C07D 301/14 — органическими надкислотами или их солями, ангидридами или эфирами

Способ получения моноэпокиси 4-винилциклогексена

Загрузка...

Номер патента: 168667

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Акутин, Горбунов, Паушкин, Филиппенко, Юзв

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 4-винилциклогексена, моноэпокиси

...раствором соды до неипральной реакции, сушат безв, Ка,50 и разгоняют при пониженном давлении.В качестве первой фракции соби5 ток винилциклогексена, в качестветемпературой кипения 54 - 57 Срт. ст. - 19,9 вес. ч. моноокиси винисена (п 1,4648; содержание экислорода 12,6%), что составляетда на надуксусную кислоту.П р и м е р 2, В реакционную колбу помещают 59 вес, ч. винилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании в течение 10 .чин прикапывают 66 вес. ч, 23%-ного безводного раствора надуксусной кислоты в этилацетате и равномерно вводят 10,6 вес, ч. безв. Ма СО,. Температуру реакции удерживают на уровне 70 - 75 С. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают и вводят водный раствор соды до нейтральной...

189822

Загрузка...

Номер патента: 189822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Акутйн, Горбунов, Научно, Спиридонова, Филиппенко

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 189822

...за счет экзотермии и затем поддерживается па этом уровне подачей охлаждающей воды в рубашку аппарата. Время коптактироваппя 7 10 сек, Реакционную смесь пз аппарата подают в холодильник (тевгпература па выходе 20 - 25 С) и далее во флоретину для непрерывного отделения нижнего водного слоя от верхнего слоя -раствора моноокиси випилцпклогексена в впнилциклогексене.Верхний слой промывают 15 - 20% -ным раствором едкого патра до нейтральной реакциии подают па разгонку прп пониженном давлении.Моноокись винилцпклогексена собирают55 - 57 С и 9 лл рт. ст, За 40 лин пропуют 1,9 кг реагентов ( 2 г).Выход моноокиси винплциклогексена (с со-держанием эпоксидного кислорода 12,6%) составляет 81,5 Я, в расчете па надуксуспую кислоту. Кубовый остаток не...

320487

Загрузка...

Номер патента: 320487

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Коноплев, Малышко, Мухамедова, Физической

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 320487

...8,42; 8,38;Оэп 23,05. МКо 36,17.20 Найдено, %: С 68,54; Н 8,63; Оэп 22,82;Мйр 35,84,Предмет нзобрете я илциклогек- инилциклосреде оргаием целево- отлачатоСпосоосенапугексенапического го ироду ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИО Изобретение относится к способам получе. ния диокиси 1-винилциклогексена-З, которая широко применяется в технологии органического синтеза,Известен способ получения диокиси 1-винилциклогексена-З, заключающийся в том, что 1-винилциклогексен обрабатывают надуксус. пой кислотой в среде диэтилового эфира, а полученную моноокись 1-винилциклогексена выделяют и доокисляют до диокиси 1-винилцик. логексена. Выход конечного продукта до 46%.С целью увеличения выхода целевого продукта предложено процесс эпоксидирования...

Способ получения 2, 3-эпоксигеранилгалогенидов

Загрузка...

Номер патента: 392622

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ференц

МПК: C07D 301/14, C07D 303/08

Метки: 3-эпоксигеранилгалогенидов

...хлора, иода; ил,что геранилгалогенид об Х СН Изобретение относится новых эпоксидированных ненасыщенных алифатиче в частности 2,3-эпоксигер торые могут найти приме логически активных вещесИзвестно, что герани для получения фенилгераЭпоксидированные фен ры отличны по своим сво тем, что они нетоксичны животных,Предложенный способ п геранилгалогенидов общеи где Х, К, К подвергают том, наприн той. В случае эпоксидирую 5 С. Продукт выходом до Данное и ограничивас Примеримеют вышеуказанные значения обработке эпоксидирующим агенер метахлорнадбензойной кислоСН СН10,9 г (0,05 люль) геранилбромида растворяют в 100 мл метиленхлорида. При перемешивании при 5 С добавляют стехиометрическое количество метахлорнадбензойной кислоты в метилснхлориде....

Способ получения глицидола

Загрузка...

Номер патента: 368746

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Сол

МПК: C07D 301/14, C07D 303/14

Метки: глицидола

...3,06 г (0,053 моль)/мин.Раствор надуксусной кислоты (8,15%) и уксусной кислоты (3,12/о) в диизобутилкетоне подают со скоростью 25,0 г/мин. Всего подают 17,348 г раствора, или 18,84 моль надуксусной и 9,01 моль уксусной кислот,Температура паров в верхней части колонны 46 - 48,5 С; на участке подачи аллилового спирта 51,5 - 52 С; на участке подачи надуксусной кислоты 72 - 73,5 С, в ребойлере 96 - 99 С,Получают 1,154 г дистиллата, содержащего (в о/о): ацетальдегида 0,04, пропионового альдегида 0,1, метилацетата 2,5, акролеина 1,6, метанола 3,8, диаллилового эфира 0,4, аллилацетата 1,0, пропанола 0,9, аллилового спирта 85,2, глицидола 0,49, уксусной кислоты 0,66 и компонентов, состав которых не определен, 3,2. Время пребывания в...

