C07D 209/12 — радикалы, замещенные атомами кислорода

Номер патента: 123531

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Огарева, Суворов, Федотова

МПК: C07D 209/12

Метки: 6-метоксиндола

...98 г нитрокреозола в 280 лл 10%-ного раствора едкогонатра при перемешивапии прибавляют из капельной воронки в течение1 часа 10 мин. 80 мл диметилсульфата. Температура поддерживаетсяот 35 до 40. По окончании прибавления дают выдержку 3 часа притой же температуре, сохраняя рН среды прибавлением дополнительно50 мл 10%-ного раствора едкого натра, примерно 9; после выдержкитемпературу поднимают до 60,Образовавшийся 4-метокси-нитротолуол в виде масла отгоняютс водяным паром и из отгона продукт извлекают хлористым метиленом.Сушат прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителя2-нитро-метокситолуол перегоняют в вакууме.Из маточника после отгонки с водяным паром и подкисления10%-ной соляной кислотой до кислой реакции на конго извлекают...

Номер патента: 132228

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мнджоян, Папаян

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-формилиндола, индол-3-альдегида

...а затем продолжают его прибавление, не превышая указанного предела температуры. Образующийся в колое комплекс затвердевает в красноватые кристаллы. После 10 - 15-минутного перемешивания к содержимому колбы в течение 35 - 40 мин прибавляют раствор 11,7 г (0,1 моля) индола в 35 мл диметилформамида; при этом температура повышается до 37 - 40, Для завершения реакции смесь подогревают на водяной бане при 55 - 65 в течение 25 - 30 лин, Кашицеобразнуо реакционную смесь охлаждают до 15 и постепенно вносят в колбу сперва 100 г измельченного льда, а затем 100 л 1 л холодной воды; при прибавлении первых порций льдаМ 132228имеет место некоторое повышение температуры, но затем она снижается, достигая 0 - 5. К образовавшемуся раствору при...

Номер патента: 176901

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кривенко, Норицина, Пономарев

МПК: C07D 207/08, C07D 209/12, C07D 307/52 ...

Метки: оксиалкилзамещенных

...октагцдроиндолцл)-пропяцол; т, кцп. 161 - 164 С при 5 лл рт. ст.; и-" 1,4990, Выход 70%.176901 С,вН.01,30 Предмет изобретения Составитель С. К. ШаховаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Ю. М, Федуловаи О. Б, Тюрина Заказ 38798 Тираж 575 Формат бум. 60)(93/в Объем 0,б изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вор 1- (ц-фурфурил) -2-амццоциклопецтаца с рН 4 - 5 (25 г амина, 14 г соляной кислоты с 1 1,17 и 54 лл воды) и 2,5 г ццксля Рецея.Начальное давление водорода 100 ат, температура опыта 120 оС, Реакция заканчивается через 7 час по поглощении около 2,ноль водорода ца 1 лоло амина. Гцдрогеццзат освобождают...

Номер патента: 186485

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Треть

МПК: C07D 209/12

Метки: 186485

...29.1 Х.1965 ( 103 с присоединением заявки имический акультет Московско Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как физиологически активные вещества.Известен способ получения 4-оксииндола, заключающийся в том, что 2-окси-нитробенз альдегид обрабатывают нитрометаном с последующим восстановлением и гидролизом образовавшегося промежуточного продукта,С целью использования легкодоступных исходных веществ предлагается способ получения замещенных 4-оксииндолов дегидрированием замещенных или 2,3-незамещенных 4-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндолов в присутствии палладированного угля в среде диэтилепгликоля иатмосфере СО,П р и мер 1. Кипятят 2 г 1,3-диметил.карбокси-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндола с 1 г...

Номер патента: 186487

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/12

Метки: 1-арил-2-метил-5-метоксииндолов

...ОЛ К 5,90.етил-метокС 8097 Н 637 1- (о-Толил) -2-ь т 8 г 1-(о-то-карбоновой С. Образоетоксииндол ,5 г (82%), Н 6,67; 6,90; нагреваю индолил 210 в 2 метил- Выход рт, ст.).81,30; М 5,57. редмет изоб 1-ар ил-метил-мето йся тем, что 1-арилл+карбоновые кисл 245 С. Спосоо получения сииндолов, отлича ощ О метнл-метоксииндол ты нагревают до 210 -Изобретение отйосится к области йолучеНия соединений, которые могут найти применение в синтезе фармакологически активных препаратов.Предлагаемый способ получения 1-арил- метил-метоксииндолов заключается в том, что 1-арил-метил-метоксииндолил+карбоновые кислоты нагревают до 210 - 245 С.Пример 1. 1-Фенил-метил-метоксии идол.В перегонной колбе нагревают 12 г 1-фенил- метил- метоксииндолил-карбоновой...

