09.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-623853-soposob-polucheniya-3-3-khlorsulfonil-4-khlorfenil-3-khlorftalida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Сопособ получения 3-3-хлорсульфонил-4-хлорфенил-3 хлорфталида</a>
Способ выделения эпихлоргидрина из смеси продуктов эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет бутила
Номер патента: 1490119
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Бобылев, Губанов, Денисова, Караваева
МПК: C07D 301/32, C07D 303/08
Метки: аллила, бутила, выделения, гидроперекисью, продуктов, смеси, трет, хлористого, эпихлоргидрина, эпоксидирования
...и 0,46 мас.7 гидро- перекиси третбутила, и далее подвер,.гают ректификации при Ррт =8,0 кПа (60,0 мм рт.ст,). В дистиллят отгоняют смесь, содержащую 96,82 мас, . эпихлоргидрина, 2,48 мас.гидроперекиси третбутила и 0,7 мас.изопропилбензола.Очистку эпихлоргидрина от нежелательной примеси - гидроперекиси третбутила осуществляют путем экстрактивной ректификации в присутствии пропиленгликоля,2. В соответствии с предлагаемым способом исходную смесь указанного состава подают в лабораторную ректификационную колонку непрерывного действия эффективностью 30 т.т. со скоростью 100,0 мл/ч (117,0 г/ч). В верхнюю часть колонны при 40,0 С со скоростью 95,0 мл/ч (98,8 г/ч) вводят экстрагент - пропиленгликоль,2 (молярное соотношение...
Способ обработки продуктов окисления парафиновых углеводородов в процессе получения жирных кислот
Номер патента: 116947
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Мошкин
МПК: C07C 51/48, C07C 53/00
Метки: жирных, кислот, окисления, парафиновых, продуктов, процессе, углеводородов
...сернокислого натрия, идущегов отход, Полученные кислоты всегда содержат такие соединения, которые обусловливают постоянное эфирное число и легко омыляются щелочами при нагревании, а при подкислении вновь переходят в соединениялактонного типа. Поэтому освободиться от них омылением невозможно иих подвергают разложению при высокой температуре в щелочной среде.Описываемый способ позволяет избежать затраты щелочи и кислотыпри обработке оксидата. Он состоит в том, что оксидат, полученный в ре11 б 947 Предмет изобретения Способ обработки продуктов окисления парафиновых углеводородов в процессе получения жирных кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью разложения соединений лактонного типа, обусловливающих эфирное число, и...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 486503
Опубликовано: 30.09.1975
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...кислоты в 30 мл абсолютного бензола и оставляют в течение 16 час стоять при комнатной температуре.Растворитель удаляют в ротационном испарителе, к остатку прибавляют лед, экстрагируют простым эфиром и эфирную фазу промывают три раза по 100 мл 2 н. соляной кислоты, два раза по 100 мл воды и один раз 1000 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия, выпаривания в вакууме и дистилляции в высоком вакууме получают 1,2-о-изопропилиден-глицериновый эфир а-и- (1-циклогексенил) -фенил-пропионовой кислоты в виде масла; т. кип. 170 - 175 С (0,01 мм рт. ст.) . Используемый в качестве исходного материала хлорид а- п- (1-циклогексенил) -фенил- пропионовой кислоты можно получить следующим...
Способ получения хлораля
Номер патента: 1735266
Опубликовано: 23.05.1992
МПК: C07C 45/30, C07C 47/16
Метки: хлораля
...и водную фазы раздельно подвергают дистилляции в насадочной ректификационной колонне (10 т. т.). Максимальную температу ру в кубе колонны поддерживают 102 Спри дистилляции органической фазы и 79 Спри дистилляции водной фазы, Флегмовоечисло в процессе дистилляции фаз увеличивают с 8 до 30, погон собирают в один10 приемник. В результате дистилляции получают 89,1 г очищенной органической фазы с температурой кипения 102 ОС: 63,5 гочищенной водной фазы (концентрацияНС 18,58); 32,2 г "легкой" фракции сле 15 дующего состава, мас,%: этанол 62,42;ацетальдегид 30,74; вода и НС 6,84. Выход органической фазы для хлорированияэа один цикл составляет 75,5%, Выход может быть увеличен путем возврата в про 20 цесс "легкой" фракции. Водная...
Способ получения ароматических дикарбоновых кислот дифенильного ряда
Номер патента: 358309
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Бунин, Вулах, Гитис, Нарышкин, Тимофеев
МПК: C07C 43/20
Метки: ароматических, дикарбоновых, дифенильного, кислот, ряда
...возможность хлова.На подкисление дикарбоновой ки шое количество практически экви целевого продукт выделение хлора тельно облегчает ления, а также и(71) Заявитель Всесоюзный научно-исс ционную массу, что затрудняет процесс выделения целевой кислоты.Цель изобретения - повышчистоты целевого продукта и унологии процесса - достигаеокисление ведут в присутствиилочного металла.Хлорид щелочного металла целесообразниспользовать в количестве 10 - 70 мол, %расчете на гипохлорит щелочного металлаВ этом случае окисление проходит настоко быстро, что побочные реакции практичене имеют места и целевые продукты, выдемые в виде соли, не загрязнены хлорсодерщими соединениями.Образовавшуюся соль дикарбоновой киты вместе с непрореагировавшим вещесотделяют на...
Предыдущий патент: Способ получения смеси полиэтиленполиаминокарбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения гидроперекисей треталкилбензолов
Случайный патент: Устройство для трехосных испытаний грунтов