C07D 327/04 — пятичленные кольца

Номер патента: 255261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Медведева, Тох, Яровенко

МПК: C07D 327/04

Метки: соединений, сульфированных, сульфофталеиновых

...осадку добавляют 25 70 лл бутилового спирта и выдерживают прикипении 20 лан. Осадок отфильтровывают и сушат при 90 - 95 С.Получают 11,2 г крезолового красного 3,что составляет 85% от теории, считая на 2,4- ч 0 дисульфокислоту бензальдегида. Изобретение относится к способу получения сульфированных сульфофталеиновых соединений, являющихся аналогами сульфофталеиновых индикаторов - фенолового красного и крезолового красного.Сульфированные сульфофталеиновые соединения получают путем конденсации соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом.Для получения водорастворимых соединений и упрощения технологического процесса предлагается в качестве альдегида использовать...

Номер патента: 405898

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Амосова, Вител, Воронов

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-оксатиолана, 5-диметил-4-метилен-1

...прод СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИЛ-МЕТИЛ ЕН,3-0 КСАТИОЛА количество воды ограничивать кристаллизационной и гигроскопической водой реагвнтов.Выход целевого продукта - 15%.П р и м е,р 1. 240 г Ма 23 9 Н,О и 56 г КОН в 200 мл диметилсульфоксида нагревают 4 час при 80 С во вращающемся автоклаве емкостью 2 л под давлением ацетилена (начальное давление 16 атм; всего подают 64 л, ацетилена). В результате перегонки получают широкую фракцию с т. кип, 49 - 150 С, органический слой (28 г) которой отделяют от водного и сушат К,СОЗ, Повторной разгонкой выделяют 12,5 г (9,1%) 2,5-диметил-метилен,3-оксатиолана, т, кип, 64 С/30 мм рт. ст; лд 1,4995, с/, 1,0277.Найдено, %; С 55,31; Н 7,78; 8 24,62.С 6 Н,оЯО.Вычислено, %: С 55,34; Н 7,66; Я 24,62,П р и м е р...

Номер патента: 513038

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Даванкова, Давидович, Рогожин

МПК: C07D 327/04

Метки: 1-оксо-2-алкокси-3-тиоланонов-5, активных, амидов, биологически, вещества, кислот, меркаптокарбоновых, производные, промежуточные, синтезе

...520ИК-спектр, см ". 1780.Найдено, %: С 44,63; Н 6,20. С.Н 100,я О - С=О ко-с-в Я - С-В НЦНИИПИ Заказ 370/ ираж 576 одписное лиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Гагарина, 10 Вычислено,Ъ: С 44,42; Н 6,16,П р и м е р 5, 1-Оксо-метилэтокси 4-метил-З-тиоланон,Аналогично примеру 4 иэ с -меркаптопропионовой кислоты и этилортоацетатвв среде хлороформа получают 1-оксометил-этокси-метил-З-тиоланон 5, т.кип,69-70 оС/3 мм рт,ст., п 1,4598.ЫИК-спектр, см: 1780. Выход 96,5%,П р и м е р 6. 1-Оксо-метокси-метил-З-тиоланон,Аналогично примеру 1 иэ меркаптопропионовой кислоты и метилортоацетата получают 1-оксо-метокси-метилтиоланон, т,кип, 71-72,5 оС/5 мм рт.ст.,ар 1,47 30.ИК-спектр, см; 1780. Выход 96,8%.Все полученные соединения идентифицированы по...

Номер патента: 625610

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Петер

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-дибром, 5-дихлорфенол3, 5тетрахлорфенол-3, 6-тетрахлорсульфофталеина, 6тетрабромсульфофталеина

...- по вых соединений, которые применение в биохимии. Это достигается предлагаемым сббом получения 3,3 ,5,5 -тет хлорфенол,4,5,б-тетрабромсуль у н фталеина или 3,3-дибром,5-дих фенол,4,5,ь-тетрахлорсульфофтина, состоящим в том, что ангид,4,лучение номогут найти о- орленд Изобретение относится получения не описанных в 3 ,3 ,5 ,5 -тетрахлорфен -тетрабромсульфофталеина -дибром5"-дихлорфенол -тетрахлорсульфофталеина могут найти применение в ком анализе.Известен способ получе фталеинов, заключающийся о-сульфобензойный ангидр ют взаимодействию с фено ревании )11. 2о-сульфобензойной кислоты обшей фомулы где НОГ - хлор или бром, подвергают 10 взаимодействию с Фенолом или 2-галогенфенолом в присутствии четыреххло-ристого олова и...