Номер патента: 237135

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Изос

МПК: C07D 209/12, C07D 209/32

Метки: арил, производных

...г (0,04 ло,:ь) 2-и-толуил-метилиндола в 300 лл этилового спирта. К горячему раствору прибавляют сразу 48 г (0,73 ло,гь) цинковой пыли, 40 г (1 моль) едкого патра и кипятят реакционную смесь на водяной базе 20 час. Затс.г, не с хлякдая, образовавшийся раствор отделяют от шлама .и выливают в воду со льдом, Крпсталлы 4 - метплфенпл-(3-метпгпкарбиноля отфильтровывают, промьдой и сушат. Выход 9,5 г (94 ого), т.131,5 С (из метанола),5 Найдено, %: С 81,01; 80,93; Н 6,48; 6,81;Х 5,50; 5,75.СгтНгтХО,Вы шслено, %: С 81,23; Н 6,81; М 5Пример 2. Получение 4-м е10 н и л-(3 5- д и м е т и л и н д о л и л)- иола,Для опыта берут 10,5 г (0,04 лголь) 2-и-толуил,5-диметплиндола, 400 лг.г этиловогоспирта, 48 г (0,73 моль) цинковой пыли и 40 г15 (1 лго,гь)...

Номер патента: 239341

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Афонина, Грандберг

МПК: C07D 209/12

Метки: 239341

...бане в приорителей,м о т р и п т о ф о л.на,кипящей водясвежеперекристалрата несими-бенг абсолютного дилаждают и приразу прибавляютпирана, Реакционвают на водянойее кипении ещеделившийся ИН,Сывают бензолом.ууме почти досухабане. Остаток обрабатывают 20 ял воды и экстрагируют горячим бензолом (3 раза по 30 лги). Экстракт упаривают и остаток перегоняют в вакууме.Получают 5,6 г (42,2% от теоретического); Х-бензилгомотриптофолав виде масла ст. кип.215 - 222 С (3 лгм рг. ст,), которое тут же закристаллизовывается; т. пл. 71 - 72 С (из водного метанола). К 1 0,8 (А,Оз ст. акт., бензол. изопропанол 9: 1).11 айдено, о: С 81,68; 81,75; Н 7,11; 7,02.СВычислено, о/,: С 81,47; Н 7,2.УФ-спектр (СФА метанол): 5 к, 225, 290, 331 .ияк; 1 дЕ 4,95;...

Номер патента: 245130

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галст, Мнджо

МПК: C07D 209/12, C07D 307/46, C07D 403/06 ...

...количеста осадок отфи укта с т. пл. 1 льдегид раств водо и. Полу ское вещество - 66,0% теор невого цвет сырого прод очищения а осаждают кристалличе Выход 63,0 ва.Найдено, С 1 Н 1.- О Вычислен%: С 7670; Н 2; Х 4,74,о,% С 76,60; Н 4,56; 1 х ете ни ил).что вию исутнзоилфурфу и 1 ийся темвзаимодей кетоном в пде диметил - 155 С с поого продукт леду- а из 20 Изооретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Предлагается способ получения 1- (5-бензоилфурфурил) -индол-З-альдегида, заключающийся в том, что индол-альдегид подвергают взаимодействию с 5-хлорметилфурил-фенилкетоном в присутствии сухого поташа в среде диметилформамида при 140 - 145 С с последующим выделением...

Номер патента: 261383

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Мосина, Суворов

МПК: C07D 209/12

Метки: 5-диацетилиндола

...2,5 мл 2 н. ХаОН, охлаждают, высаживают водой. Выпадают кристаллы 3,5-диацетилиндола, Выход количелвенный; т. пл, 256 - 257 С (возгоняется),Найдено, %: С 71,34; 71,34; Н 5,52; 5,70,Х 7,22; 7,24.С 3 Н 1103 К.Вычислено, %: С 71,58; Н 5,47; Х 6,97.В ИК-спектре 3,5-диацетилиндола (снятомв вазелиновом масле) обнаружены сильные полосы поглощения при 1668 и 1630 сл 1, первая из которых может быть отнесена к валентным колебаниям ацетильной группы 10в пятом положении, а вторая - к аналогичным колебаниям ацетильной группы в третьем положении, так как в спектре 5-ацетилиндола наблюдается сильная одиночная полоса при 1660 см, а в спектре 3-ацетилиндола при 1616 см.В УФ-спектре наблюдаются максимумы поглощения при 244 ммк (де 4,638) и при 296 лтмк (1...

