C07D 231/16 — атомы галогена или нитрогруппы

Номер патента: 284993

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Живописцев, Пермский, Петров, Поносов

МПК: C07D 231/16

Метки: 284993

...основан на гомогенизации раствора антипирина и изовалерьянового альдегида спиртом в присутствии соляной кислоты в ка честве катализатора с последующей перекристализацией из спирта. 20 г (1 лоло) антипирина ерной кислоты, разбавлен ют до растворения антипипри постоянном перемеши ил (2 доль) изовалерьт нагревают на водяной баЗатем при перемешивании 3 ДИАНТИ П И РИЛМЕТАН порциями приливают 700 лгл воют изобутилдиантипирилметан 2вором аммиака. Осадок отфп.промывая горячей водой, п выс50 - 60 С. Высушенный продуктвают петролейным эфиром. Выхдна нтипирил метан а составляет161 С.Найдено, %; С 72,70; Н 7,00; М 12,87.СиНзМ 40.Вычислено, %: С 72,97; Н 7,21; Х 12,61 П р и м е р 2. К 282 г антппприна прибавляют 250 1 гл 2 Н соляной кислоты и...

Номер патента: 320493

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бареева, Грандберг

МПК: C07D 231/16

Метки: 5-диметил-4галоидпиразола

...84 - 97,5% от теории. П р и м е р 1. Получение 3,5-дпметил-бромпиразола.К 400 хг воды и 384 г (4 лтоль) 3,5-дпметилпиразола в стакане на 3 л с мешалкой и5 капельной воронкой прибавляют бромистоводородную кислоту (концентрация около 30 -50%) в таком количестве, чтобы весь пиразолперешел в раствор и рН раствора было 1 - 2,Затем к раствору при внешнем охлажденииО стакана проточной водой, слабом освещснипи хорошем размешпвапии прикапывают 210 лл(4 лтоль) брома под слой жидкости, следя затем, чтобы температура раствора была пе выше 10 С, Реакционную массу оставляют прп5 размешивании па 24 час, затем нагревают до95 С п после охлаждения проточной водой псйтрализуют раствором аммиака при 30 С до рН8 и слабого запаха аммиака из реакционнойсмеси....

Номер патента: 367097

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07D 231/16

Метки: ие15дв, пктнтно-тек, сесоюзная

...кольца, которая проявляется двумя полосами в области 3125 в 32 с,тт-, что характерно при внутримолекулярном взаимодействии ихтннного водорода с электроотрицательнымн за,местителями.Таким образом, найденный, метод синтеза производных 3-нитропиразола базируется на доступном исходном сырье, прост в исполнении и не треоует для введения нитрогруппы стадин нитрования пиразольного кольца.П р и м е р 1. Синтез этилового эфира 3-нитрониразол-карбоновой кислоты.5 г Диазоуксусного эфира и 6 г 2,2-дошитроэтанола в 30,ттл абсолютного бензола нагревают при 50 - 55 С 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток перекристаллизовывают из хлороформа.Г 1 олучают белое кристаллическое вещество с т. пл. 155 - 156 С.Заказ 799(9...

Номер патента: 382626

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Корсакова, Новиков, Симоненко

МПК: C07D 231/16

Метки: 4-ни, кислоты, тропиразол-1-уксусной, эфиров

...продукта зависит от рНсреды, в которой проводят реакцию. Наилучшие результаты достигаются при рН 3,8 - 4,4.Выход продукта в этих условиях достигает99%, при рН 2,5 реакция практически не идет.Повышение рН до 7,0 - 7,5 приводит к падению 20выхода до 7,0 - 10/О.оСтроение синтезированных веществ подтверждено данными элементарного анализа, мол. весом, ИК=п ПМР-спектрамп.П р и м е р 1. 1 г 2,2-динитропропандпола 1,3 и 1,2 г солянокислой соли метилового эфира гидразинуксусной кислоты растворяют в 25 мл воды и добавляют 0,55 г уксуснокислого натрия. Смесь нагревают приперемешива нпп в течение 1 час при 55 - 60 С, охлаждают,382626 1340 слруины.Карбонигьиой группе соответствует частота 1750 сл-,Прсдмст изоб 1 сс(ии 51. СИОсоо ИОлсни 51 эфиров...

Номер патента: 519132

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Рольф, Рудольф, Ханс

МПК: C07D 231/16

Метки: пиразола, производных

...тел- пературе дефлегмации, Избыточный фосфороксихлорид затем отгоняют, к остатку добавляют пед, взбалтывают с хлористым метипеном, Органическую фазу подрчд промывают водой, насыщенным раствором бикярбонвта натрия и водой, вьсушивяют над сульфатом мя 1 ния, растворитепь отгоняют. Полученное красно-коГичневое масло перегоняют, 1 Хлорэтип- Э-метил-хлорциразолокипит при 72-75 С/8 мм рт. ст. в виде.,.бесцветной жидкости;И = 1,5092,йоК 132 мл концентрированной сернойокислоты при рвзмешивянии и 10 С по каплям добавляют всего 57,1 г 1-хлорэтил;3-метил- -хпорпиразолв, смесь охлаждвют до 0-5 С, при этой температуре по каплям добавляют 153 мл дымящейся азотнойкислоты, Продукт реакции выдерживают. 4 часа при этой температуре, размешиваютв течение...

