C07D 213/72 — атомы азота

Номер патента: 61830

Опубликовано: 01.01.1942

Автор: Кацнельсон

МПК: C07C 143/80, C07D 213/72

Метки: 2-(сульфаниламида)-бета-пиколина

...постепенно при помешивании прибавляот 11 г ацстилсульфанилхлорида. Температура не должна подниматься выше 50. По прибавлении всего количества р-ацетилсульфанилхлорида перемешивают еще некоторое время. Затем полученное ацетильное производное отсасывают и промывают 1 "-ных раствором соляной кислоты. Температура плавления 224 - 227, Этот продукт вносят в колбу с соляной кислотой (уд. вес - 1,07) и этиловым спиртом (96 т 0) и нагревают прп 70. Затем к охлажденной массе для выделения пподукта постепенно прибавляют 25/О-ный раствор аммиака.Таким образом, предлагаемый способ получения 2-(сульфанилила гвидо)-3-пиколина заключается в том, что на р-ацетилсульфанилхлорид действуют 2-аминопиколином с растворителем ити без него и полученный...

Номер патента: 62761

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Кацнельсон

МПК: C07C 143/80, C07D 213/72

Метки: 2-сульфанил-амидо-гамма-пиколна

...цли 2-сулььфанил-ахидо-у-николин.П р и м е р. К 7 г 2-амино-метилпиридина с температурой плавления 99 - 100 приливают 21 сльз сухого ацетона и постепенно прц помешивании прибаьзляют 8,4 г 1-ацетилсульфанилхгьорььда. Температура не дслхкна быть выше 50, Полученное ацетцльное производное отсасывают и пРомываьст 14-пыь 1 УаствсРсм солЯной кислоты. Тоьька главлениЯ полученного ацетцльного производного 261 - 262.Далее полученное аьстильное прсььзвсдььсе смыляьот. Берут 7 а ацетильпого процзводпого грцлигают 42 с,ььз соляной кцслсты удельного веса 1,07 и 3,5 с,нз 96-ного сирта-ректи,гиката, Затем с:ььесь нагреваот пр; 70. К охлажденоху раствору для выделения продукта постепеььнс прибавляют 25",4-цыь раствор аммиака, Выделенный...

Номер патента: 348559

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Козлова, Мордовский, Тцо, Шегал

МПК: C07D 213/72

Метки: a-пиpидилфopmaзahob

...способ получения М,а-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилгидразонов альдегидов с арилдиазониевыми солями.Предлагается способ получения 1 ч,к-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилдиазотата натрия с арилгидразонами алифатических или ароматических альдегидов с последующим выделением целевого продукта известными способами.Реакция протекает по схеме Пиридилдиазотат натрия легко получаютз доступного я-аминопиридина и, например,5 П р и м е р 2. Х,к-пиридил-С,М-дифенилформазан.4 г фенилгидразона бензальдегида растворяют в 40 мл абсолютного этанола и к полученному раствору прибавляют 5,2 г а-пири- О дилдиазотата, растворенного в 100 мл абсолютного этанола. Через раствор периодически пропускают ток сухого углекислого газа и...

Номер патента: 362538

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрэ, Иностранцы

МПК: C07D 213/72

Метки: aiiii, jttu-1, библиотека, йсесоюзная1svit-«n, ••vn5lj3i

...примерно равным 100 бар. После охлаждения твердая масса экстрагируется с помощью метанола. После концентрации экстрактов получают остаток 2,155 г, содержащий 65,9% 2-аминопиридина и 31,6% 2-гидроксипиридина (определено хроматографией паровой фазы раствора с 50- ным содержанием метанола). Путем перегонки при сниженном давлении выделяют фракцию ЕЬго= 105 С весом 1,1 г соответствующую 2-аминопиридину; последний опознается методом инфракрасной спектроскопии и массспектрометром.Пример 2. В автоклав емкостью 125 см помещают 7,8 г 2-оксипиридина и 32 г газообразного аммиака. Во время повышения температуры до 350 С отбирают регулярно аммиак с тем, чтобы поддерживать давление порядка 150 бар. Затем в течение трех часов сохраняют температуру...

Номер патента: 363700

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Маршалкнн

МПК: C07D 213/72

Метки: пиридилгидглзинл, псдучения

...гом При козНатИой тссмпературе с далыпестсшим тсипячо Нсм, ГОдщелас 5 сваццом п зкстракцпс ПсДХОДЯЩИК ОРГанисЕОКИМ РаОПВОРИтЕГЕМ, Пацрсзер, хлороформсм, с посол Одуэц;В 1,ыдс- ЛОИЕМ ЦЕЛЕВОГО ПрОдуКта ИЗ ЗОСТраКтс З 1 ЗВЕСТ- цьсми Оп,оСОбаэи.Выход 4-пИрГдтслПцссрс 3 Иа по,прсдлагасмому Опоссбу устой ксвы 1 бч В 11 оокИй (до 7 оо).Дл 51 ПОДЩслссцВа 1 е 51 1 эсс 1 ксиОнОй ю 1 есц можно Использовать водный расгвор едкого натра. Лучисие результаты получают При прцменени 5 20%-ньх,растьоров, что ПозВоляет одновяэемекно Вьтоолить раОтВОрИвый (В Воде целеВой ПродуКТ ц ОбосПЕгцть сХОрОШСЕ 1 ЭЯслоев.7,7 г псиридцлп 1 рцдцниСсихлор;да омсшц.вают с 10 лл гпдразппгцдрата п оставляют на18 час проц комнатно 1 тсчмпарагуре, после чегото 1 п ят я т,с 0...