Номер патента: 276063

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жунгиету, Чухрий

МПК: C07D 209/12

Метки: а-оксикетонов, индола

...в 1 234 в 2 5965,6 Фенил иенилФурил4,29 ) 5,45 4,525,81 5,665,28 70,52 76,83 Предме в среде подходящего еля, например бензочением целевого проглпоксаля растворит щпм выде м способо производньвп органического ла, с последу дукта извести ген и Способ получения личающийся тем,а-оксикетонов ичто индол кипя Изобретение относится к способу получновых соединений ряда индола, которыегут найти применение в качестве полупротов в синтезе разнообразных фармацевских препаратов, в частности аминокетиндольного ряда, или аминоспиртов - ангов триптамина.Предлагаемый способ получениятонов индола заключается в том, чкипятят с производными глиоксаляподходящего органического растворипример бензола, с последующим выцелевого продукта известным способом. г...

Номер патента: 297636

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Авраменко, Мосина, Суворов

МПК: C07D 209/12

Метки: 5-диацетилиндол»«55йо

...К образовавшейся суспензии гидро 5 хлорида при 0 С приливают раствор 8,05 гнитрата натрия в 18 мл воды. Смесь перемешивают еще 20 .чин и выливают в приготовленный раствор метилацетоуксусного эфира.б) Сочетание,10 18 г (0,125 моль) метилацетоуксусного эфира прибавляют к раствору 7,5 г КОН в 278 млводы и оставляют на 24 час при комнатнойтемпературе. Затем раствор подкисляют 10 млконцентрированной соляной кислоты и добав 15 ляют при температуре 0 С и перемешиваниираствор диазосоединения. Перемешивают прикомнатной температуое 3 час и отфильтровывают выпавшие желтые кристаллы, Получают16,1 г (66%) вещества с т, пл. 196 - 197 С (из20 изопропнлового спирта).Найдено, %: С 66,30, 66,49; Н 6,52, 6,59;1 м 12,82, 12,.78.С го Н 140 И 2.Вычислено,...

Номер патента: 309010

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гилев, Горбунов, Горбунова, Куриленко, Редька

МПК: C07D 209/12, C07D 209/14, C07D 213/20 ...

Метки: 2-аминоацетилиндолов, индацил-2, пиридинийгалогенидов

...(вазелиновое масло) для связи С = О 1665 слг д,10 ХН-группы нндольного кольца 3265 см-д,Найдено, %; С 68,52; Н 6,66; Х 11,70.Сд 4 Н 16 М 202,Вычислено, %: С 68,83; Н 6,602; Х 11,468,П р и м е р 2. Получение 3-метил-морфо 15 линоацетилиндола.Аналогично примеру 1 из 2,5 г 3-метил 2 бромацетилиндола, 3 мл морфолина и 12 млабсолютного этилового спирта получают 2,5 гЗаказ 2471/11 Изд.1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 солютного этилового спирта получают 1,3 г (62%) 3-метил-анилиноацетилиндола с т.пл, 187 - 188 С (из абсолютного спирта).Полосы поглощения в ИК-спектре (вазелиновое масло) для связи С=О 1635 см 1,...

Номер патента: 385443

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36 ...

Метки: индола, производных, солей

...кипятят с обратным холодильником и приливают к нему раствор метилата натрия, приготовленный растворением 920 мг натрия в 50 мл метилового спирта. Реакционный раствор, окрашенный в интенсивный красный цвет, кипятят еще 10 мин с обратным холодильником и затем упаривают растворитель в вакууме, Полученный после упаривания остаток растворяют в 100 мл воды и промывают дяэтиловым эфиром (ЗМ 50 мл) с целью удаления нейтральной части, Водный раствор. красного цвета смешивают с 12 н. раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выпавший в осадок продукт отсасывают и промывают водой до нейтральной реакции ,промывной воды. После сушки над пяти- окисью фосфора и проведенной непосредственно за этим перекр 1 исталлпзации из 300 мл...