Номер патента: 625605

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Гейбриэль, Эльдон

МПК: C07D 231/16

Метки: 1замещенных, 5-трибромпиразолов

...брома температуру реакционной смеси9поддерживают при 35 С. Полученную таким образом реакционную суспензию перемешивают еше 1 час, потом выливают ее в водный раствор 3,0 г бисульфита натрия в 500 мл воды, Слегка цветная суспензия становится прозрачной, образующийся белый осадок отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают водой и высушивают, получают 29,3 г (96%) 3,4,5- -грибромпиразола в виде красталлов сот.пл. 180-185 С, Полученные кристаллырастворяют в теплом этаноле, нагревают над паровой баней, добавляют горячей воды до помутнения и замораживают, Пояучают кристаллы с т. пл. 185-186 С.о.П р и м е р 2. Получение 3,4,5-трибромпиразола другим путем,К 15 г (0,3 моль) гидразингндратазприкалывают при 0 С и при перемешивании 30 мл...

Номер патента: 825524

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Пашкевич, Салоутин, Федосеев

МПК: C07D 231/16

Метки: 825524

...клеев, применяемых на предприятих для склеивания металлов с пластмассами.(ф МОГ 4 15Вычйслено, 7: С 61,54; Н 3,62;М 7,181 Г 19,47ИК"спектр (вазелиновое масло)1 4 МН 3150 см ;1Н = 1605 смУФ-спектр (этанол): Х 1 = 252 нм/ 204,41; Ла 330 нмЯ 1= 4 ф 15П р и м е р . 2. 1-Фенил-(5-фенил-пиразолил) -4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7-октафтороктан,3-дион (СВ).В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 200 мп абсолютного этанола, 0,02 моль (10 г) 1,10-дифенил,4,5,5,6,6,7,7-октафтордекан,.3,8,10-тетрона и 0,02 моль (1,01 г) гидразннгндрата.Реакционную З 0 массу кипятят 8 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 200 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, перекристаллизовывают из этанола с углем и получают 7,5 г...

Номер патента: 1145906

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Арнолдус, Рольф

МПК: A01N 43/56, C07D 231/16

Метки: борьбы, насекомыми

...течение 30 мин при комнатной температуре добавляли 500 мл петролейного эфира, после чего реакционнуюсмесь перемешивали при комцатной температуре еще 1 ч. Кристаллическийосадок отсасывали, промывали петролейным эфиром и сушили ца воздухе.Получали 95,0 г 1 в (4-изопроггоксикарбоцилфецилкарбамоил)-3-(4-хлорфенил)-4-(3-цианопропил) -пиразолина.После перемешивания 10 г полученногов результате продукта со 100 мл диэтилового эфира полученный продукт имелтемпературу плавления 109-112 С,где ( и К имеют укаэанные значения.Реакцию проводят в органическом растворителе, таком как эфир, например диэтиловый, алифатический нитрил,55 (гр дпочтительно ацетонитрил, ароматиггские углеводороды, хлорированньге з "(гфи ес кие углеводороды, темера...

Номер патента: 1456418

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-диметил-3-пентафторэтил-4, 5-дифтор-1, трифторметил-1-пиразолио-2-ида

...бане.Получают 7,4 г (95%) соединения1456418 Предлагаемый способ по сравнению с известным, заключающимся во взаимодействии перфтор-(2-метилпентана) с М,Н-диметилгидразином в присутствии гидрида натрия в среде тетра" гидрофурана с последующей кристаллизацией целевого продукта, значительно повышает выход целевого продукта (до 95 ), упрощает процесс выделения целевого продукта за счет исключения стадии кристаллизации, так как полностью отсутствуют побочные продукты, удешевляет процесс за счет уменьше ния расхода высокотоксичного диметилСоставитель Г.Жукова Редактор Н.Рогулич Техуед Л,Олийнык Корректор С,ЧерниЗаказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 1456419

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Белостоцкий, Карпавичюс, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-замещенных, 3-пентафторэтил-4, трифторметил-5-фторпиразолов

...и 15 мл диэтилового эфира, затем снимают охлаждение, смесь оставляют на ночь,затем отделяют осадок флоргидрататриэтиламина, испаряют на ротореэфир, остаток выдерживают при 120 С3 ч и перегоняют, получают 4,3 г(90%) соединения (1 б), т. кип. 3536 /3 ммН 8.Найдено, %; С 29,11; Н 1,20;М 9,89.Н,РВычислено, %: С 29,38; Н 1,06;И 9,79.Спектр ЯМРР (К, эталон СРСООН):26,6 (ЗА); 6,89 (ЗР); 34,67 (2 Р)49,10 (1 Р).П р и м е р 5. Аналогично примеру4 из перфтор-(2-метилпентена) и диметилгидразина при (-60)"(-50) Сполучают 89% соединения (1 б).П р и м е р 6. Аналогично примеру4 при проведении реакции при (+5)(+15) С получают 60% соединения (1 б).П р и м е р 7. 1-Ацетил-пентафторэтил-трифторметил-фторпиразол (1 в) . К 21,4 г (71 ммоль)...

Номер патента: 1491333

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Альфред, Джон, Роберт

МПК: C07D 207/325, C07D 231/16

Метки: производных, фенилмочевины

...на насекомое.Активность против Бродоргега ех 1- цца.Ранние (О-часовые) личинки совки Не 11 отЬдя чдгеясепя, четвертой стадии развития локально обрабатываются в области спинного брюшка 1 мкл ацетонового раствора испытуемого соединения при концентрации, которая испытывается. Обработанные личинки помещаются при искусственном рационе в отдельные клетки с пластиковой решеткой, содержащиеся в покрытой пластиковой чашке Петри, Контейнеры выдерживаются при 27 С, в течение 16-часового фотопериода, пока все личинки либо погибают либо превращаются в куколок. Результат испытаний выражают в единицах ЕП яо, которые представляют собой дозы в 1 мкг на 1 личинку, требуемые для того, чтобы вызвать эффект в 503 испытуемых личинок.Результаты испытаний...