Способ получения 2-аминонафто (1, 2)тиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(1 Ц 52568 0 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 07. 08. 74 (21)2052269/О у гС 07 Д 277/8 нием заявки М с присо осударстаенныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 23) Приоритет43) Опубликовано 25,08,76,Бюллетень3145) Дата опубликования описания 15,12,76(72) Авторы изобретен ор 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЛМИНОНАФТО 1,2-Я ТИАЗОЛА пособам полуиазола - протеза азокра 2-аминон ствием соля нистого амм ил ) тиомоизацией при серы то 3 п тйрогой лучае ся иСпользовать 1-нафтиламинисходый промыш вою эче ленности из 1-нафтола, которь редь, синтезируют из 1-тетрал в С целью повышения цесса, предлагается 2 нафто 1,2- 1 тиазол де ствием нитрозилсерной Исходный продукт -ронафто(1,2- д 1 тиазол чен по известной метод ем 1-тетралона с тиомэффективностмино,5-д гидрировать кислоты при2-амино, может быть проигидродей 0-20 оС5-дигидполуействиике взаимод чевин присут 1 Изобретение относится к с чения 2-аминонафто 1,2- о) т межуточного продукта для син сителей. Известен способ получения то 1,2- о 1 тиазола взаимодей кислого 1-нафтиламина ирода ния с образэванием Й -(нафт чевины и ее последующей цикл действии брома 11 или хло 2 или хлористого сульфурил Однако для осуществленияствии окислителя например хлористого с, льфурила.Важным пренм 5 цестюом предлагаемое ометода является возможность использоватьполученный 2-аминонафто 1,2- о 1 тиазэлдля синтеза азэкрасителей, без выделенияпревращая его в диазэсоединение непэсредственно в реакционной массе действием избытка нитрозилсернэй кислоты.1 О П р и м е р 1, К смеси 14,6 г(0,1 моль)1-тетралона и 15,2 г (0,2 моль) тиэмочевины приливают при размешивании по каплям 15,1 г (0,113 моль) хлэристого сульфурила, нагревают реакционную массуу 10 час при 18 оС, после чего раствэряютв 200 мл кипящей воды, фильтруют и при50 оС добавляют 20%-ный раствор аммиака до рН 8 - 9, Выпавший при охлаждениипродукт отфильтровывают, промывают холод 2 О ной водой до нейтральной реакции и сушат,выход 2-амино,5-дигидронафто ( 1,2 - О)тиазола 16,0 г (80%),Полученный 2-амино,5-дигидронафто 1,2 - д гиазол вносят за 30;.;ин при 0 С25 в раствор нитрозилсерной кислоты, приго525680 Составитель Т. РаевскаяРедактор О. Кузнецова Техред А. Богдан Корректор С. Шекмар Заказ 5044/476 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП " Патенти, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 товленной нагреванием 5,7 г нитрита натрия в 160 мл концентрированной сернойкислоты, раствор размешивают 2,5 час притой же температуре, после чего медленнопри очень энергичном размешивании выливают в 1500 г смеси воды со льдом. Через 3 час выпавший сульфат 2-аминонафтог.1 т 2 - д тиаэола отфильтровывают и обрабатывают для перевода в основание 160 мл12% - ного раствора аммиака, отделяют,промывают холодной водой и сушат. Выходсоставляет 12,35 г (78%)т,пл.188189 оС, после одной кристаллизации из спирта т.пл. 190-191 С (по литературным данным т.пл. 190-191 С),П р и м е р 2. 16,0 г 2-амино,5-дигидронафто 1 т 2-д тиазола, полученного,как указано в примере 1, вносят эа 30 минпри температуре около ОоС в раствор нитроэилсерной кислоты, приготовленный нагреванием 11,4 г нитрита натрия в 160 млконцентрированной серной кислоты, и раэмешивакг 2,5 час при той же температуре,после чего выливают в 750 г льда, Полученную суспенэию, содержащую 85% от теоретического количества сульфата нафто -1,2- о тиазол-диазония, используют Ь для сочетания с азосоставляющими при синтезе азокрасителей. формула изобретения О Способ получения 2-аминонафто 11,2-тиаэола, отлича ющийся тем,что, с целью повышения эффективности процесса, 2-амико,5- дигидронафто 1 т 2- д 1тиазол дегидрируют в присутствии нитрой зилсерной кислоты при 0-20 оС,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1, Э.Вел.йос. 1669, 1936 г.20 2. Патент США2003444, класс260-44, 1936 г.3. Патент США2055609, класс260-305, 1937 г,
СмотретьЗаявка
2052269, 07.08.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
ГОРЕЛИК МИХАИЛ ВИКТОРОВИЧ, ЛОМЗАКОВА ВЕРА ИВАНОВНА, ЦУРКАН АЛЕКСАНДРА ИГОРЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 277/84
Метки: 2)тиазола, 2-аминонафто
Опубликовано: 25.08.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-525680-sposob-polucheniya-2-aminonafto-1-2tiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-аминонафто (1, 2)тиазола</a>
Способ получения активного тиоэфира производных (z)-2-(2 амино-4-тиазолил)-2-алкоксикарбонилалкоксииминоуксусной кислоты
Номер патента: 1380612
Опубликовано: 07.03.1988
Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи
МПК: C07D 277/40, C07D 277/42
Метки: z)-2-(2, активного, амино-4-тиазолил)-2-алкоксикарбонилалкоксииминоуксусной, кислоты, производных, тиоэфира
...1 имино 1 уксусной кислоты этиловый эфир, который пос- З 5 ле перекристаллизации из эфира плавится при 172 С.240 г полученного таким путем этилового эфира перемешивают 12 ч 40 при 50 С с 1,3 л метанола и 1,34 л 1 н. водного раствора едкого натра, После отгонки метанола, промывки водной фазы этилацетатом и добавле- . ния 1,34 л 1 н. водной хлористоводо родной кислоты продукт кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают при ОС, промывают последовательно водой, ацетонитрилом и эфиром и сушат в вакууме при 40 С.После перемешивания50 в течение 2 ц в ацетонитриле (для удаления кристаллизационной воды), фильто рования и сушки в вакууме при 40 С получают 2-(2-амино-тиазолил)-2- - 11(Х)-1-(трет-бутоксикарбонил)-1-...
