C07D 277/74 — с атомами серы, замещенными атомами углерода
Способ получения гетероциклических арилсульфидов
Номер патента: 202936
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Беспрозванна, Несынов, Пелькис
МПК: C07D 277/74
Метки: арилсульфидов, гетероциклических
...г (83%). Т. пл. 112 С (разл,) (по литературным данным - 111,5 - 112,5 С), годен для 1 О синтетических целей. После хроматографирования на окиси алюминия т. пл. не изменялась (при дальнейшем нагревании выше т. пл.разлагается с выделением газа; при соприкосновении с голым огнем энергично вспыхи вает) Пример 2. 2 Ь ксифенил) -сульфид,Растворяют 2 г (0,012 лголь) каптакса в100 лтл ацетона, приливают раствор 0,5 г о (0,012 иоль) едкого патра в 3 льг воды иоставляют стоять в течение 1 час. Затем прибавляют 6,5 г ацетата натрия, охлаждают массу до 0 С и прибавляют к ней 15 - 20 г льда. Затем к раствору, охлаждаемому льдом, приливают при перемешивании хлорид 4-метоксифенилдиазония (взято на диазо.тирование 1,5 г (0,012 яоль) тг-анизидина, 3...
Способ получения 2-алкилтиобензотиазолов
Номер патента: 232266
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-алкилтиобензотиазолов
...слой, которыц про. мывают водой, сушат под СаС 1 з и фракцио. нируют в вакууме, Получают 11,4 г (90% ) продукта с т. кип. 169 в 1 С,5 лглг, и" 1,6041 и с 1" 1,1301. Бромгидрат имеет т. пл. 117 С, а 2-гексилтио-нитробензотиазол - 37 - 38"С. Данные ГКХ указывают на присутствие 97% вт. гексилтиобензотиазола,Пример 3. Смесь 84 г (005 г лгогь) меркаптобензотцазола и 5,6 г (0,1 г лго.гь) бутенанагревают в запаянной трубке в печи Кариуса прц 190 - 200 С 10 час. После охлаждения реакционную массу обрабатывают, как в примере 1, Получают 9,7 г (87%) 2-бутца232266 Составитель Э. П, МезринаРедактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л, Кириллова Заказ 419/18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретепий и открытий при Совете...
Способ получения 2-(у-кетоалкенил)-производных меркаптобензтиазола
Номер патента: 259895
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-(у-кетоалкенил)-производных, меркаптобензтиазола
...3.5 г (71 о/.т.Найде;то, %: С 57,86; 58.07; Н 3,13; 2.91; С 1 10.88: 11,02: Я 19,66; 19,71.С;Нт,САОЯВычислено, /о: С 57,91: Н 3,01; Г 10.70;8 931.Прсцмер 3. 1-(2-тертсаптобензтттазо,т)-2- Гп-хлорбеттзоттл) -этттлен - получают из 2 3 г Г 0.04 люль) 2-меркяптобензотиязоля ц 3 г (0,014, толь) тт-хлорфенил-й-хлопвиттттлкеточа в 70,тнл безводного толуола прп нагревании до 00 С. После отгонки растворителя вттпядяют кристаллы с т. пл. 93 - 94 С (толуол).Выход 3.8 г (77 ос.).Найдено. %: С 58.11; 58,01; Н 3,42; 3,07; С 1 т 0.90: 0,65; У 4.59: 8 19.19; 19,34.СтгНоС 1 МОЯВычислено, %: С 57,91; Н 3,01; С 10.70;тхт 4,22; Я 19.31.П р и м е р 4. 1- (2-мерка птобензтиа зол) -2- (ттбпомбензоил) -эпилен получатот из 3 г Г 0.012 люль)...
