Способ получения 1-фенил-4-фенилазопиразола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Со 1 оа Советских Социалистических Республикс присоединением заявкиГосударстееииый комитет Совета Министров СССР 23) Приорите 53) УДК 547.772.1,07.03,77. Бюллетень 112 10 ликова елам изобретеии и открытий опубликования описания 17.05.7 2) Авторы изобретен Л. Кнунянц и М, Д. Баргамов Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР% С : мо 72,58; Н кулярнь ин- льИзобретение относится к новому способу получения 1-фенил-фенилазопиразола форму лы который может найти применение в качестве 10 биологически активного соединения,В литературе известен способ получения 1- фенил-фснилазопиразола, заключающийся в том, что ацетондикарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с азобензолом, образу ющийся дигидразон мезоксалевого альдегидадвергают взаимодействию с фенилгидразим при 120 С, образующийся трисфенилгидон мезоксалевого альдегида подвергают имодействию с уксусным ангидридом. 20Недостатком известного способа является многостадийность и недоступность исходного сырья 1.Известен также способ получения 1-фенил-фенилазопиразола, заключающийся в том, 25 что бисгидразон нитроглицсринового альдегида подвергают взаик 4 оде 11 стви 1 о с диазометаном с выходом 28,5% 2, Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта и недоступность исходного сырья, 30 Н ИЛ-ФЕН ИЛАЗО П ИРАЗОЛ Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу 1 моль р-гидротетрафторпропиналя подвергают взаимодействик с 6 - 7 молями фенилгидразина при температуре 90 в 1 С в водной среде в присутствии уксусной кислоты. Выход до 80% от теорети ческого.П р и м е р 1, Получение 1-фенил-фенилазопиразола.Смесь 1 г (0,0007 моля) р-гидротетрафторпропионаля, 10 мл воды, 5,32 г (0,049 моля) фенилг 11 дразина и 4 мл 50%-ной уксусной кислоты нагревают прн 90"С в течение 2 ч, после охлаждения реакционной смеси твердый осадок отделяют, промывают 2 раза 20%-ной уксусной кислотой и водой. После перекристаллизации сначала из этилового спирта, затем из ацетонитрила получают 1,4 г (выход 80%) соединения 1 - желтые кристаллы с т. пл.125 в 1,5 С. ИК-спектр; м,. (ем в ); 1540 - 1550 (С = М) с., 3060 - 3095 ср и 3188 ср. (С Н),Найдено, %: С 72,40; Н 4,74; Х 22,47.С 15112114Вычислено, 4,84; К 22,58, Масс-спектр ле 1 й ион - 248. Спектр ЯМР - Н (СС 12=СС 12, б): 8,4 чет, 8,15 синглет, 7,78 мультиплет, 7,35 иплет с интегральной интенсивностью 4:6,, - ЖЫ- СаН,с;1.1С,н,Составитель Т. Якунина Техред И. Карандашова Рсдактор Л. Емельянова Корректор Л, Денискина Заказ 604/13 Изд. Кз 298 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения 1-фенил-фенилазопиразола формулы 1 отличаюцийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 1 моль з-гидротетрафторпропионаля подвергают взаимодействию с 6 - 7 молями фенилгидразина при температуре 90 в 1 С в водной среде в присутствии уксусной кислоты.Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе:1. Нап 1 кзс 1., Ре соп 1 дцгаЫопз азгпте 1 г 1- зс 1 ег Охппе о 1 пе 51 егеоготег 1 е Вег. 1891, 24, 3151 - 3255.2. Рац 1 Е. Тап 1 а, К.М.%. К 1 с 1 се 11 апд Рапе 1, 5. Затея, Сотроцпдз Регйес 1 гогп Яойцт з-фогту зе 1 о-а-и 1 горгоропа 1 е З. Огд.Сегп., 1961, 26, 938 в 9 (прототип).
СмотретьЗаявка
2140125, 30.05.1975
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ, БАРГАМОВА МАРТА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 403/04
Метки: 1-фенил-4-фенилазопиразола
Опубликовано: 15.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-550392-sposob-polucheniya-1-fenil-4-fenilazopirazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-4-фенилазопиразола</a>
Способ получения гидрохлорида метилового эфира трео-фенил (пиперидил-2)-уксусной кислоты
Номер патента: 466229
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 29/16
Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира
...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...