Номер патента: 366610

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Андрэ, Стиг

МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36 ...

Метки: писитно-тхннеснд

...142 оП р ц м е р 2, 2,4 г (0,050 ло.,ь) гилрцда 1 атрця (50% -ная суспензия в минеральном масле) суспендировалц с помощью магццтной мешалки в 20 л г абсолютного бензола. 10 г(0,030 1 о,ь) -2-бецзоцл-З- (1-пцрролидицил)- этоксц,-ццлола, предварительно растворенные в 100 с.: гексаметилтр:амида фосфорной кислоты, прибавляли по каплям при комнатной температуре и перемешивали в течение 30 лин к полученой суспепзии и реакционную смесь перемешивали еще 1 час прц 40 - 50. Полученный окрашецный в интенсивный красный цвет раствор натриевого соединения производного ицлола охлаждали ледяной баней и затем к раствору прибавлялп по каплям прцперемешивании и 5 - 10 в течение 15 мин раствор 4,7 г (0,033 моль) метилиодида в 10 мл гексаметилтриамида...

Номер патента: 373940

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторыиностранцы, Андрэ, Стиг

МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36 ...

Метки: индола, производных, солей

...сухого азота. В этих условиях происходит окрашивание реакционной смеси в темный цвет и наблюдается отгонка приблизительно 1 мл смеси метилового спирта и 2-диэтиламиноэтянола, После этого отгоняют в вакууме остальное количество 2-диэтиламиноэтанола, а остаток растворяют после охлаждения в 100 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Кислый водный раствор фильтруют с углем через хифло, фильтрат подщелячивают водным раствором аммиака, а выделившееся в осадок основание извлекают 50 юг бецзоля. Органическую фазу отделяют, промывают трижды водой, используя для каждой промывки по 50 лл воды, затем сушат над углекцслым калием и фильтруют через 5 г окиси алюминия основного типа.После упаривания окрашенного в желтый цвет элюатя получают 420 мг (48% от...

Номер патента: 373941

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Андрэ, Стиг

МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36 ...

Метки: сесооз

...хроматографировали на 50 г силикагеля. С целью отделения еще имеющегося в растворе минерального масла сначала производили элюировацие гексацом. В результате последующего элюировация смесью бензола с ссцклогексаном, взятыми в соотношении 1: 1, получалп 1-метил-бецзоил-(2-хлорэтил)-индол в виде вязкого маслообразного вещества светло-желтого цвета, которое кристаллизовывали в течение нескольких дней в холодильнике.Полученное вещество имело т. пл, 54 - 56 С.Аналогично в случае использования 1,41 г (0,004 люль) 1-этил-(и-этоксибецзоил)-3- гидрокси - 5,6 - метилендиоксцицдола (т. пл.117 в 1 С) получили 1-этил-(сг-этоксибензоил)-3-(2-хлорэтокси) -5,6 -метилецдиоксииндол с т. пл. 122 в 1 С, а в случае использования 1,36 г (0,004 моль)...

Номер патента: 378006

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: 378006

...эфире или эфире с от.378006 Предмет изобретения о-со-ссн,).О- СН 2- СН- СН 2-МНК ь 10 0-сО-С СН)Н г-СН-СН 2-Хй,Н 2 6 Н 5 гдетой,и дебензилирую катализатора среде орган 1 дующим вь гиде основа 1 известпь 1 ми п имеют тдриро априм ого р нием или пер амн. указаннь ванием в р палл створите целевого еведение е значения, присутствии адиевого, в я, с после- продукта вего в соль)ч дел ия 1 ЕМ Составители И. Бочароваедактор Е, Хорина Техред Т. Миронова 1(орректор Л, Дзесо Заказ 2561,4 Иад.164 Тираж 523ЦНИИПИ Ко.нптста по лепин иаоб 1:стсний н открытий при Сове1 осква, Ж, Рнднскаа наб., д. 4,5 ПолписноМинистров СССР Типограбрия, нр. Сапунов крытой цепью, таком как диэтиловый эфир гредпочтительно при комнатной температуре и нормальном...