Способ получения эфиров 7 -2-(2-амино-4-тиазолил) алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1581223
Опубликовано: 23.07.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/59
Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, эфиров
...соединений. Условия синтеза, загрузки реаген-,тов и выходы при получении отдельныхфармацевтически приемлемых эфировформулы (1) даны в табл. 3 и 4,Получение 1 Этерификация.1) К раствору калиевой соли карбоновой кислоты в И,И-диметилформамиде(1-2 экв) при температуре от -50 Сдо комнатной. После перемешивания от15 мин до 2 ч смесь разбавляют этилацетатом, промывают ледяной водой иводным раствором гидрокарбоната натрия, сушат и концентрируют, Остатокперекристаллизовывают из этилацетатаи получают пивалоилокснметиловыйэфир. 250 мг пивалоилоксиметиловогоэфира, 150 мг кукурузного крахмала и5 мг стеарата магния смешивают, гранулируют и инкапсулируют обычным образом. Эту капсулу (2-3 капсулы) даютдля,приема внутрь три раза в...
Способ получения фармацевтически приемлемых эфиров 7 -2 (2-амино-4-тиазолил)-алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1556541
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/397, A61K 31/427, A61P 31/04, C07D 501/20, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/59
Метки: 2-амино-4-тиазолил)-алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров
...из этилацетата и получают пивалоилоксиметил2-(2-трет-бутоксикарбониламинотиазол-ил)-пент-еноил-амино-цефем-карбоксилат (485 мг), выход 683.ЯНР (С 1)С 1,)8; ч/млн: 1,06 (т, 1 =(д, 1 = 8 Гц, 1 Н); 8,94 (шс, 1 Н).Аналогичным образом получают соединения, физические константы которыхприведены в табл. 1. Все соединенияимеют радикал й и амидогруппу в цисположениях.Предлагаемые соединения являютсяпромежуточными продуктами для синтезалекарственных препаратов для орально"го введения, в отличие от известныхпрепаратов, выпускаемых фирмами Вауег71556541и/или С 1 ахо, которые представляютсобой свободные кислоты, что даетвоэможность использовать их тольков качестве инъекций. Кроме того, предлагаемые соединения, полученные из5промежуточных...
Способ получения гидратированной крис-таллической формы натриевой соли 3-ацетокси-метил-7 2-(2-амино-4-тиазолил)-2 метокси-иминоацетамидо цеф-3-em-4-карбоновой кис-лоты, син изомера
Номер патента: 799666
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34
Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, 3-ацетокси-метил-7, si—н, гидратированной, изомера, кис-лоты, крис-таллической, метокси-иминоацетамидо, натриевой, соли, формы, цеф-3-em-4-карбоновой
...цеф-ем-карбоновойкислоты, син-изомер, вводят в раствор 0,85 г бикарбоната натрия в 5 млводы, Получают вязкий раствор, к которому прибавляют по каплям 10 мл98-ного этанола и фильтруют, К полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл этанола прн комнатной температуре и перемешивании. даютвыкристаллизоваться. Когда кристаллизация окончена, бесцветные кристаллы отделяют, промывают смесью этанолаи воды в отношении 7:1 и сушат.Спектр дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектр в ваэелиновом маследоказывают идентичность полученнойсоли натрия с солью примера 1.П р и м е р 5. Кристаллиэованнаясоль натрия 3-ацетлксиметил-2-2-",амино-тиаэолил) - 2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер Формы О.5,01 г этанолового...
Способ извлечения азотной кислоты из травильных растворов
Номер патента: 1428408
Опубликовано: 07.10.1988
Авторы: Гнусин, Дрейман, Заболоцкая, Заболоцкий, Савельева, Смирнова
МПК: B01D 13/02
Метки: азотной, извлечения, кислоты, растворов, травильных
...ниже, степень загрязнения азотной кислоты солями цинка, равная 0,18, в 2-6 раза больше, коэффициент разделения, равный 3,1, н 2-7 раз меньше, а удельная производительностьг-экв(0,001 ) в 10-50 раз меньше, чемч дмпри остальных значениях плотноститока.При плотности тока 1 А/дм степеньконцентрирования возрастает до величины 1,47, однако степень загрязнения азотной кислоты солями цинка(0,14) в 2-5 раз выше, коэффициентразделения (4 1) в 2,5 раз ниже иудельная производительностьг-экв(0,04 ) в 4-10 раз ниже, чем прич дмпри плотности тока 3-10 А/пм2Как видно из табл, 2,при наступлении предельного тока (3 А/дм )степень концентрирования азотной кислоты, коэффициент разделения и удельная производительность резко возрастают. При этом удается...
Предыдущий патент: 2-меркаптобензтиазолилакрилаты как термо-светостабилизаторы полимеров и способ их получения
Следующий патент: Способ получения 1, 4-диазабицикло2, 2, 2 октана
Случайный патент: Устройство для измерения магнитных полей