Способ качественного определения метилового эфира -фенил -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида
Номер патента: 1182392
Опубликовано: 30.09.1985
Автор: Колбина
МПК: G01N 31/20
Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, фенил, эфира
...через40 30 мин по характерной Форме кристаллов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдель-. ные, так и собранные в сростки,45П р и м е р 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удаленияхлороформа при комнатной темпе ратуре 50 прибавляют одну каплю О, 01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественно-. го определения метилфенидата наблю дают через 30 мин по характерной форме кристаллов - удлиненные приз- мат. ческие кристаллы желтого цвета . 92 2как отдельные, так и собранные в сростки.П р и м е р 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого...
Способ получения амидов 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1 кислоты
Номер патента: 1265191
Опубликовано: 23.10.1986
Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов
МПК: C07D 207/27
Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты
...В трехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой,помещают 16,5 г (0,1 моль) 4-фенилпирролидона, 24,2 г (0,24 моль)триэтиламина и 100 мл толуола, Приперемешивании добавляют по каплям 191 234,4 г (0,22 моль) триметилбромсилана, смесь перемешивают 3 ч при нагревании на масляной бане (60-80 С), затем фильтруют, осадок промывают30 мл толуола, Фракционированием.фильтрата получают 21,5 г (92%) 1 триметилсилил-фенилпирролидонаст кип. 185-186 С (15 мм рт.ст,),и 1,5291.Э1П р и м е р 2. Получение метилового эфира 4-фенилпирролидон-уксуснойкислоты.а) В колбу, снабженную механической мешалкой и насадкой Кляйзена, помещают 30 г (0,128 моль). 1-триметилсилил-фенилпирролидонаи 19,7 г(0,129 моль)...
Способ получения амидов лактам -уксусных кислот
Номер патента: 1093245
Опубликовано: 15.05.1984
МПК: A61K 31/341, A61K 31/4025, A61K 31/4355, A61K 31/4523, A61P 25/28, A61P 9/00, C07D 207/27, C07D 211/70
Метки: амидов, кислот, лактам, уксусных
...(БН);1055 (ОН). ЯМР-спектр (СЭС 1): 0,8-2,8 мультиплет 13 Н 1 3,0-4,0 мультиплет 7 Н:2 Н пирролидинон + Б-СН 2(бутил)+2 Н этил+ 152 +ОН; 4,88 триплет 1 Н:Нд,ьм,с, 7,15 три плет 1 Н:БН.Масс-спектр: М+ 242 м/е.Аналогично получают соединение 3.2-3.4. 203.2. Б-Циклогексил-о-(2-оксиэтил)- -2-оксо-пнрролидинацетамид. Выход целевого продукта 73%2т.пл. 122-123 С, мол. вес 268. 25Вычислено, %: С 62,7; Н 8,95Б 10,44,СНг 41 гО,.Найдено, %: С 62,52; Н 8,94,И 10,42,ИК-спектр: (КВг): 3500 (ОН)3300 (1 Н); 1660 (СО); 1530 (1 Н)р1050 (ОН).ЯМР-спектр (СРС 1 ): 0,9-2,8 мульти3+4плет 16 Н:4 Н пирролидинон+2 Н этил+35С.Н И ОНайдено,: С 55,08; Н 8,38;И 12,76.ИК-спектр (пленка): 3420 (ОН)3300 (1 ЯН); 1660-1690 (СО); 1540 (ИН);1055 (ОН),ЯМР-спектр (СЭС 1 ):...
Способ декобальтизации продуктов гидроформилирования олефинов с с
Номер патента: 1735257
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Дельник, Еранов, Зырянов, Кацнельсон, Морозов, Соколов, Яськин
МПК: C07C 29/16
Метки: гидроформилирования, декобальтизации, олефинов, продуктов
...гидроформилирования олефинов при 120 в 1 С, давлении 200 - 300 атм, концентрации карбонилов кобальта 0,02 - 0,2 мас,0 (в расчете на чистый кобальт). Продукты гидроформилирования подвергают декобальтизации на чистой пемзе при 100 - 200 С и давлении водорода 100 - 300 атм. В декобальтизере пронилов кобальта (2,5 г Со), 1460 г масляных альдегидов, 290 г бутиловых спиртов, 130 г побочных продуктов гидроформилирования и 50 г непрореагировавшего пропилена, охлаждают в холодильнике и подают на сепарацию в сепаратор высокого давления (СВД), В СВД происходит отделение газов от жидких продуктов. В 3337,6 г катализата гидроформилирования добавляют 10 г 2- этилгексеновой кислоты (0,3 мас,;) и при 180 С и давлении водорода 280 атм декобальтизуют в...
Предыдущий патент: 1, 3-диоксанкарбоновые кислоты в качестве пластификаторов поливинилхлорида
Следующий патент: Способ получения 2, 5-дизамещенных элементоорганических производных фурана
Случайный патент: Способ сжигания топлива