Номер патента: 431164

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Изобретени, Москвина

МПК: C07D 209/12

Метки: гомотриптофолов, триптофолов

...реакционной смеси при пониженном давлении, предпочтительно до 230 С при давлении 130 мм, и выделением целевого продукта известным способом. Выход 37 - 68%.П р и м е р, Раствор 5,4 г (0,05 моль) фенилгидразина и 5,05 г (0,05 моль) а-окситетрагидропирана в 50 мл бензола кипятят с насадкой Дина - Старка до отделения расчетного количества воды (0,8 мл), отгоняют бензол, медленно нагревают остаток до 230 С в течение 1 час в токе азота при 130 мм и перегоняют в более высоком вакууме.Получают 6 г гомотриптофола в виде масла.Свойства полученного гомотриптофола приведены в таблице, в которой перечислены другие соединения, синтезированные аналогичным образом.(ядро) ф Хроматография на окиси алюминия Ъ степени активности в системе...

Номер патента: 591139

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07D 209/12

Метки: 2-аминометилпирролидина

...температуре и вносят 460 г нптрометаиа. Переменгивают еше 1 ч, раствор оставляют на12 ч, затем растворитель отгоняют подвакуумом.К остатку приливают .800 мл воды и оставляют кристаллизоваться, образовавшиесякристаллы отфильтровывают, промываютоводой и сушат при 50 С (в сушильном шкафу), получают 764 г М -бензил-нитрометиленпирролидина,оВыход 71%; т.пл. 99 С,15В. 2-Аминометилпирролидин,В автоклав емкостью 1 л вносят 61 гИ -бензил-нитрометиленпирролидина,300 мл этанола, спиртовый раствор хлорисмтого водорода в количестве, достаточном 0для того, чтобы количество молей. вносимого.хлористого водорода было вдвое больше количества молей нитрометиленпирролидина, 150 г никеля Ренея, и водород дообеспечения давления до 50 атм. Содержанне...

Номер патента: 591140

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Мари-Мадлен, Поль, Сули, Шарль

МПК: C07D 209/12

Метки: 2-(3"-метокси4"-гидроксифенил)-индола

...раз экстрагируют водную суспензию метиленхлоридом. Органи ческие фракции собирают, промывают водой, высушиваютна глиноземной колонне, выпв. ривают раствор досуха и получают 5, 1 г сырого продукта. После 2-кратных пере- кристаллизаций в толуоле получают 4,8 г 10 ,(673%) целевого продукта с т.пл. 165 С, Формула иэоЬретения, 1. Способ получения 2-(3 -метокси -оксифенил)-индола формулыОСйз о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 3-метокси-оксиацетофенон подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством фенилгидразина в среде инертного органического растворителя при кипячении реакционной массы с последуюшей циклизацией полученного при этом фенилгидразона 3-метоксиоксиацетофенона при 100-200 С в присутствии дегидратируюшего агента.2, Способ по...

Номер патента: 594893

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Мари-Мадлен, Поль, Сули, Шарль

МПК: C07D 209/12

Метки: 2-(3"-метокси-4"-оксифенил)-индола

...1 11 .Целью изобре явновых производи олгу найти приме вво в синтезе и ов в а 20 мин. 3 бавленный лоты и иэ индола, Э и концентнии. Сыро оле и обе лизации и ( 80 : 20 4 -оксивыход 20 зляется синтез 10 а, которые мокачестве добатенияых инднениеолимер ормула иэобретени способ получения 2- ксифенил) индола эакто (д -хлор-меток-, нон подвергают взаимо" ном. 16 2-(3 -метоксиотличаю -хлор-метокдвергают взаипри нагревании. т л и ч а юцес ведут акционной с 1. Способ получени оксифенил) индоЛа, й с я тем, что .) 4-оксиацетофенон по ействию с анилином 2, Способ по п.1,о и с я тем, что про пературе кипения ре-4 Щ си- мод анни,обыч реакционпри мения 2 ола.ль) ани20 ги-окводят за ой среечение ЗП темси ринятые инФормации,экспертизегЛ....

Номер патента: 613720

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Рихард, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: индолинола, производных, солей

...и эфиром,отделения органической фазы и ее обычной обработки получают целевое соединение в виде маслообразного продукта,т.пл. 98-101 С (из эфира и петрблейного эфира).Исходное вещество получают следую-щим образом.4-Хлорфенилмагнийбромид, полученный Из 45 г 1.-бром-хлорбензола и5 г магния, прибавляют к 30 г этилового эфира чиа-гексагидро-оксо-1-индолинкарбоновой кислоты в ТГФ,перемешивают 4 ч при комнатной температуре и смесь смешивают со 100 мл,2 н.соляной кислоты и 200 мл эфира.Органическую фазу отделяют, промыва ют водой и сушат над сернокислым натрием. После отгонки эфира получаютэтиловый эфир (ЗаВЬ, 4 В, 7 аВЙ)-гексагидро-окси-хлорфенил-индолинкарбоновой кислоты в виде маслообразного продукта.П р и м е р 2. (ЗаВЗ, 4 В, 7 аВЗ)-4- л...