Номер патента: 952104

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Джон, Джордж, Марк, Ральф, Та-Юх, Эдвард

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 327/04 ...

Метки: азапростановой, интерфенилен-9-тиа-11-оксо-12, кислоты, производных

...хроматография на Я 102-ным метанолом в хлороформе) и 7,8 г желтого масла, одно пятно с Й 0,60. Общий выход продукта, использованного в следующей стадии 12,3 г (61).Стадия С. Получение 4-(3-) 3- -2-(1-оксициклогексил)-этил)-4- -оксо-тиазолидинил(-пропил)-бензойной кислоты.Раствору продукта из стадии В (3,6 г, 0,009 моль) в 16 мл трифторуксусной кислоты дают стоять при ком" натной температуре 4 ч. Затем раствор выливают в ледяную воду. Маслянистый продукт смывают эфиром и раствор промывают насыщенным ИаНСО до щелочнойреакции. В этих условиях избыток трифторуксусной.кислоты полностью удаляют и маслянистый продукт выделяютиз эфирного раствора. Его снова растворяют добавлением хлороформа. Затеморганический раствор промывают водойи...

Номер патента: 1004382

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Пугач, Толопко

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг...

Номер патента: 1016286

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Городничева, Злотский, Курбанов, Пастушенко, Рахманкулов, Рольник

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-оксатиолан-2-она

...катализатора и при нагревании, 2-мер:каптоэтанол подвергают взаимодействйю с диэтилкарбонатом при мольном,соотношении (1-1,2):1 в присутствииконцентрирированной серной кислотыв качестве катализатора при нагревании до 78-80 нс.Пронедение процесса при 78-80 Спозволяет отгонять образующийся входе реакции этанол, что приводитк смещению равновесия реакции н стороку образования целевого продукта .1,3-оксатиолан-она.Способ осуществляется следующимобразом,В круглодонную колбу загружаютмеркаптоэтанол к диэтилкарбонат вмольном соотношении (1,0-1,2):1 и1-2 капли концентрированной сернойкислоты, при нагревании до 78-80 ОСотгоняют расчетное количество этанола, реакционную смесь затем охлаждают, нейтрализуют порошкообразнымбикарбонатом натрия и...

Номер патента: 1201283

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Злотский, Пастушенко, Рахманкулов, Рольник, Таганлиев

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-циклогексилтио-1, 3-оксатиолана

...круглодонную колбу загружают 1,1 моль (239,8 г) диэтоксициклогексилтиометана, 1,1 моль (85,8 г) меркаптоэтанола и 10 г КУ. Нагревают до 79 С и отгоняют 2,2 моль (101 г) этанола Остаток подвергают вакуумной раэгонке. Выход 2-циклогексилтио,3-оксатиолана 917 (186 г) на прореагировавший меркаптоэтанол.Физйко-химические константы аналогичны указанным в примере 1.П р и м е р 3. Первую стадию осуществляют аналогично описанной в примере 1.2 стадия. В круглодонную колбу загружают 1,2 моль (216 г) диэток 201 283 1сициклогексилтиометана, 1,2 моль(93,6 г) меркаптоэтанола и 10 гКУ. Реакционную смесь нагреваютдо 80 С и отгоняют 2,4 моль(110 г)этанола. Остаток подвергают вакуумной разгонке. Выход 2-циклогексилтио,3-оксатиолана 927 (118 г)...