Номер патента: 416943

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностран, Иностранна, Курт

МПК: C07D 213/72, C07D 405/12

Метки: аминопиридина, производных

...3,5,7-триметил-инданил- (1) -а чицо - пиридцнмалонат.16 г 2-амино-нитро-б,5,7-триетил-пданил(1)-ахино 1-пиридина гидрируют по примеру 11 и гидрированный раствор смешиваютс 6 мл этилового эфира хлормуравьиной кислоты, Благодаря добавлению эфира выпадаетпродукт реакции в виде сиропа, его растворяют в небольшом количестве метяноля, схешивают с избыточным водным раствопох аммиака и основание экстр агируют. Растворэфира, промытый водой и просупенный, добавляют при перемешивании к раствору б гмалоновой кислоты в небольпюм количестведиоксана, после чего малоцат выкристаллизовывается. Отфильтрованная соль являетсяаналитически чистой. Выход продукта 11 г;т. пл. 150 - 152 С.П р и м е р 13. 2-Амино-карбэтоксиамицо-б...

Номер патента: 549081

Опубликовано: 28.02.1977

Автор: Дональд

МПК: C07D 213/72

Метки: 2-цианопиридина, производных

...чем давление паров реагентов для принятых реакционных температур с тем, чтобы оба реактанта находились в паровой фазе,В приводимых далее примерах используют реактор емкостью 200 мл, снабженный спиралью для обогрева и имеющий внутренний стакан диаметром 12,5 мм, изготовленный из кварцевого стекла. Реакционную зону, которая полностью охватывается спиралью, подвергают нагреванию с помощью электрической печи, которой является указанная спираль. Реагенты в количествах, соответствующих указанным выше молярным соотношениям, подвергают перемешиванию, затем они проходят в подогреватель через предварительно прокалиброванный ротаметр, где и нагреваются до 325 С, и далее поступают в зону реакции, как указано выше. После выхода из реакционной...

Номер патента: 852171

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Андре, Даниель, Жан-Доминик, Жерар

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4427, A61P 33/10 ...

Метки: окситиазолидинтиокетона, производных, солей

...в колонке диаметром 5,5 см, получают ,46,4 г маслянистого продукта. Продукт очищается рекристаллизацией в 250 мл 10 метилциклогексана. Таким образом получают 37,4 г 4-бутил-окси-(пиридхл)-2-тиазолидинтиокетона, плавящегося при 56 оС Производят наблюдения в инфракрасном свете, соответст венно от 2 до 3 (карбонильная полоса при 1710 см ) и от 2 др 5 (карбонильная полоса при 1710 см) 1-пиридил-дитиокарбамат 2-оксогексила в продукте в соответствии с тем, как его исследуют, между пластинами в вазелине или в хлороформном растворе.П р и м е р 15. К суспензии 46,0 г 2-пиридил-дитиокарбамата диэтиламмо- . ния в 210,мл диметилформамида добавляют при максимальной температуре 25 оС 23,0 г 1-хлор-метил-пентанон. Реакцию проводят 2 ч при 20-25...

Номер патента: 1227627

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Векслер, Голубева, Гончаренко, Лаврентьев

МПК: C07D 213/72, C07D 213/89, G01N 21/00 ...

Метки: 2-замещенные, 4-бис-(4-пиридилазо-1-оксид, дифенилдисульфиды, качестве, реагентов, тиолов, фотоколориметрического

...После охлаждения отфильтровывают продукт реакции.г )П р и м е р 3. 4,4 -Бис-(4 -азопиридил-оксид)-2,2 -динитродифенилдисульфид (Ч),Раствор, содержащий 1,7 г (0,008 б моль) 3-нитро-тиоцианатоанилина и 0,4 мл пиперидина в 20 мл метанола, кипятят с обратным холодильником 0,5 ч. После охлаждения раствора. отфильтровывают выпавший осадок 4,4 -диамино,2-динитродифенилдисульфида, Выход О,б г (407). Т.пл. 221 С (уксусная кислота). Раст вор, содержащий 2,0 г (0,00 б моль) 4,4-диамино,2-динитродифенилдисульфида и 1,5 г (0,012 моль) 4-нитроэопиридин-оксида в 0,5 л ледяной уксусной кислоты, вьдерживают при нормальнь 1 х условиях сутки. Продукт реакции осаждают иэ раствора водой.Выходы, точки плавления, условия очистки, данные элементного анализа и...