Номер патента: 625603

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Рихард, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: аддитивных, индолина, производных, солей

...где г имеет указ У - галоген, с проведением процесса при кипячениив среде полярного растворителя -диметилформамида - в присутствии основания. Целевые соединения могут существовать как в виде схнования, так и в виде аддитивных солей. Свободные основания можно известным способом перевести в аддитивцые соли различных кислот, например бис-нафталин,5-дисульфснат ( основание) - в гидромалонат, и наоборот,П р и м е р, (За К 5, 4 5 К, 7 а К 5)- Гексагидро-фенилэтил-фенил-индолинол. ж14,8 г (ЗаК 3, 4 3 К, 7 а КЬ )-гексагидро-фенил-индолинола, 18,9 г фенилэтилбромида и 18 г карбоната калия нагревают в 170 мл циметилформамида в течение 15 ч с обратным холо.- дильником. После охлаждения массу концентрируют и экстрагируют встряхиванием со смесью...

Номер патента: 632694

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Бабиевский, Беликов, Кочетков

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-индолальдегидов

...осмоления продукта.П р и м е р Х. Получение 3-индолальдегида.В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, доходящим до дна колбы, капельнсй воронкой и холодильником, помещают 6,3 г (0,051 гемоль) свежеперегнанного хлористого тионила и при охлаждении льдом и перемешивании медленно, по каплям, добавляют 4,15 г 0,051 г.моль) абдолютногО диметилформамида (ДИФЬ). После получасового стояния удаляют образовав-,632 10 Формула изобретения Составитель И,Бочароватехред Б.Андрейчук Корректор Л.василина Редактор Е.Хорина Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва , ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатент, г.ужгород,...

Номер патента: 639449

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Анри, Марсель

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: 1-арил-2-оксо-2, 7агексагидроиндола, производных, солей

...(3-(5-пттперттдттттоэтоксифетптл) -2-оксо 1,5,6,7.7 а-гсксаптдропндол. основание, т. пл.94 С. получают с выходом 50% из 1-(3-оксттфе;тттл) -2-оксо,4,5,6,7,7 а - гексагидропндола и-хлор-пттперттдиноэтатта.Вычислено, % С 74,08: Н 8,29; М 8,23.С 21 Н 2 зХ 202.Найдено, %: С 74,1; Н 8,49; х 8,04.Хлоргидрат, лерекристалгтттзоттьтватот ттзацетона, т. пл. 152 С (разл.).Вычислено, %: С 19,43,С 2 т 1-2 зх 202 . НС 1,Н а йде но, %: С9,30.1- (3-р - диэтиламиноэтокспфенпл) - 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидроиндол, основание,перскрпсгаллизовыватот из гептана, т. пл.63 С; вттход 54% пз 1-(3-оксифеннл)-2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагнд,ропндола и 1-хлордиэтпл а миноэтана.Вычислено, %: С 73,13; Н 8,59; Х 8,53.11 айдено, %. С 72,80; Н 8,32; Х 8,47,Хлорптдрат...

Номер патента: 649313

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Франц, Фритц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: индола, производных, солей

...г бензойной кислоты растворяют при нагревании в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты и смешивают полученный раствор с 3,5 г 1-трет-бутиламино-(2-метилиндол-илокси)-2-про о панола. После охлаждения к смеси прибавляют 3,0 г ангидрида бензойной кислоты и в течение 20 ч ее перемешиваютпри комнатной температуре. Окрашенныйв желтый цвет прозрачный раствор выливают на лед, прибавляют 0,5 л диэтилового эфира и перемешивают в течение 2 ч.После подшелачивания концентрированнымраствором аммиака отделяют эфирную фазу,встряхивают ее с винной кислотой, приохлаждении льдом подщелачивают раствором соды и экстрагируют хлористым метиленом, После упаривания растворителя остаток кристаллизуют с 1 моль фумаровойкислоты из метилового спирта и...