298587
Номер патента: 298587
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 277/74
Метки: 298587
...с разогреванием, выпадает бесцветный осадок. Смесь нагревают при 65 С в течение 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход а-ацетилэтилового эфира К- (2-пиридил) -дитиокарбаминовой кислоты 10,3 г (90/,); т. пл. 141 С (из спирта).Найдено, /,: с 1 26,3; 26,86С 10 Н 12 Ы 2052.Вычислено, %: 8 26,672,4 г (0,01 моль) полученного продукта в смеси с 6,5 г уксусного ангидрида кипятят 1,5 чсгс, Охлажденный раствор при размешивании выливают в 50 мл воды, к которой добавляют 1,5 мл уксусной кислоты, вязкий осадок отделяют и экстрагируют бензолом, бензольный экстракт сушат над хлористым кальцием, растворитель отгоняют в вакууме, осадок промывают эфиром. Получают 0,84 г (40% ) И- (2-пиридил) -4,5-диметилтиазолинтиона; т. пл. 109"С (из...
Способ получения 2-алкилтиобензтиазолов
Номер патента: 299509
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Козак, Рожкова, Юсупов
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-алкилтиобензтиазолов
...как и 2-меркаптобензтиазол (каптакс), применяются в качестве дефолиантов для хлопчатника, однако, в отличие от каптакса более удобны для применения, так как легко образуют эмульсии с водой.Известен способ получения 2-алкилтиобензтиазолов алкилированием 2-меркаптобензтиазола этиленовыми углеводородами жирного ряда при нагревании в замкнутой системе в присутствии эфирата треххлористого бора,С целью упрощения способа, предлагается в качестве алкилирующего агента применять диалкилфосфиты,По предлагаемому способу 2-алкилтиобензтпазолы общей формулы Целевые продукты выделяю приемами, Выход около 90%. 10 ты могут быть использованы регнанном) виде.Пр и мер 1. Смесь 3,3 г (0,02 моль) 2-меркаптобензтиазола и 2,8 г (0,02 .ноль)...
Способ получения 2-7-(n-ajlкиланилино)-р оксипропилмеркапто-бензтиазолов
Номер патента: 345162
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-7-(n-ajlкиланилино)-р, оксипропилмеркапто-бензтиазолов
...цс описанные в литературе. 15Предлагаемый способ заключается во взаимодействии Х- у - хлор+оксипропил 1-М - алкиланилица при нагревании с 2-меркаптобснзтиазолом или его солями в присутствии щелочных агентов. Реакцию можно проводить в 20 воде, спирте или других органических растворителях, а исходный М-хлор+оксипропил 1- Х-анилиц применять в форме перегнанцого в вакууме продукта илц непосредственно выделенного из реакционной смеси без перегонки. 25Целевой продукт выделяют фильтрованием, а для очистки кристаллизуют или псреосаждают из растворов в разбавленной кислоте щелочным агентом.П р и м е р. 10,7 г Х-метилацилцца и 9,25 г ЗО эпихлоргидрина в 30 мл воды при перемешивании нагревают 4 - 6 час при 40 - 60 С до исчезновения...
Способ получения непредельных эфиров меркаптотиазола
Номер патента: 349693
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Аскаров, Банк, Рожкова, Саидов
МПК: C07D 277/74
Метки: меркаптотиазола, непредельных, эфиров
...полимеров отсутствуют полосы 1645 сл в , что свидетельствует о протекании полимеризации за счет пепредельной кислотной группы. Высокая реакционная способность мономеров не позволяет перегонять их даже в глубоком вакууме (10 -мл) с удовлетворительным выходом, поэтому для их выделения использованы хроматографические колонки.Сочетание реакционноспособной двойной связи и циклов 2-меркаптобензтиазола позволяет осуществлять полимеризацию и сополимеризацию их с другими виниловыми мономерами, Таким образом, расширяется круг акриловых мономеров, полимеры и сополимеры которых могут нанти применение в качестве лаков, пластмасс, синтетических волокон с улучшенной окрашиваемостью, теплостойкостью, электрическими свойствами. Данные...
