Способ получения гидрохлорида 3, 4, 5-триметоксифенил(3, 4 диметил-2-пиридил) этоксиметана

Номер патента: 519132

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Рольф, Рудольф, Ханс

МПК: C07D 231/16

Метки: пиразола, производных

...тел- пературе дефлегмации, Избыточный фосфороксихлорид затем отгоняют, к остатку добавляют пед, взбалтывают с хлористым метипеном, Органическую фазу подрчд промывают водой, насыщенным раствором бикярбонвта натрия и водой, вьсушивяют над сульфатом мя 1 ния, растворитепь отгоняют. Полученное красно-коГичневое масло перегоняют, 1 Хлорэтип- Э-метил-хлорциразолокипит при 72-75 С/8 мм рт. ст. в виде.,.бесцветной жидкости;И = 1,5092,йоК 132 мл концентрированной сернойокислоты при рвзмешивянии и 10 С по каплям добавляют всего 57,1 г 1-хлорэтил;3-метил- -хпорпиразолв, смесь охлаждвют до 0-5 С, при этой температуре по каплям добавляют 153 мл дымящейся азотнойкислоты, Продукт реакции выдерживают. 4 часа при этой температуре, размешиваютв течение...

Номер патента: 1502557

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Белик, Кораблина, Мазурина, Олейник, Поливанов, Смирнов, Соколов, Стародубцев, Тищенко, Уфимцев, Шаповалова

МПК: C07C 17/38, C07C 19/02

Метки: выделения, метилхлорида, метилхлорсиланов, парогазовой, продуктов, прямого, синтеза, смеси

...уровнях: 1 + 30 С;11 + 20 С; 111 + 10 С; 1 Ч + 5 С; Ч 50 0 С; Ч 1 - -5 С; 711 - в О С) 7111 - 15 С; 1 Х -60 С. Эксперимент проводят следующим образом. Перед вводом реакционной смеси в систему Б каждый холодильниккроме первого и последнего, подаюттермостдтированцый хлддагецт. В первый холодплышк подают сжатый воздух,последний холодильник помещают в термостдт со скоростью ацетона и сухогольда. Затем начинают подачу реакционной смеси в первую по ходу парогазовой смеси ступень со скоростью100 г/ч, Смесь последовательно проходит все ступени конденсации. Одновре"меццо с подачей реакционной смеси регулируют подачу хлдддгецтов в каждьптхолодильш.к, обесиечивая температурувыходящей парогазовой сь,есц послекаждого холодильника цд заданном...

Номер патента: 71049

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Клементьев, Стрелец

МПК: C01F 5/32

Метки: безводного, магния, металлов, смесей, хлоридами, хлористого, щелочных

...33 - 50 о, хлора от всего хлорного баланса,Настоящим изобретением предлагается способ получения безводного хлористого магния или смесей хлористого магния с хлоридами щелочных металлов, основанный на измельчении шихты из природного магнезита до размеров частиц менее 0,1 мм; хлорирование такой шихты идет не хуже, чем хлорирование шихты типа цемента Сореля при температурах 500 - 550 С. Использование хлора при этом повышается с 70 до 97 о благодаря тому, что шихта из природного магнезита не содержит влаги. При хлорировании шлама от переплавки карналлита в расплавленном состоянии установлена высокая реакционная способность окиси магния, которая, будучи тесно перемешана с природным магнезитом, улучшает процесс хлорирования природного...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...

Номер патента: 508207

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл-Хейнц, Фридрих, Хериберт

МПК: C07D 499/04

Метки: пеницилламина

...тиазолидин-карбоновая кислота, Кипячением с водойудаляют еше прилипший остаток неорганических солей. Карбоновая кислота имеет181-183 С (разложение), Выход составляет 36,5 г (90% в пересчете на использованный гидрохлорид 2-изопропил5-диметил -тиаэолидин 4-.кврбоновой кислоты).40 6 г (0,2 моля) 2-нзопропил,5-диметил-ти вэолидин-кврбоновой кислоты подвергают в атмосфере азота перегонке с водяным паром до тех пор, пока непроизойдет отгонка изомасляного вльдегида. Остаток после перегонки упвриввют досуха в втмосфере азота при пониженномдавлении и затем сушат нвд пятиокисьюфосфора. Получают 28,6 г. (96%) чистого(разложение)П р и м е р 2, Способ осушестрпяютсогласно примеру 1, однако 59 г полученного при гидролиэе нитрилв вешествв...