C07D 221/12 — фенантридины

Номер патента: 239313

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Киселев, Козлов, Скороходова

МПК: C07D 221/12

Метки: 239313

...с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Продукт получают с т. пл. 08 С.П р и м е р. 9,96 г 2-нитродифенила и, 27,03 г бензилового спирта пропускают со скоростью 0,3 г лая нал нагретым ло 340 С медноалюмоокионым катализатором (50% Сц 1 А)гОз, количество катализатора 50 л,г).11 олучают 25, г катализата,. После, отделения волы оставшуюся смесь фракционируют в,вакуумс. При 230 - 250 С (4 мм рт. ст.) вылеляют 7,36 г маслообразного продукта, Для разрушения присутствующего в небольшом количестве бензаль-аминодифенила продукт нагревают с разбавленной соляной кислотой. Отделяют от кислотного слоя образовавшийся в результате такой обработки 2бензальлегил. Кислотный слой нейтрализуют избытком КОН. Выпадает 6,86 г...

Номер патента: 365357

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Баранов, Емель, Кучеренко

МПК: C07D 221/12

Метки: 6-замещенных, фенантридинов

...индолицамц, цпдолами, пирролами, в присутствии галоцдных ацилов, Реакцию проводят в среде дцметилформамида при температуре 100 - 110 С. Полученный при этом замещенный 5-ацил, б-дигидрофенантридин подвергают щелочному гидролизу. Целевой продукт выделяют известным способом. Таким путем легко удается ввести в шес положение фен антридина различны ер 2. По аналогичной методике прц ц 1,79 г фецацтрцдцна, 2,94 г 1-ме, 4-тетрагцдрохицолцна и 1,14 г хлоензола в 10 т.т дцметилформамида 2,8 г (60% ) 5-бензоил-б- (1-метил,(л св о рт с.1 512661 4,77 6,66 81,76 82 39 83,39СНЧ УО 1,93 6,63 42 2-Пирр ол ил. 237 - 239 (сиртамиловый) С,1.М О 8 и 5 5. 19 г,675 955,886,0 6.59 11 к(.феннлпирро.чл.2. 83,2 82,90 81,65 200 - 202 (спиргачи...

Номер патента: 368254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Олиевска

МПК: C07D 221/12, C07D 295/00

Метки: алкалоидами, большого, соединений, тиофосфамида, чистотела

...1.1 ИИП 1 Л Комитета по делам пзоврете:ш и открь:т;ш при Совете Министров СССРМосква, ГК-З 5, 1 аунская ссао., д. 4 с 5 Сапунова, 2 Типография,пр. зовавшегося продукта и количество молекул алкалоида, связанных с одной молекулой тиофосфамида. Это отношение в условиях реакции равно 6:1, т. е. образуются соединения, в молекулах которых к одной молекуле тиофосфамида присоединяется 3 молекулы алкал оида.П р и м е р 1. Раствор 7,15 лслсоль сангвинарина (т. пл. 267 С) и 14,27 лслоль тпофосфамида в 700 лсл бензола кипятят 2 час, с обратным холодильником, обесцвечивают активированным углем и отгоняют растворитель. Сухой остаток тщательно промывают эфиром для удаления непрореагировавших исходных веществ. Получают 1,5 г (50,8%.) желтоватого...

Номер патента: 537072

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Гуцуляк, Новицкий

МПК: C07D 221/12

Метки: солей, тетрагидрофенантридиния, четвертичных

...выделить целевойпродукт.К-Бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрофенантридинийперхлорат.В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром,помещают 10 мл 42% -ной хлорной кислоты,4,6 г бензиланилина, 38 мл циклогексанона и25 мл нитробензола.Реакционную смесь нагревают до 80 С и изкапельной воронки при энергичном перемешивании в течение 15 - 20 мин добавляют раствор0,75 г параформа в 25 мл бутилового спирта,полученный нагреванием компонентов в присутствии 0,5 мл хлорной кислоты до растворения параформа. После этого реакционнуюмассу при постоянном перемешивании нагревают еще в течение 4 час при 80 С, затембутиловый спирт, нитробензол и циклогексанон отгоняют с водяным паром. После охлаждения реакционной массы...