412197
Номер патента: 412197
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 277/74
Метки: 412197
...В результате замещения атома хлора и декарбоксилирования образуется 3-винил-(бензтиазолннтпон) с выходом 83 - 85%. Прн этом поведение а-хлоракрнловой кислоты является неожиданным, так как в реакциях с ее участием, как правило, получают продукты присоединения.Структура продукта доказана данными элементарного анализа, молекулярного веса и результатамн спектрального исследования (ЯМР, ИК, УФ-спектроскоппя).П р н мер 1. Смесь 1 г (0,01 г моль) сс-хлоракрпловой кислоты, 1,67 г (0,01 г моль) бепзтпазолинтнонаи 60 мл толуола кипятят в течение 10 час, Растворптель удаляют, полученные кристаллы обрабатываот разбавленным раствором ХаОН для отделения от пепрореагпровавшего бензтиазолинтиона. Выход 1,6 г (85,3%). желтые игольчатые кристаллы,...
2-меркаптобензтиазолилакрилаты как термо-светостабилизаторы полимеров и способ их получения
Номер патента: 525679
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Аскаров, Джалилов, Ядгаров, Яриев
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-меркаптобензтиазолилакрилаты, полимеров, термо-светостабилизаторы
...1640 смк характеристической частоте поглощенияС=С связи; 1675 см соответствует валентным колебаниям С=О-групп, сопря -женных с двойной связью,П р и м е р 2, В трехгорлой колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, суспендируют37,9 г (0,2 моль) тонко измельченнойнатриевой соли 2-меркаптобензтиазола в300 мл абсолютного диэтилового эфира,при энергичном перемешивании и без доступа влаги добавляют 20 мл метакрилилхлсрида в течение 40 мин при комнатной температуре, Далее реакционную смесь перемешивают в течение 15-20 мин. Послеотделения хлористого натрия эфир выпаривают в вакууме, Выпадает 42,5 г светложелтого кристаллического продукта (88%),После двукратной перекристаллизациииз ацетона т,пл. 94-95...
Способ получения изотиоцианобензазолов или их солей
Номер патента: 541433
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/498, A61K 31/536, A61K 31/5415 ...
Метки: изотиоцианобензазолов, солей
...в табл. 7. 1, Способ получения пзотиоцианобензазоловобщей формулы где Йь У, и, Х, К, имеют вышеуказанные 31 Я 1 сн И 51,подвергают взаимодействию с роданидом аммо 1 пя в пр 11 сутствии газообразного хлористого водорода в среде растворителя или разбавитсля. с последу 1 ощим выделением продуктов в свооодном виде или в виде соли.2. Сособ по и. 1, отличающийся тем, чо в каче.тв растворителя или разоавителя исполь,уют к-.орбепзол, 1 ли ди:Лорбензол или толуог 1, или ксилол, или кумол,3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 1 то процесс ведут при температуре 40 200 С.541433 40 45 50 55 00 пли их солей, которые обладают в отличие от известных соединений широким спектром антигельминтного действия и нстокспчны относнтельно...
Способ получения 2-бутилтиобензтиазола
Номер патента: 929636
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Богач, Кутянин, Лукманов, Тужиков, Хардин, Хохлова
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-бутилтиобензтиазола
...этом бутнлфосфо3 9296 переходят в водный слой, а бутнлкаптакс остается в метнленхлорнде н его получают удапеннем растворителя в вакууме; нейтрализацией реакционной массы, растворенной в метнленхпорнде, газообразнымаммиаком, при этом образуются аммоннйные соля бутнлфосфорных кислот, которые легко отмываются от раствора бутнпкаптакса всаой.П р и м е р 1 . К 10 г каптакса прибавляют 16 гтрнбутилфосфата, что соответствует соотношению каптакс: трнбугнпфосфат = 1: 1. Реакцию проводят при 160 С в течение 5 ч, затем реакционную массу нейтрализуют газообразным аммиаком, прн этом образуются аммоннйные соли днбутнпфосфата, которые выпадают из реакционной массы в виде твердого 160 А лкипнрованне вптаксв грибуилфосфатом 7,9 9,7 3,4 1,8:111 97 160 160...
