2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1, 4-диоксан, в качестве наполнителя для битумных лаков, и способ его получения

я ДНИ О П Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Государственный намнтет Саввтв Мнннстрав СССР лв делам нэобретеннй н отнрытнй(46) Дата опубликования описания 07,0777(72) Авторы изобретения уфимский нефтяной институт(54) 2 - ОКСИМЕТИЛ - 3 - МЕТИЛ - 3 - ФЕНИЛ - 1.4 - ДИОКСАН В КАЧЕСТВЕ НАПОЛНИТЕЛЯ ЛЛЯ БИТУМНЫХ ЛАКОВ .И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к новому соединениюоксиметил - 3 . метитт - 3 - фенил - 1,4- диоксану и способу его получения.2- Оксиметил - 3 - метил - 3 - фенил - 1,4- диоксан используют в качестве наполнителя для битумных лаков, позволяющего значительно улуч. шить их качество,Известно, что в качестве наполнителей для битумных лаков используют полимеризованное масло. Льняное масло, предварительно освобожденное от слизистых веществ, полимеризуют при 280 С в присутствии катализаторов: РЬО, СаО, ЕпО в течение 6-8 час.Сырое льняное масло полимеризуют в при. сутствик кальций-циНкового резината, применяемо. го в качестве стабилизатора, при 280 С в течение 6 час 1).Однако процесс получения льняного масла является весьма трудоемким, ресурсы же льняного масла, являющегося натуральным продуктом, огра. ничены.Целью изобретения является синтез соединения 2оксиметил . 3 . метил . 3 - фенил - 1,4диоксана, которое могло бы быть использовано в качестве наполнителя для битумных лаков. Известен способ получения 2- оксиметил - 1,4диоксана конденсацией эпихлоргидрнна с этилен гликолем с последующей обработкой ттродукта реакции концентрированной серной кислотой 121.5 Предлагаемый способ заключаетсяЪ тоько, что 2.метил - 2 . фенил . 1, 3, 6 . триоксацикпооктан подвергают нагреванию в водной среде в присутствии в качестве катализатора хлорного железа при 220 - 250 С с последующим выделением целевогоЮ продукта,Исходный 2метил2фенил1, 3, 6триоксациклооктан получают взаимодействием дизтиленгликоля с ацетофеноном известным спо.собом.1 б П р и м е р 1, В металлическую ампулу помещают 0,1 М (19,2 г) 2метил - 2 - фенил1, 3, 6триоксациклооктана, 3 М (54 г) воды и 0,5 г хлор.ного железа. Ампулу продувают азотом, гермети.20 зируют и встряхивают в термостате при 240 С,втечение 6 час, Затем охлаждают, отфильтровывают РеС упаривают воду под водоструйным насосом и перекристаллизовывают кристаллы 2. оксиметил3 метил3 фенил - 1, 4. диоксана иэ гексана; т.ттл. 104 С, выход 87% (16,7 г) .525685 3Элементный анализ соответствует формуле СНОз. В ИК - спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000 - 1100 см(иС - О - С) и 3300 - 3400 см(С - О - Н). Таблица 1Состав электроизоляционного пропиточного битумного лака Битум нефтяной62,4 ухтинский 62,4 Битум нефтяной,ухтинский Полуфабрикат ЛУ - 12 1 1,5 2- оксиметил- метил 31,5 - 3- фенил,4- диоксан 20,0 Ксилольная фракция- Ксилольная фракция/ Марганцевый резинат6,1 194 Марганцевый резинат194 6,1 100 100 з+/ Ксилольная фракция (растворитель) дается в количестве 100% на основу Таблица 2 Показатели готового продукта не менее 7 Вязкость (воронка НИИЛ), сек черный черный Цвет Время высыхания при 100 С,час не более 3 110 кв на 1 ммтолщины 45 кв на 1 ммтолщины Выдержка электрическогонапряжения Полуфабрикат ЛУ - 12(полимеризованноельняное масло) 4Полученный продукт испытан в качестве наполнителя для битумных лаков, он имеет качественные преимущества перед используемым в настоящее время наполнителем (см. табл, 1 - 4).525685 Таблица 3 Состав велосипедного битумного лака Ухтинский лакобитум 12,78 Ухтинский лакобитум 12,78 12%-ное уплотненноельняное масло 10,31 Смола 101 - М (100 о-ная)/ Смесь уайт-спирита соскипидаром (75: 25) 55,41 1,97 ю-/Мягкая смола на паратретичном бутилфеноле и формальдегидемм/Свинцово - марганцево - кобальтовый линолеат - резинат. Ф/Сиккатив 7640 12%-ное уплотненное21,31 льняное масло 2 . оксиметил - 3 - метил 3 - фенил - 1,4 - Диоксан 15,0525685 Таблица 4 Показатели готового продукта в массена стекле черный коричнев ьйчерный коричневьй (с более светлым оттенком 1 6,5-7,5 Время полного высыханияпри 200 С, мин 50 0,6 1,2 110 18 о о)+ сенаовса снз Составитель И, ДьяченкоТехред А, Демьянова Корректор С Шекмар Ледактор Н. Даниловнч Заказ 915/18 Тнраж 568 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миннстров СССР по делам ызобретеннй н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул. Проектная, 4 Вязкость (на воронке НИИЛК), сек Твердость пленки (по маятниковому прибору) Эластичность по шкале НИИЛК, ммПрочность на удар, см Водостойкость при комнатной .температуре (без изменения,внешнего вида), час Бенэо - и маслостойкость,час Формула изобретения 1. 2 - Оксиметил - 3 . метил - 3 - фенил . 1,4 диоксан формулы в качестве ,наполнителя для битумных лаков, 2. Способ получения соединения по п, 1, о т л и . 4яающий ся тем, что 2- метил фенил,3,6.- триоксациклооктан подвергают нагреванию в вод. ной среде, в присутствии в качестве катализатора хлорного железа при температуре 220 - 250 С с последующим выделением целевого продукта.Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе;1, Коновалов П,Ги др., "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок", Росвузиздат, 1963 г.2. Эльдерфильд ФТетероциклические соединения", М., т. 6, стр, 22, 1960 г.