Номер патента: 545640

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Буриченко, Везен, Курбанов, Хайдаров, Ходжиматов, Хусаинова

МПК: A61K 31/473, A61K 31/4741, A61K 35/78 ...

Метки: адренолитическим, алкалоид, действием, кабудин, обладающий

...кабу еюший ор мулу Н ОБ О-Сн О 15 мл метанола и 1 млфбнагревают около 30 минз раствора выпадает крисб йствием,ий адренолитич 1 НИИПИ Заказ 253/4 Тираж 569 Подписное тент", г. Ужгород, ул. Проектна и",т;лал 1 ЯП П р и м е р 1. Получение алкалоида ка будина. 0,5 кг воздушносухих мелкоизмель ченных кэрней вышеуказанного растения смачивают 10%-ным водным раствором ам миака в течение 1 час. Основания извлека хлэроформэм. Хлороформный экстракт обрабатывают 10%-нож раствором серной кисл ты, кислую онтяжку промывают эфиром, пэ шелач и ьают 2 0%-ным водным раствором аммиака, Оснэвания экстрагируют эфиром затем хэ эфэрмэм. Получают 7,3 г эфирнэй и 2,г хлэрэфэрмнэй суммы алкалэиИз эфирной части суммы хвсматэграфи1 м раздел:нием на колонке с...

Номер патента: 551328

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Григорьева, Знаменская, Упадышева

МПК: C07D 221/12

Метки: 6(5н)-оксо-1, октагидрофенантридина

...спользование труднодоступного этилового эфира М- (1-циклогексен- ил) - кар баминовой кислоты. 2При ме р 1.2 г (0,033 моль) мочевины,6,8 г(0,038 моль) циклогексилиденциклогексанона,0,6 и-толуолсульфокислоты и 15 мл гептиловогоспирта нагревают 2 ч при 180 - 200 С, Отгоняюто гептиловый спирт при атмосферном давлении. После охлаждения к реакционной массе добавляют50 мл дипропилового эфира и кипятят 30 мин.Отфильтровывают выпавший осадок 6(5 Н) -оксо,2,3,4,7,8,9,10-октагидрофенантридина, промывают10 эфиром, Выход 3,65 г (54%). Перекристаллизовывают из водного метанола (1:8) . Т.пл. 298 - 300 С,Найдено,%: С 76,83; Н 8,48; й 6,40СН МО.Вычислено,%: С 76,90; Н 8,38; И 6,90,уф-спектр (СНОН) Лп,ах (1 д), нм 235 (3,68),308 (3,96). ИК-спектр...

Номер патента: 594113

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Докунихин, Мигачев, Сидоренко, Терентьев

МПК: C07D 221/12

Метки: аминозамещенных, бифенил-2, карбоновой, кислоты, фенантридонов

...упаривают и получают 1,9 г 4 --аминобифенил-карбоновой кислоты.Шлам обрабатывают диметилформамидомпри нагревании, отфильтровывают, Диметилформамидный раствор разбавляют водой,Выпавший осадок фенантридона отфильтровывают, промывают водой и сушат при105-110 С. Получают 7,5 г фенантридона,П р и м е р 2, 8-Аминофенантридон иЮ4,4 -диамино-бифенил-карбоно вая кислота,100 мл воды, 30 г железных стружеки 10 мл концентрированной соляной кислотыкипятят 15 мин, затем добавляют в течение часа 20 г смеси, 4,4 -динитробифенил 2-карбоновой кислоты и 2,4-динитробифенил-карбоновой кислоты. Реакционную массу размешивают при кипении 4 ч, послечего добавляют раствор соды до рН 9-10,отфильтровывают, фильтрат упаривают ийолучают 2,1 г...