@ -( @ -бутоксикарбонилфениламинометил)-2 меркаптобензтиазол в качестве антиокислительной присадки к синтетическим смазочным маслам
Номер патента: 1169969
Опубликовано: 30.07.1985
Авторы: Бахши-Заде, Зейналова, Кязим-Заде, Расулова
МПК: C07D 277/74, C10M 135/36
Метки: антиокислительной, бутоксикарбонилфениламинометил)-2, качестве, маслам, меркаптобензтиазол, присадки, синтетическим, смазочным
...25ддо 70-75 С и тщательно перемешивают3,5-4 ч. Реакционную массу охлаждают и промывают. После отгонки растворителя выделившиеся желтые кристаллы перекристаллизовывают из эти- ЗОлового спирта. Т.пл. 140 С. Вы 0ход 70-753,Найдено, 7: С 61,26; Н 5,41;К 7,52; 8 17,21.Вычислено, Х: С 61,55; Н 5,98;Н 7,62; Я 17,49,Строение соединения доказанометодом ПМР-спектроскопии. ПМРспектр снят на приборе "ВарианТ" на 60 мГц в растворе дейтерированного ацетона. В качествевнутреннего эталона использованГМДС,2В спектре наблюдается ряд сигналов, отнесение которых следующее,Протоны н-СН групп дают сигналыс химическим сдвигом д = 0,9 м.д.КН ), 8 = 1,43 м.д. (-СН, -СН -) ио = 3,87 м.д.; метиленовая группав фрагменте Б-СН -М- имеет химический сдвиг б =...
Способ получения 3-(бензотиазолил-2)-тиапропансульфоната щелочного металла
Номер патента: 1182039
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Малинаускас, Мозолис
МПК: C07D 277/74
Метки: 3-(бензотиазолил-2)-тиапропансульфоната, металла, щелочного
...при 200-230 С.оЗаказ 6064/24 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения 3-(бензотиазолил"2)-тиапропансульфонатг щелочного металла; который находит 5 применение в качестве блескообразующей добавки в гальванические ванны.Цель изобретения - упрощение технологии процесса.П р и м е р 1. 16,2 г (О, 1 моль) 3-оксипропансульфоната натрия измельчают в порошок, смешивают с 16,7 г (0,1 моль) 2-бензотиазолтиола, расплавляют в открытой колбе на бане Вуда и выдерживают при 200- 15 205 С в течение 40 .мин. После...
Способ получения органических сульфидов
Номер патента: 1230465
Опубликовано: 07.05.1986
МПК: C07C 321/14, C07C 321/28, C07D 251/52 ...
Метки: органических, сульфидов
...г гексадецилтрибутилфосфонийбромида, чистый метилоктилсульфидс количественным выходом.Получают способом, аналогичнымпредыдущему, но с использованиемтетрабутиламмонийбромида и выделением продукта путем простого экстрагирования растворителем без пропуска -ния раствора через спликагель, чистый метилоктилсульфид с количественным выходом.В табл. 1 приведены сульфиды,полученные при условиях, аналогичныхпримеру 1 (но иногда с различнымиколичествами катализатора). Даны только изменяющиеся параметры длякаждого получения (состав реагентов,время реакции и выход).Образовавшиеся сульфиды выделяютиз реакционной смеси либо декантацией, либо фильтрованием или экстрагированием растворителем, удаляя катализатор, если он был растворим в жидкой фазе,...
Способ получения 2-этилтиобензотиазола
Номер патента: 1337386
Опубликовано: 15.09.1987
Авторы: Вильданов, Зорина, Караханов, Рахмакулов, Сафиев
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-этилтиобензотиазола
...2-меркаптобензотиазола и 0,026 моль (3,95 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,85 г продукта. Выход 957 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,028 моль (4,25 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,81 г продукта, Выход 937 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 7. Аналогично приме ру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,030 моль (4,56 г) диэтоксиметилацетата, Получают 1,77 г продукта. Выход 917. на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,035 моль (5,32 г) диэтоксиметилацетата. Попу Выход,Е:диэтоксиметилаце 25тат 1 1:1,530 2 1:2 0 3 1:2,3 120 20 82...
