Способ получения 6(5н)-оксо-1, 2, 3, 4, 7, 8, 9, 10 октагидрофенантридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 551328
Авторы: Григорьева, Знаменская, Упадышева
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет осударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 43) О летеиь1ковано 25.03.7 4 б) Дата опубликования описания 23.05 72) Авторы изобретени игорьева и А. П. Знаменска(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6(5 Н) -ОКСО - 1,2,3,4,7,8,9,10 - ОКТАГИДРОФЕНАНТРИДИН С целью упрощения процесса с гаемому способу циклогексилиденц подвергают взаимодействию с мо высшего алифатиче ского спирта и-толуолсульфокислоты при 150 - 2 Строение полученного соедине основании данных элементного аогласно пр кло- гексанонвиной в среде присутствииС. я доказано на ализа, ИК - иению характес литературже по совпа ого веществ УФ - спектров, а тристик синтези ровными данными. Изобретение относится к способу получения 6 (5 Н) -оксо"1,2,3,4,7,8,9,10- октагидрофенантридина, который находит применение в качестве полупродукта синтеза биологически активных соединений.Известен способ получения 6(5 Н)-оксо,2,3,4 7, 8, 9, 10-октагидрофенантридина, заключающийся в том, что этиловый эфир тч- (1-циклогексен.1-ил)- -карбаминовой кислоты циклизуют при нагревании до 210 С в вакууме 11. Недостатком известного способа является спользование труднодоступного этилового эфира М- (1-циклогексен- ил) - кар баминовой кислоты. 2При ме р 1.2 г (0,033 моль) мочевины,6,8 г(0,038 моль) циклогексилиденциклогексанона,0,6 и-толуолсульфокислоты и 15 мл гептиловогоспирта нагревают 2 ч при 180 - 200 С, Отгоняюто гептиловый спирт при атмосферном давлении. После охлаждения к реакционной массе добавляют50 мл дипропилового эфира и кипятят 30 мин.Отфильтровывают выпавший осадок 6(5 Н) -оксо,2,3,4,7,8,9,10-октагидрофенантридина, промывают10 эфиром, Выход 3,65 г (54%). Перекристаллизовывают из водного метанола (1:8) . Т.пл. 298 - 300 С,Найдено,%: С 76,83; Н 8,48; й 6,40СН МО.Вычислено,%: С 76,90; Н 8,38; И 6,90,уф-спектр (СНОН) Лп,ах (1 д), нм 235 (3,68),308 (3,96). ИК-спектр (см ):1560, 1630, 1645,2400 - 3200.П р и ме р 2, 2 г (0,033 моль) мочевины,6,8 г2 р (0,038 моль) циклогексилиденциклогексанона,0.4 ги- толуолсульфокислоты и 15 мл н-амилового спир.та нагревают при 150 - 170 2 ч при перемешивании. Отгоняют н-амиловый спирт и к охлажденной реакционной массе добавляют 50 млдипропилового эфира и кипятят 30 мин. Отфильт551328 Составитель В, КовтунТехред М. Левицкая Корректор А. Алатырев Редактор В. Дибобес Тираж 582 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 82/13,филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 ровывают выпавший осадок 6 ( 5 Н) - оксо 1,2,3,4,7,8,9,10-октагидрофенантридина, промывают эфиром. Выход 3,17 г (47%) . Формула изобр е тения Способ получения 6 (5 Н) - оксо - 1,2,3,4,7,8,9,10 октагидрофенантридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, циклогексил. иденциклогексанон подвергают взаимодействию с мочевиной в среде высшего алифатического спирта в присутствии и-толуолсульфокислоты при 150 - 210 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США У 3291801, кл. 260-289, 1966 (прототип).