Номер патента: 644786

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гуцуляк, Мельник

МПК: C07D 221/12

Метки: 10-тетрагидрофенантридиния, 7-кето-9, 9-диметил-7, солей, четвертичных

...%: И 2,80; 2,91.СН 1 МО.Вычислено, %: И 3,10.П р и м е р 3. 5-Фенил-кето,9-диметил 7,8,9,10 - тетрагидробензоа фенантридинийперхлорат (К=СНь, Я"= 1,2-бензо, Х==С 104) получают аналогично бромиду(пример 1), заменяя бромистоводороднуюкислоту на 0,2 М хлорную кислоту (36,1 мл42%-ной НС 104). Получены желтые кристаллы, которые после двукратной перекристаллизации из бутилового спирта имеют т. пл. 293 - 295 С. Выход 21,8%.Найдено, %: М 3,08; 3,05;Сы НС 1 М О,.Вычислено, %: И 3,10.П р и м е р 4. 5-фенил-кето,9-диметил 7,8,9,10 - тетрагидрофенантридиний - перхлорат (К=С,НБ, К =Н, Х=С 104),0,1 М (16,92 г) дифениламина, 0,2 М (28,04 г)димедона, 0,2 М (36,1 мл) 42%-ной НС 104 и0,8 М (85,72 мл) нитробензола загружают вколбу с механической...

Номер патента: 749832

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07D 221/12

Метки: амино-оксифенантридонов

...можно достичь с использованием ука. занйых восстановителей в указанной последовастаБольшой расход дефицитного и дорогостоящего восстановителя исключает внедрение из.вестного метода в промышленности, Кроме того, способ не позволяет получать соединения,содержащие ЙН(ОН) -группу. в положении 4 .молекулы фенантридона,Цель изобретения - повышение выхода икачества целевых продуктов, упрощение технологии процесса, а также расширение универсальности способа,Укаэанная цель достигается способом получения амино-М-оксифенантридонов общей формулы ИО О О ОЯПредлагаемый способ позволяет расширитьчисло соединений данного класса, получать целевой продукт без побочных продуктов, высо.4 О кой степени чистоты, с выходом 85-90% с применением дешевых,...

Номер патента: 887567

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев

МПК: C07D 221/12

Метки: азокрасителей, амино-n-гидроксифенантридоны, диазосоставляющей, качестве, комплексобразующих, комплексонов, синтеза

...соед Формулы (1) получают зом. Нитроэамещенную боковую кислоту обще%02Н 2% ООС Х 02 02 ОС 2 НООС НОО ХО Н 2 5 ристым оловом в среде кислоты, например, соляной или уксусной, споследующей обработкой образующегосяпри этом металлосодержащего комплекса Гсерной кислотой и выделением целевого продукта известным приемом. П р и м е р 1. В колбу с 16,5 г 4,6,4 ,б -тетранитродифеновой кис( (лоты с т.пл. 284 С вносят 160 мл уксусной кислоты, 130 мл концентрированной соляной кислоты (д 1,19), пускают мешалку и постепенно добавляют 180 г хлористого олова в 160 мл концентрированной соляной кислоты. Далее нагревают 2 ч при 100 О С, охлаждают и отфильтровывают осадок зеленовато-желтого цвета. После тщательной промывки 5-ной соляной кислотой осадок...

Номер патента: 891661

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гуцуляк, Курик, Манжара, Новицкий

МПК: C07D 221/12

Метки: 10-2-оксо-5-нитробензилиден, обладающие, производные, светочувствительными, свойствами, тетрагидрофенантридина

...трехкратным по объему количеством ацетона при нагревании. При этомсмолообразная масса превращается в мелкокристаллический порошок, который отсасывают и промывают небольшим количеством ацетона,4Стадия 2, Взаимодействие Т.1 с 5-ннтросалнциловым адьдегицом,В кругдоцснную колбу с обратным холодильником псмеща 1 от 1,87 г (0,005 г-модь) 5-бензилтетрагнцрофенантрицинийперхлората, 0,84 г (0,005 г-моль), 5-ннтрссалицилсвого альдегида и 5 мл пиридина, Смесь нагревают в течение 30 минв присутствии нескольких капель пиперидина. После охлаждения реакционную массу отмывают эфиром до полного удалениярастворителя, а затем обрабатывают аммиаком до удаления аниона Получают2,1 г (77%) соединения (1 г). Аналогично получают и другие соединения общей...