Способ получения циклоалифатическихдиэпоксидов

Загрузка...

Номер патента: 373272

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батог, Машненко, Романцевич, Шологон

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: циклоалифатическихдиэпоксидов

...35 С 460 гООо/,-ной водной надуксусной кислотыПосле добавления всего количества надкислоты реакционную массу выдерживают при температуре 30 - 35 С етце в течение 3 20 час. Затем охлаждают до комнатной температуры, отделяют нижний водный слой, а бензольный раствор промывают 10 о/о-ным раствором карбоната натрия и водой. Бензол и другие летучие продукты отгоняют при тем пературе 100 в 1 С и остаточном давлении50 - 20 ттлт рт. ст., постепенно повышая к концу отгонки степень нагрева и глубину разрежения.Получают 206,6 г (82% от теоретического) ЗО бесцветной подвижной жидкости с т. кип,373272 Составитель Р. ПановаТекрсд Е. Борисова Редактор Е, Хорииа Еоррсктор Е Михее Изо 1294 Заказ 2509 щ)а)к 523 Полиисио.Ц 11 П 1 ПИ о)иигста ио псла)и...

Глицидные эфиры эпоксициклоалкил3, 4 эпоксигексагидрофталатов для высокопрочных теплостойких эпоксиполимеров

Загрузка...

Номер патента: 525682

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Артемов, Батог, Савенко

МПК: C07D 301/14

Метки: высокопрочных, глицидные, теплостойких, эпоксигексагидрофталатов, эпоксиполимеров, эпоксициклоалкил3, эфиры

...вес,ч, 467 ного раствора надуксусной кислоты при 30-35 С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 3 час. Водный слой отделяют, а органический отмывают от и:э бытка надуксусной кислоты и отгоняют бензол в вакууме, Получают 282 вес,ч. (80%) триэпоксида с эпоксидным числом 32% (вычислено для С 38 Н 2407 36,6%), Йодное число равно нулю.Найдено,%: С 60,80; Н 6,7,С 18 Н 2407Вычислено,%: С 61,36; Н 6,82.П р и м е р 2, Глицидил,4-эпоксигексагидробензальглицерин,4-эпоксигексагидрофталат,В условиях примера 1 из 110,4 вес,ч, тетрагидробензальглицерина и 92,6 вес,ч, тетрагидрофталевого ангидрида получают кислый эфир с кислотным числом 164 мг КОН/г, при взаимодействии которого с 400 вес,ч, эпихлоргидрина в присутствии 4,5 вес,ч....

Способ получения замещенных 2-арил-2-трихлорэтилоксиранов

Загрузка...

Номер патента: 626697

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Ловелл, Элизабет

МПК: C07D 301/14

Метки: 2-арил-2-трихлорэтилоксиранов, замещенных

...добавляют по каплям раствор1)40%-ный надукс)сной кислоты (74 г,0,39 моль) с 5,3 г трнгидрата ацетата натрия,.прн этом температура массыподннмается с 23 ао 28 оС .Пдученнуюсмесь перемешивают 1 ОО ч при комнатной. температуре, промывают 10%-нымраствором карбонаю патрй(Зх 20 О мд), 1.органический слой отаеляют, промываюттих100 мл аоаы, сушат нац безводным суль 4 о(зх)фатом натрня а, упарнааютПолученный прн етом желтый остатоксмешивают с 2 ЗО мл метиленхдорнда н гае М имеет указанйые значпромывают 10% ным раствором карбо- поавергают взаимодействию сната натрня (2 х 100 мл), Органический сусной кислотой прн 20-40 Со45спой отделяют, сушат наа сульфатом сутстанц растворителя,натоция н снова упарнвают в вакууме прн Источннкн...

Способ получения окиси стирола

Загрузка...

Номер патента: 706412

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Былина, Джемилев, Кологривова, Моисеенков, Семеновский, Толстиков, Хейфиц, Щегров

МПК: C07D 301/14

Метки: окиси, стирола

...и достигаемому результатуК предложенному является способ поЛучения бкиси стирола, заключающийсяЭ окислении стирола взрывобеэопасноймононадфталевой кислотой притемпе=ратуре от -5 до +5 С в четыреххлористом углероде или хлористом метилене в смеси с эфиром 16, Выходокиси стирола в этом случае составляет 48.Недостатком этого способа является сравнительно низкий выход целевого продукта, а также необходимостьорганизации дополнительного производства по синтезу исходной мононадфталевой кислоты, связанного с примененикем огнеопасного серного эфира иобразованием сточных вод.Целью предлагаемого изобретения "является упрощение технологии и повышение выхода целевого продукта 45"Поставленная цель достигаетсяСпособом получзния окиси стирола...

