C07D 237/12 — атомы галогена или нитрогруппы

Номер патента: 158886

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 237/12

Метки: 158886

...ре.Л р и м е р. В эмалированньй реактор загружают 1,5 кг ппр диола,6; 3,69 л хлорокиси фосфора и 0,15,1 серной кислоты,онную массу нагревают до 68 С. При этой температуре происк зол срхическая реак 11 ия, сспровождаогц 2 яся Обильным выделени ристого водорода.Техперзтуру поддерживают такой в течение 40 лин, после чегс реакционную массу нагревают до 86 С н выдерживают в течение 2 чааЗатем реакциН 1 ную массу охлаждают до 20"С и приливают к г 5 л сухого дихлорэ 1 ана.В стальной реактор загружают 12,5 лды. В смесь при температуре не выше 5 С158886рубашку) приливают массу, полученную после реакции с хлорокисью фосфора, разбавленную дихлорэтаном.Во время разложения водный слой должен быть щелочным, а в конце разложения -...

Номер патента: 164605

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Докунихин, Красителей, Михаленко, Научно

МПК: C07D 237/12

Метки: 3-хлорпиридазино

...3-Хлорпиридазино- (4, 5, б-т, /) -флуорен можно применять непосредственно в синтезе красителей для синтетических волокон, а также как промежуточный продукт для желтых пигментов и азиновых красителей,Предложен способ получения 3-хлорпиридазино-(4, 5, б-т, 1) -флуорена взаимодействием 2, ЗН-пиридазино- (4, 5, б-т, /) -флуорен-она с хлорокисью фосфора.П р и м е р. 1, 2 г 2, ЗН-пиридазино- (4, 5, 6- т, /)-флуорен-она и 10 мл хлорокиси фосфора кипятят в течение 3 час, отгоняют избыток хлорокиси фосфора, охлаждают, выливают на лед, нейтрализуют водным раствором соды, фильтруют, про ют и сушат. Получаю от теоретического) сбензола).Найдено, %: Х 11,4 СгН 7 К 2 С 1.Вычислено, О/ ваю24 нодон, отжима- продукта (96% 189 - 190 С (пз,5 С...

Номер патента: 388556

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Городецкий, Гортинская, Климонова, Ныркова, Остроумова, Потапова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 237/12

Метки: 6-трихлорпиридазина

...8 д оОднако этот способ отличается применением высоких температур для проведения реакции; необходимостью экстракц 11 и реакционной массы, содержащей 3,4,6-трихлорпиридазин, который обладает кожно-нарывным действием; после экстракции остается зпачительное количество солевых растворов, содержащих небольшие количества 3,4,б-трихлорпиридазииа, которые перед спуском в канализацию необходимо обезвредить.С целью устранения этого и упрощения процесса предложен способ получения 3,4,6- трихлорпиридазина, согласно которому в качестве,катализатора нопользуют железные опил: и, реакцию ведут при 100 С, а продукт реакции извлекают растворР 1 тесем, например, дихлорэтаном. Выход 95%.,П ример. В колбу, снабиче кой мешалкой, обратнымгаз оп...

Номер патента: 550979

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Альфред, Руперт, Хуберт, Энгельберт

МПК: C07D 237/12

Метки: пиридазина, производных

...Х 11,62; С 1 29,42; О 6,63.Найдено, %: С 49,7; Н 2,6; М 11,5; С 1 29,2; О 6,7.П р и м е р 2, 1,0 г натрия растворяют в 5 20 мл метанола и полученный раствор по каплям добавляют в смесь, состоящую из 3-фенил, 5,6 - трихлорпиридазина и 30 мл метанола. Затем втечение 30 мин кипятят с обратным холодильником, отфильтровывают, выпа ривают в вакууме, осадок перемешивают с водой, выпавшие кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из диизопропилэфира.Выход конечного продукта 6,9 г 3-фенил,6 - дихлор - 5 - метоксипиридазина, что со ставляет 70% от теории.Вычислено, %: С 51,79; Н 3,16; М 10,98; С 1 27,80; О 6,27.Найдено, %: С 52,0; Н 3,1; Х 11,1; С 1 27,6; О 6,4. 20П р и м е р 3. 0,7 г натрия растворяют в 20 мл очищенного этанола и...

Номер патента: 1179925

Опубликовано: 15.09.1985

Авторы: Франц, Энгельберт

МПК: C07D 237/12, C07D 237/14

Метки: производных, фенилпиридазина

...200 мл ацетона, 100 мл воды и 100 г влажного после центрифугирования 3-фенил-окси-хлорпиридазина и с помощью 39,4 г 48,17-ного МаОН устанавливают значение РН 9,6. Раствор охлаждают до 25 С и в течение 30 с добавляют 67,0 г 987.-ного изопропилтиохлорформиата.Спустя 4 мин температура достиогает 40 С, а РН - 7,5. Перемешивают 2 ч, при этом значение РН падает до 4,5. После прекращения перемешивания осуществляют разделение слоев и отделение более тяжелой по удельному весу Фазы, содержащей МаС 1, Более легкую по удельному весу фазу освобождают от растворителя в вакууме на ротационном испарителе и получают 146,0 г маслянистого 0-1.3-фенил- -6-хлорпиридазинил-(4)1-Х-изопропилтиокарбоната. Выход 100%.П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 100 г...