СмотретьЗаявка
2310404, 07.01.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6603
УПАДЫШЕВА АЛЕКСАНДРА ВЛАДИМИРОВНА, ГРИГОРЬЕВА НАТАЛЬЯ ДАНИЛОВНА, ЗНАМЕНСКАЯ АННА ПАВЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 221/12
Метки: 6(5н)-оксо-1, октагидрофенантридина
Опубликовано: 25.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-551328-sposob-polucheniya-65n-okso-1-2-3-4-7-8-9-10-oktagidrofenantridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6(5н)-оксо-1, 2, 3, 4, 7, 8, 9, 10 октагидрофенантридина</a>
Ди-2-окси-3-(9-карбазолил)пропиловый эфир в качестве пластификатора полиэпоксипропилкарбазола
Номер патента: 785307
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Блюмбергас, Гражулявичюс, Дуобинис
МПК: C07D 209/82
Метки: ди-2-окси-3-(9-карбазолил)пропиловый, качестве, пластификатора, полиэпоксипропилкарбазола, эфир
...в течение 2,5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают, выпавший неорганический осадок отфильтровывают,Фильтрат упаривают в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, в ротационном испарителе.Сырой продукт растворяют при кипячении в 750 мл бензола, из которого его при комнатной температуре перекристалф лизовывают, Получают после первой крив таллизации 110 г (947) продукта с т.пл, 180-185 фС и после второй кристаллизации из 1 л бензола - 84 г (72,5) с тпл, 184-186 С, 13Содержание азота (по методу микро- Дюма), , в полученном продукте найдено:6,08, вычислено 6,03, гидроксильное число по Верлею , экв/100 г, найдено: 0,411, вычислено 0,431. 29ИК-спектр полученного продукта (суспензия в вазелиновом масле) содержит полосы...
Способ получения оксифениловых эфиров метакриловой кислоты, содержащих кетонные или альдегидные группы
Номер патента: 469683
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева
МПК: C07C 69/54
Метки: альдегидные, группы, кетонные, кислоты, метакриловой, оксифениловых, содержащих, эфиров
...Горбунова Текред Т. Курвлко Коррсктор В. ГутманТираж 529 Подписное Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5Заказ 899/1293 Изд.666 ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТип. Харьк, фил. пред, Патент и мешалкой, вносят 0,15 лголь (32,25 г) 2,4- диокснбензофенона, 0,18 лголь (25,2 игл) триэтиламина и 40 лгл бензола. Затем к этой смеси при перемешивании прибавляют 0,18 лголь (15,24 мл) хлорангидрида метакриловой кислоты в 40 лил бензола так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С. После прибавления всего хлорангидрида метакриловой кислоты перемешиванпе продолжают еще 30 мггн, затем отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 26 г (61,5%) целевого эфира, т. кип.210 С/2,5...
Способ получения 2-окси-4-аминозамещенных пиримидина
Номер патента: 551329
Опубликовано: 25.03.1977
Автор: Кузьменко
МПК: C07D 239/36
Метки: 2-окси-4-аминозамещенных, пиримидина
...илиал ППП " Патент ф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3где Я, Я, Яф имеют вышеуказанные значения,обрабатывают соляной кислотой при 100.110 С.Выделяют целевой продукт обычно путем обра.ботки полученной соответствующей хлористоводородной соли алкоголятом натрия в спиртовом растворе или водным раствором углекислого натрия взависимости от растворимости в этих растворителях выделяемых оснований.П р и м е р 1, Хлористоводородная соль 2. окси- 4- пиперидип. 6. метилпиримидииа.Смесь, состоящую из 17,4 г (0,0815 моль) 2хлор4 - пиперидил. 6- метплпиримидина и 70 млконцентрироваа 1 ой срляиой кислоты, нагревают наводяной бане досуха, повторяя зту операцию 3 раза,после чего твердый осадок перекриствллизовываютиз,изопропилового спирта. Выход 95%, т...
Способ получения смешанных эфиров
Номер патента: 184847
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева
МПК: C07C 249/06, C07C 251/34
...11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г...
Способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты
Номер патента: 306117
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иркутский, Кейко, Чичкарев, Шостаковский
МПК: C07C 69/66, C07C 69/70
Метки: кислоты, пировиноградной, этилового, эфира
...процесса предлагается способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты на основе 2-алкоксиакриловыхкислот. Суть способа заключается в том, что2-алкоксиакриловую кислоту нагревают в этаноле, желательно до 80 - 85 С, в присутствиисоляной кислоты как катализатора. Как показали опыты, в этих условиях не происходитприсоединения спирта по двойной связи субстрата с образованием кеталя, но не остается 25и продукта с нетронутой непредельной связью,что можно было ожидать,Выход продукта достигает 50 - 60%. Реакция проводится в обычной аппаратуре при атмосферном давлении в течение 1 - 2 час. Бо лее длительное нагревание увеличивает выход кеталя этилового эфира пировиноградной кислоты.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с обратным...
Предыдущий патент: Гидрохлорид 2-(аминоциклогексил-1)этенил-(п-толил)-селенида, проявляющий психотропную активность
Следующий патент: Способ получения 2-окси-4-аминозамещенных пиримидина
Случайный патент: Датчик магнитного поля