Номер патента: 1209694

Опубликовано: 07.02.1986

Авторы: Бондаренко, Сагинова, Шабаров

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-оксатиолан-2, 5-фенил-1, замещенных, оксидов

...колбе, снабженнойобратным холодильником, охлаждаемымдо температуры -20 С, По окончанииреакции избыток диоксида серы и трифторуксусную кислоту упаривают, остаток хроматографируют на ЯдО(4 О/100, элюент - этиловый эфир игексан при соотношении 4:1) и выделяют 1,56 г (85 ) соединения (Еа),представляющего собой вязкое маслос т,кип, 148-148,5 С (при 1 мм рт,счи 1,5700.Найдено, %: С 59,60; Н 5,511Б 17,36.Вычислено, 59,34; Н 5,49;8 17,58,ИК-спектр, 1 см )й 1610; 1500;1460, 1420, 1145; 1120, 900) 840,790, 765) 730; 700.Использование большого эквимолярного количества трифторуксусной кислоты и больше 50-кратного избытка диоксида серы по отношению к фенилциклопропану нецелесообразно, таккак не увеличивает выход продуктареакции.П р и м е р 2,...

Номер патента: 1413107

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 327/04

Метки: 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-1, оксатиолан-2-онов

...Н 4, 12; Б 8,21; Б 18,90.СН О,Ю,55Вычислено, %: С 49,70," Н 4,14," М 8,28; Б 18,90.ИК-спектр (СНС 1 з см ): 2218 (СИ); 1730 (С=О); 1570 (С=-СН). Полностью отсутствуют полосы ва-,лентных колебаний гидроксильной группы. Спектр ПМР (СЭС 1 З, 6, м.д,):5,45 С(1 Н, =СН); 1,70 С(6 Н, 2 СН ),М+ (масс-спектрометрически) 169.П р и м е р 2, 5"Метил-этилцианометилен,3-оксатиолан"он,К раствору 0,49 (5 ммоль) КБСИ,1,37 г (10 ммоль) КНБО в 10 мл НОприбавляютпо каплям 0,32 г (2, 5 ммоль)4-гидрокси-метилгексинонитрилав 5 мл диоксана. Смесь перемешиваютопри 20 С в течение 2 ч. Обработкой,аналогичной примеру 1, выделяют 0,35 г(5,1 ммоль) КБС 11 и 1,37 г (10 ммоль)КНБО в 10 мл Н О, прибавляют по каплям 0,54 г (5 ммоль) ацетиленовогоспирта в 5 мл Н О...

Номер патента: 1456415

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Барановская, Толопко, Шутер

МПК: C07C 143/68, C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...число 8,3 мг КОН/г.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают высококипящий раствор 1. - -гидроксипропан-Зсульфокислоты концентрацией 88,2% и плотностью 1,54 г/смЗ.1250 г раствора 1-гидроксипропан- -сульфокислоты и 625 г титановой насадки помещают в колбу и ведут термическую дегидратацию, как указано в примере 1. Получают 1045 г продукта1456415 Формула изобретения Исходная 1-гидроксипропан- Наса1300 1950 83,9 88,2 625 0510 948 321 0) 25:1,0 84,3 1244 1,0: 1,0 86,5 937 0,75: 1,0 93,90:1,0 71,5 1250 1284 89,4 1244 89,4 1250 1250 86,5 Составитель Т.ВласоваТехред Л.Олийнык Корректор ВаБутяга Редактор Н.Гунько Заказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 1467060

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Ахметзянов, Золотухин, Лачинов, Салазкин, Сангалов, Толстиков, Халилов, Шакирова

МПК: C07D 327/04, C08G 75/20

Метки: допирования, иодом, качестве, кислоты, мономеров, о-сульфобензойной, обладающих, полимеров, после, производные, растворимых, синтеза, электропроводностью

...г (86,8% от теоретического) целевого продукта в виде белого кристалолического порошка с т.пл.168-170 С.Найдено,%: С 63,38; Н 3,64;Б 8,10;С 1 9,73,СН, БО,С 1Вычислено%: С 63,95; Н 3,59;Б 8,97; С 1 9.95.ИКС, см 1: во =1200; 1 боцз =1365,П р и м е р 2, Получение 2,1-бензоксатиол-З-хлор-З-флуоренил,1-диоксида, 40 В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, помещают 5,24 г (0,0140 моль) натриевой соли 2-12 - Флуореноил ) сульфобензойной кислоты,15 мл (0,208 моль) хлористого тионила, 25 л бензола, 0,034 мл триэтилоамина, нагревают при 90 С в течение 3 ч, Горячий раствор отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, промывают гексаном и сушат в вакууме (50 С, 6 ч). После сушки получают 4,25 г (82% от теоретического) целевого...

