Способ получения 2-окси-3, 4-дихлор3, 5-диметилизоксазолина-4

Номер патента: 1736339

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет

МПК: C07D 235/18

Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, кислоты

...смесь ки" пятят с обратным холодильником с перемешиванием в течение 2 ч, а затем прозрачный коричневый раствор оставляют стоять в течение ночи, На следующий день в раствор добавляют 145 мл уксусной кислоты и перемешивают в течение 1 ц, затем выпаривают до половины объема, Остаток выливают в 1500 мл воды с перемешива.нием, Бежевый осадок отфильтровывают с вакуумом, промывают водой и высушивают, Сырой продукт растворяют вкипящей смеси диметилформамида с во 5дой в соотношении 1:1 горячий раста увор осветляют активированным углеми профильтровывают в горячем состоянии. После охлаждения кристаллический бежевый осадок отфильтровываютс вакуумом, проомывают водой и высушивают при 100 С под пониженным давлением, В результате получают 75...

Номер патента: 1604156

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит

МПК: C07D 215/56, C07F 5/02

Метки: 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов, борных, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, кислоты

...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...

Номер патента: 134697

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Заварихина, Калинина, Лукин

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, хлор-о-аминобензолфосфоновой

...(по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа ц оставляот на ночь. Далее к реакционной массе прц 15 - 35 добавляют 10 л. воды и нагревают при 50 - 65 в течение 1 часа. Затем прц температуре не выце 45 - 60 добавляют 590 л воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З 1 то уццвсрсальноц индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фцльтратс отделяют водный СЛОЙ, ИЗ КОТОРОГО ВЫДСЛЯЮТ ДОПОЛНЦТСЛЬЦОЕ КОЛЦЧССТВО МСДНОГО КОМ- плскса путем добавления этилацетата. Осадкц объединяют, промывают водой и сушат при 100 . Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавленной соляной...

Номер патента: 798091

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Адамец, Зубарев, Игошев, Коваленко, Пенышкин, Стрепихеев, Халилов, Чимишкян

МПК: C07C 59/70

Метки: 2-метил-4хлорфеноксиуксусной, кислоты

...кислоты в 264,6 г 1,2 дихлорбензола и 29,4 г 1,4-дихлорбензола в присутствии 0,05 г)(0,014 вес., 1,510 моль) диоктилфосфата (С Н,О)ПРООН при температуре хлорировайий 110 С в течение 2 чполучают 52,88 г 2-метил-хлорФеноксиуксусной кислоты с выходом87,9 и чистотой 96,5,П р и м е р 4. Аналогично примеру1 из 49,8 г (0,3 моль) 2-метилфен 45 50 55 60 65 П р и м е р 8. Втрехгорлую колбу на 500 см , снабженную мешалкой, барботером для подачи хлора и обратным холодильником, загружают 73,5 г 1,2-дихлорбензола; 36,7 г 1,4-дихлорбензола; 182,6 г тетрахлорэтилена; 49,8 г (0,3 моль) 2-метилфеноксиуксусной кислоты и 0,05 г (0,015 вес. 1,8 ф 10 моль) дикрезил-, метилфосфоната СНэРО(ОСбНдСН) . Реакционную массу нагревают до 105 С и подают хлор с расходом...

Номер патента: 1360584

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04, C07D 215/22, C07D 498/04

Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически

...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...