Номер патента: 704941

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Бабиевский, Беликов, Кочетков

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-индолальдегида, производных

...затвором, термометром, нисходящим додна колбы, капельной воронкой и холодильником, помещают 11,1 гМ (0,08 г/моль) хлористого сульфурила,при охлаЖдении и перемешиваниидобавляют 6 г (0,08 г/моль) диметилформамида (ДМФ), Через 30 мин добавляют еще 6 мл ДМФ и постепенно приоперемешивании и температуре 20 Сраствор 9,4 г (0,08 г/моль) индолав 6 мл ДМФ, Через полчаса реакционную массу выливают на лед и нейтрализуют раствором 12,8 г едкого натра в воде при перемешивании.704941 3 Формула изобретения Составитель И, БочароваРедакто Р. Антонова Тех :С Мигай, Кор енто М, Шароши Заказ 7959/27 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035 Москва ЖРа окая наб 4 5Филиал ППП 1 Патентф, г,...

Номер патента: 707521

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Вольфганг, Роланд, Эмиль

МПК: A61K 31/403, C07D 209/12

Метки: ди-или, изоиндолинов, изомеров, новых, оптических, рацемических, смесей, солей, тетрагидробенз, этих

...в 540 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты прикапывают при охлаждении и перемешиванииРаствор 275 г, й-циннамилтрифторацетамида в600 мл триамида гексаметилфосфорнойкислоты. После окончания газовыделения прикапывают раствор 248,5 головоамилбромида в 540 мл триаьидагексаметилфосфорйой кислоты и смесьперемешивают в течение 16 ч при 25 С.После этого реакционную смесь выливаютна воду и экстрагируют простым эфиром. Высушенный над сульфатом натрияэфирный раствор упаривают и маслянистый остаток хроматографируют толуолом на 1,5 кг силикагеля,Фильтрат при упаривании дает Б,Н-бис-(транс-циниамил) -трифторацетамид в виде маслянистого остатка.ИК-спектр (СНС 1) 690, 968 смПриобычных условиях получаюттакже посредством восстановления (ЗаВЯ, 4 ЯВ, 9...

Номер патента: 843739

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганнес, Иозеф, Эрих

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: карбостириловыхили, оксиндоловых, производных

...Выход 64 от теории.П р и м е р 11, 5-(4-Фенилсульфонил-бутокси)-3,4-дигидрокарбостирил получают аналогично примеру 1 из 5-окси,4-дигидрокарбостирила и 4-фенилсульфонилбутилбромида, Т.пл, 187-189 ОС. Выход 73 от теории.П р и м е р 12. Получение 5-(4- -Фенилмеркапто-бутокси)-карбостирила.К смеси из 32,3 г 5-оксикарбостирила, 30 г карбоната калия и 650 мл сушенного над молекулярным ситом диметилсульфоксида прибавляют 49 г 4-фенйлмеркаптобутилбромида. Перемешивают 20 ч при 25 ОС, разбавляют .3 л воды и отсасывают выкристаллизовавшийся продукт реакции.Т.пл, 185- 1870 С (из толуола). Выход 45,0 г (70 от теории).П р и м е р 13. б-(4-Фенилмеркапто-бутокси)-карбостирил получают аналогично примеру 12 из 6-оксикарбостирила и...

Номер патента: 852170

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганес, Иозеф, Эрих

МПК: C07D 209/12

Метки: карбостириловыхпроизводных

...и перекристаллизовывают из этанола, в результате чегополучают бесцветные кристаллы с т,пл.133-134 С,Выход 10,60 г (89,1 от теоретического).П р и м е р 40. 6-4-(4-0 кси,5"ди-трет.бутил-фенилмЕркапто)-бутокси 1-3,4-дигидрокарбостирил получаютаналогично примеру 39 из б-(4-бромбутокси)-3,4-дигидрокарбостирила(т.пл. 142-147 оС) и 4-оксо,5-ди-.трет.бутилтиофенола. Т.пл. 146-1470 С.Выход 68,8 от теоретического.П р и м е р 41. б"Г 4-(2-Карбоксифенилмеркапто) -бутокси 1-3,4-дигидрокарбостирил получают аналогично примеру 39 из б"(4-бромбутокси)-3,4-дигмд(т.пл. 125-128 оС) растворяют в 35 млметанола и добавляют 4,29 г 3,4-дихлортиофенола. Раствор нагревают 5 ч 3)до кипения, охлаждают и получаюткристаллы, которые отсасывают и...