Способ получения 2-(2, 4-динитрофенилтио)бензтиазола
Номер патента: 1397443
Опубликовано: 23.05.1988
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-(2, 4-динитрофенилтио)бензтиазола
...32,7 г (98%)2,"(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола,т, пл. 158,6-160,8 С,П р и м е р 2, Получение 2-(2,4 Динитрофенилтио) бензтиаэола, 35В установку (пример 1) загружаютф,О г (0,1 моль) .96%-ного едкого натка и 100 мл воды, после растворениявагружают 16,72 г (0,1 моль) 2-меркаптобензтиазола, Массу размешиваютдо полного растворения осадка при75 С, В полученный раствор постепенно вносят 20,25 г (0,1 моль) 2,4"динитрохлорбензола и полученную смесьоперемешивают 30 мин при 85 С, Получают 32,9 г (98,7%) продукта, т,пл,158,8-160,8 С,П р и м е р 3, Получение 2-(2,4- динитрофенилтио)бенэтиаэола.В установку (пример 1) загружают 15,9 г (0,15 моль) 995%-ного углекислого натрия и 100 мл воды, после его растнорения вносят 16,72 г(0,1 моль)...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 1438610
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому
МПК: A61K 31/41, A61K 31/428, A61K 31/433 ...
Метки: гетероциклических, соединений
...151-153 С.Вычислено, %: С 58,26; Н 5,79;Б 10,07.С,-,Н 1,0,8Найдено, %: С 58,24; Н 5,83;Н 9,90.П р и м е р 5. Исходные соединения: соединение по справочному примеру 12 и-2-окси-пропилацетофенон. Т, пл.107-108 С.Вычислено, %: С 53,52; Н 6,08;Б 11,011 Я 16,81.С Нэ НэОэ 82Найдено, %: С 53,24; Н 5,89;Б 10 э 971 8 16 э 74Справочный пример 4. Исходноесоединение: Вычислено, .Х: С 56,53; Н 5,45;Н 7,32; 8 11,18.С 27 Н эс Н,ЗОт 8Найдено, %: С 56,81; Н 5,46;И 7,19; 8 10,96. П Р и м е р 2. Исходные соединения: соединение по справочному приме- РУ 1 и С 1 СООН СН,СООС,НЦелевое соединение; зтил-//5//3-/4- -ацетил-окси-пропилфенокси/пропил/тио/-1,3,4-тиадиазол-ил/амико/- -4-оксибутират.Т, пл. 129-13 С.Вычислено, %: С 53,32; Н 5,90;Н 8,48.СНзИэ 08...
Способ получения гетероциклических соединений или их фармацевтически приемлемых солей щелочного металла
Номер патента: 1454249
Опубликовано: 23.01.1989
Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому
МПК: A61K 31/4192, A61K 31/428, A61K 31/433 ...
Метки: гетероциклических, металла, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически, щелочного
...1) и получают 33 г этил-(ГЗ(4-ацетил-окси-пропилфенокси)пропилтио)-1,3,4-тиадиазол-илтиоацетата, Т,пл. 71-72,5 С.Вычислено, %: С 51,04; Н 5,57;Я 5,95", Б 20,44,Сф ННОБфНайдено,%: С 51,07; Н 5,49;М 5,79; Б 20,17.По методике примера 15 получаютследующие соединения.П р и м е р 16, Исходные соеония динеф Полученный остаток наносят на хромато7 14542 и соединение по примеру 3.Целевое соединение: этил-5-(У. (4-ацетил-окси-пропилфенокси) пропил атно) -1, 3,4-тиадиазол-ил - тио)валерат. Маслянистый продукт,Спектр ЯМР (СВС 1 З, ТМС), ч, на млн.: 0,92 (триплет, ЗН); 1,24 (триплет, ЗН); 1,5-2,0 (мультиплет, 6 Н)1 2,34 (2 Н); 2,54 (синглет, ЗН); 3,28 1 О (триплет, 2 Н); 3,46 (триплет, 2 Н);3,8-4,4 (4 Н) 1 6,42 (дублет, 1 Н)р 7,58 (дублет, 1...