Способ получения эпоксипроизводных дициклопентадиена

Загрузка...

Номер патента: 732265

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ильина, Орехов, Руденко, Саврасова

МПК: C07D 301/14

Метки: дициклопентадиена, эпоксипроизводных

...надкислоты и перекиси.Общая продолжительность синтеза 1-1,3 ч,После эпоксидиронания содержимое трехгорлой колбы переносят в коническую колбу емкостью 1,5-2 л и нейтрализуют раствором соды. Затем проводят фильтрацию и полученный фильтрат переносят н делительную воронку на 2 л, где обрабатывают двумя-тремя порциями (по 70100 мл) хлороформа или четыреххлористого углерода. Далее хлороформные слои отделяют, соединяют вместеи перегоняют под вакуумом. Выделенный эпоксид дициклопентадиена взвешивают, Выход его составляет 104,9 гХроматографический анализ показал,что полученный эпоксид содержит,диэпоксида 42,7; моноэпоксида 57,2и практически не содержит непрореагировавшего дициклопентадиена,П р и м е р 4, В трехгорлойколбе емкостью 1 л,...

Способ получения -окисей олефинов

Загрузка...

Номер патента: 899554

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Дьяконов, Лебедев, Литвинцев, Митник, Мустафаев, Ошин, Сапунов

МПК: C07D 301/14

Метки: окисей, олефинов

...селективности целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения -окисей олефинов общей формулы 4нормального строения с общей формулойСНОН. Соотношение Р 0- спиртможет изменяться в пределах 1:(0,5-10).Полученный раствор после охлаждениябез очистки используют совместно сСг(Ю 4)в качестве стабилизирующегоагента, который позволяет повыситьселективность реакции до 100,При проведении реакции используютавтоклав со стеклянным вкладышем,обогреваемый через рубашку горячимглицерином из термостата. Термостатирование ведут с точностью + 0,5 С,причем отсчет времени реакции начинают с момента пуска горячего глицерина в рубашку автоклава, Автоклавснабжают магнитной мешалкой. ри 70100 С для поддержания реакционнойсмеси в жидком...

Способ получения 1-оксаспиро(2, )алканов

Загрузка...

Номер патента: 1643540

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Батог, Батрак, Дрюк, Касьян, Левашова, Сеферова, Томалак

МПК: C07D 301/14, C07D 303/06

Метки: 1-оксаспиро(2, алканов

...8 Х целевого продукта(эпоксида) и 92 Х продуктов его перегруппировки и раскрытия (данные ГНК),Практический выход эпоксида 57ПМР-спектр (м,д.) оксидата; 7,49,524 5 е 52 ь 4 у 04 в 342 в 3114 1382,22. Пример 5 (о и ы т 8),Метиленциклогексан (3,00 г,0,0313 моль) в 30 мл хлористого мети., лена ив присутствии 5,35 г (0,0505 моль)безводного карбо,;ата натрия окисляют7,93 г (004 Ь моль) 45 Х-нои воднойнадуксусной кислотой, температуру реакционной смеси поддерживают 25-27 вСдо окончания эпоксидирования (7,5 ч),Выход 1-оксаспиро 2,5 1 октана (111),после обычной обработки 2,56 г (737),т.кип. 54,5-56,0 С (29 мм рт.ст,);и = 1,4472.ИК-спектр, см : 3013, 866, 820,П р и м е р 6 (опыт 10),Эпоксидирование метиленциклогептана проведено по приведенной...

Способ получения модификатора резиновых смесей

Загрузка...

Номер патента: 1768615

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Гапонова, Дрюк, Емельянов, Касьян, Онищенко, Сеферова

МПК: C07D 301/14, C08K 5/15

Метки: модификатора, резиновых, смесей

...резиносмесителе с объемом смесительной камеры 2 л при 150 С Исследуемую добавкувводят в начале цикла смешения на нулевоиминуте, Продолжительность смешения составляет 6 мин, Серу и ускорители вводят Вовторую стадию В резиносмеситель при105 С. Продолжительность смешения составляет 3 мин, Резиновые смеси Вулканизируют ь электропрессе при 143 - 2 С Втечение,.0 мин Испытания проводят постандартным методикам.Результаты испытаний резиновых смесей и вулканизаторов приведены в табл.2.Используемый эпоксиоксиацетат тетрагидроиндена (1) в резиновой смеси являетсяжидким и хорошо смешивается с каучукамина обычном оборудовании. Как видно изприведенных данных использование продукта(1) вдозировках 1,0-1 5 мас ч Являесяоптимальным, т.к дальнейшее...