Номер патента: 811766

Опубликовано: 07.02.1983

Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский

МПК: C07D 221/12

Метки: акцепторы, нитропроизводные, слоев, фенантридона, электрофотографических

...,(0,01 моль) фенантридона, Кипятят811766 Состав слоя Р образца 95 ПВК и 5 2,4,8,10-тетранитрофенантридона 90 ПВК и 10 2,4,8,10-тетранитрофенантридона 80 ПВК и 20 2,4,8,10-тетранитрофенантридона 95 ПЭПК и 5 2,4,8,10-тетранитрофенантридонаФ 90 ПЭПК и 10 2,4,8,10-тетранитрофенантридона 80 ПЭПК и 20 2,4,8,10-тетранитрофенантридона 99 ПЭПК и 1 2,4,8-тринитрофенантридона 95 ПЭПК и 5 2,4,8-тринитрофенантридона 8 90 ПЭПК.и 10 2,4,8-тринитрофенантридона 80 ПЭПК и 20 2,4,8-тринитрофенантридона 10 99 ПЭПК и 1 2,8-динитрофенантридона 1 ч, охлаждают, выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, Получают 2,71 г продукта нитрования. После кристалпизации из уксусной кислоты получают 2,31 (70) 2,4,8-тринитрофенантридона. Это...

Номер патента: 1073235

Опубликовано: 15.02.1984

Авторы: Дегутис, Езярскайте, Ундзенас

МПК: C07D 221/12

Метки: 6-метилфенантридиния, карбазола, качестве, основе, производных, сенсибилизаторов, слоев, соли, электрофотографических

...общей формулы (1),. которое является эффективным сенсибилиза тором электрофотографических слоевна основе производных карбазола.Соединения общей формулы 1) получают взаимодействием б-метилфенантри,дина с соответствующими кислотами . 4 Опри комнатной температуре.П р и м е р 1, Перхлорат б-метилФенантридиния. Растворяют 1 5 г б-ме /тилфенантридина в 75 мл этанола иФильтруют, К Фильтрату добавляют 451,5 г 57-ной хлорной кислоты. Смесьоставляют при комнатной температу"ре 1 ч. Затем осадок отфильтровывают. Осадок промывают этанолом иэфиром. Выход перхлората б-метилфеначтридиния составляет 1,9 г(83,4), т,пл. 191-192 С.Йайдено, : С 2 12,7; Б 4,42.С(4 НЦ 2 БО 4 С 0Вычислено,: С 2 12,08; И 4,77.П р и м е р 2....

Номер патента: 1098520

Опубликовано: 15.06.1984

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/4741, A61P 25/04, C07D 221/12 ...

Метки: бензосхинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...., с 1,1-транс,6,6 ар8,9, 10,10 ас-октагидро-ацетоксир-гидрокси-метил-бр-метил-(5-фенил- пентилокси)бензо(с)хинолин, который выделяют в виде хлоргидрата, т.пл.163-165 С, в/е 45 1 (в+), выход 18 .П р и м е р 5. д,1-транс,6, бар10,10 аЫ-Гексагидро-ацетокси-изобутирил-(5-фенил-пентилокси) бензо(с)хинолин(8 Н)-он.Раствор хлористого изобутирила (114 мг, 1,07 ммоль) в хлороформе (20 мл) постепенно добавляют при перемешивании к раствору д,1-транс,6,6 ав10,10 аЫ-гексагидро-ацетокси-(5-фенил-пентилокси)бензо(с) хинолин(8 Н)-она (450 мг, 1,07 ммаль, в сухом пиридине (1,5 мп) при 0 С в атмосфере азота. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч и затем выливают в смесь лед/вода (50 мл). Слой хлороформа выделяют и водную фазу экстрагируют...

Номер патента: 1807987

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский

МПК: C07D 221/12

Метки: 8-диамино-6(5н)-фенантридинона

...(ДМАА), Получают 4,73 г. Железный шлам обрабатывают при кипении и перемешивании 3 раза по 500 илДМАА, охлаждают до 90 и отфильтровывают, Экстракты объединяют, упаривают дообъема 250 мл и охлаждают до комнатнойтемпературы. Поучают 4,73 г (75%) 3;8-диамино(5 Н)-фенантридинона (1) с т.пл, 312314 С после перекристаллизации,Суммарный выход соединения 1 составляет82.П р и м е р 2. Смесь 300 г железногопорошка ПЖМ, 100 г хлористого аммонияи 1500 мл воды нагревают при интенсивномперемешивании до кипения и кипятят 0,5 ч,Затем к суспензии при кипячении и интенсивном перемешивании прибавляют 100 г2,4,4,-тринитро-карбоксибифенила, растворенного в 500 мл 20%-ного раствора едкого натра в течение 3 ч. По окончании загрузки исходного суспенэию...