Номер патента: 1468901

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Бельский, Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-оксатиоланов, 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2, цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1

...-30 С. Выход, Х: т,пл. С; бруттоформула; а) 82-91, 108-110,С, Н,ИБОЯ, б) 93 жидкость,СН Я ОЯ , Способ позволяет получать целевые соединения с выходом82-933 в одну стадию. 1 з,п.ф-лы.иий, дутеи вваииодействия состветст-вующего третичного цианоацетиленового спирта с роданипом аммония вводной среде.Н р и м е р 1. 5,5-Диметилцианометилен-цианометил-(1-тиоциано-метилэтил)-1,3-оксатиолан(0,005 моль) 4-гидрокси-метил-пентинонитрила (11 а) в. течение15 мин при 20 С. При этом температура реакционной смеси повышается доо30 С и держится в течение 10 мин.Смесь перемешивают 1 ч. Образующиесякристаллы отФильтровывают на воронке Шотта, промывают водой, высушивают в вакууме и получают 0,66 г;(СЯ при Б СЯ) 2213 (СЯ, СНСИ)2256 (СЯ: СНуСЯ); 1590 (-С=С);...

Номер патента: 1616919

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин

МПК: C07D 327/04

Метки: пропилентиокарбонатов

...- 1,3-оксатиолан-она, Физико-химические константы те же, что и в примере 1,П р и м е р 5, Получение 5-хлор-,метил,3-оксатиолан-она 5-хлор- метил) этиленмонотиокарбонат), Процесс осуществляют аналогично примеру 1,Берут 150 мл растворителя 1,4-диоксана, 87 г (0,5 моль) калий-О-метоксиэтилтиокарбоната, 64,5 г(0,5 моль) 1 3-дихлорпрспанол- (Ж,-дихлорги,грин глицерина) Время реакции 15 мин,Получают 69,9 г (91%) 5-хлорметил,3-оксатиолан-она, пр = 1,5285,гос 1, =1,4413 г/смз;Т,кип 121/4 мм рт,ст,Найдено, %: С 31,48, Н 3,"2,Я 21,01,Вычислено, %: С 31.47, Н 329,Я 21,03Физико-химические константы соотяоветствуют литературным данным: и1 2"- 1,5320, о 0 = 1,4483 г/см 9 Такип,121-122/4 мм рт.ст п = 1,5320,П р и и е р 6. Получение 5-хлорметил 13...

Номер патента: 1643542

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Быстрова, Васильева

МПК: C07D 327/04

Метки: ангидридов, кислот, оксисульфинил)карбоновых, смешанных, циклических

...одностадийнымр позволяет асширить ассортимент целевых продуктов и увеличить выход на 10-283. Формула изобретения Способ получения циклических сме, Ьанных ангидридов,Р-(оксисульфинил) . карбоновых кислот общей формУлы О где К К= Кф-Н илиК-Ме К К -Н или6К=К -Н, К -Ме, илиКК -Н, К -С 1, илиМК - Н К - Ме К" -С 1 илирЭ ЭК, К и К вместе с углеродныюи атомаии тиоланового кольца образуют ароматический шестичленный цикл, .путем циклизации хлорангидридов 3 -(хлор" сульфинил)карбоновых кислот, о т л ич а ю щ и й с я.тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве циклизующего агента используют ацетат натрия и процесс проводят при молярном соотношении . хпорангидрид ф...

Номер патента: 1735292

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-метил-1, 3-оксатиолана

...в качек лекарственным веществам тицид. Цель - удешевление и роцесса. 1,4-0 ксатиан подверьной изомеризации под дейстиси трет-бутила (молярное 1:0,4 - 0,6) в,течение 1-3 ч при ти условия повышают выход дукта до 900 при исключении астворителя (бензола), ядовиорогостоя щего 2-мерка птоэта1735292 Формула изобретения 30 Составитель Е.ПастушенкоРедактор Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ осуществляется следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 1,4- оксатиана и перекиси третичного бутила в...