C07D 307/34 — с двумя или тремя двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

161783

Загрузка...

Номер патента: 161783

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 303/02, C07D 307/34, C07D 407/04 ...

Метки: 161783

...со-бромацетофуранов боргидридом натрия с последующей циклизацией,действием щелочи.Пример 1. Получение окиси 2-в ипилл фур а на.В трехгорлую колбу (на 500 лиг), снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20,7 г (0,11 ,ноль) 2-(со-бромацетил)фурана (т. пл.33 - 34 С) в 120 л 1 лг диоксана и за 15 лгин прибавляют по каплям охлажденный раствор 2,45 г (0,06 лголь) боргидрида натрия в 30 иил воды. Смесь кипятят 1 час и добавляют 13,5 сялг 2 н. Н.ЯО выливают в 600 игл воды и обрабатывают 150 лил эфира. Эфирный экстракт прибавляют за 20 лгин к 7,6 г едкого кали в 60 лил воды при энергичном персмешивании,отделяют эфирный слой и высушивают его безводным сульфатом натрия.После отгонки эфира остаток...

Способ полученияn, n, 3 –

Загрузка...

Номер патента: 257508

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вентер, Гиллер, Дауварте, Зидерман, Калнберг, Лидак, Сухова

МПК: C07D 307/34

Метки: полученияn

...гывают в 50 т сушат прц 8,2 г (88 о/о т. пл. 84,5 -ной смеси живают 16 отфильтро ного этило температу тического) не превышачас при 4 -ывают, проого спиртае. Получаюнцфурона с сь выдерий осадок лг.г 40%- комнатной от теоре,5 С. трофурцлазоца (.нцкцшо межом ц 3- (5- диацетатспиртовой: Изобретение относится к способам получения М, 1 ч/3-(5-нитрофурил) -акрилиден/-бцс- (2-хлорэтил) -гидразона (нифуроца), обладающего противоопухолевым действием.Сущность предлагаемого способа заклю чается в том, что Х,М-бис-(2-хлорэтил)-гидразин подвергают взаимодействию с 3 -(5-нитрофурил) -акролеином или его диацетатным производным в водно-спиртовой среде при температуре пле выше 40 С.10При мер, К раствору 5,36 г (0,03 лголь) -(5-нитрофурил) -акролеина в...

Способ получения фенилгетероциклических производных уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 419027

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 307/34, C07D 307/54, C07D 333/04 ...

Метки: кислоты, производных, уксусной, фенилгетероциклических

...силикатом магния, используя в качестве элюента бензол. Упарив элюат, получаютметиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)пропионовой кислоты,Аналогично получают (2-метил-фенилтиен-ил) -уксусную кислоту, т. пл. 117,5 -119,5 С (петролейный эфир с т, кип. 80 -100 С).Пример 2. Метиловый эфир а-(4-броми-хлорфенилтиен-ил)-уксусной кислоты(40 мл) и 11 н. раствора гидроокиси натрия(15 мл).Реакционную смесь выливают в смесь льдаи воды (100 мл) и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Водный слой подкисляют 2 н, уксусной кислотой и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Объединенные эфирные вытяжкипромывают водой (2 ХЗО мл), высушиваютнад безводным сульфатом натрия и упаривают в относительно высоком вакууме (0,5 мм).Полученное твердое вещество вновь растворяют в...

Способ получения производных нитрофурил (или тиенил) амидина

Загрузка...

Номер патента: 421188

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Макс, Руди, Фёмель, Херберт

МПК: C07D 221/00, C07D 307/34, C07D 333/26 ...

Метки: амидина, или, нитрофурил, производных, тиенил

...из 0,5 г 6-амипо- 2- (5-нитро-фурил) -винил - симм - триазоло - (4,3-Ь) - пиридазина и 0,5 г диметилформамиддиэтилацеталя в 3 мл диметилформамила навревают в течение 1 часа до 100 С,15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 затем охлаждают, отжимают желто-коричнева тые кристаллы и промывают диметилформамидом и метанолом. Получают 0,5 г (83/о от теоретического) производного формамидина с т. пл. 297 - 199 С.Б. Если, согласно примеру 1, подвергать реакции б-амино- 2- (5-нитро-фурил) -винил -симм-триазоло (4,3-Ь) пиридазин с аддуктом диметилформамид - хлорокись фосфора, то также получают 3- 2- (5-нитро-фурил) -винил - б - (диметиламинометиленамино)-симмтриазоло(4,3-Ь) пиридазин.П р и м е р 4. 3- 2- (5-Нитро-фурил) чвинил - 6 - (диметиламинометил) -...

Способ получения производных 5-нитрофурана или 5 нитротиофена

Загрузка...

Номер патента: 421189

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Курт, Руди, Хартмут

МПК: C07D 307/34, C07D 333/26

Метки: 5-нитрофурана, нитротиофена, производных

...температуре 50 - 60 С 0,48 г 2-метил-амицопиримилина, перемешивают еще 15 мип, выпавшийпродукт отфильтровываютпромывают диоксаном и кристаллизуют из 20 мл диметилформамида. Получают 0,55 г 3-(5-нитро-фурил)6 - (2 - метил - 5 - пиримидиниламинометил)амино - Я - триазол - 4,3-Ь - пиридазина ст. дл. 292 - 294 С.спиртового раствора гидроксиламина (полу 5 ченного нз 0,6 г гцдрохлорида гидроксиламица 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Аналогично из 0,6 г 3-(5-цитро-фурил)-6- (этоксиметнлец)-амицо - 5 - триазол - 4,3-Ь- пиридазипа в 12 мл абсолютного диоксана н в 15 мл абсолютного этилового спирта добавлением 0,14 г металлического натрия, растворенного в 5 мл абсолютного этилового спирта, и отделением выпавших солей) получают при 50 - 60 С...

Способ получения производных 2-5-нитро-2-фурил-тиено2, 3 д пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 500759

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: C07D 307/34

Метки: 2-5-нитро-2-фурил-тиено2, пиримидина, производных

...1,65 г (0,005 моля)4-дибутила мино- (2-фурил ) -тие но (2,3- ) пиримидина в 30 мл ацетангидридапри комнатной температуре. добавляют0,1 мл концентрированной азотной кислоты,охлаждают до -15 оС и прикапывают 6,5 млконцентрированной серной кислоты. Наблюдается интенсивное окрашивание в красный цвет, По истечении 5 минвыливаютреакционную смесь на лед. Нейтрализуютохлаждая концентрированным аммиаком5007595 6рН 6), отсасывают выделившееся веше- Вьчислено, %: С 48,28; Н 3,48;ство. Его очищают хроматографией наИ 16,09.колонне (сорбент;спликагель для хрома , С Н Й О Я (мол, в, 348 34),14 12 4 5Ъуаство ите б (, )Найдено, Ъ: С 48,40; Н 3,55;теории), фАналогично получают следующие соеди, нения:Аналогично получают следующие соеди 4-(2-аце...

Способ получения производных 2-(5-нитро-2-фурил)-тиено(2, 3 ) пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 501673

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: C07D 307/34

Метки: 2-5-нитро-2-фурил-тиено2, пиримидина, производных

...и этанола; т пл. 185 - 187 С. Выход2,6 г (89% от теории),Вычислено,%: С 48,90; Н 2,38; С 612,03,С 1 эН 7 СВЧэОэ (294,73),Найдено,%: С 48,71; Н 2,45; С 612,19.П р и м е р 3, 2 - (5 Карбокси 2фурил) . 4.-фурил) . 4хлортиено 2, 3 д 3 пиримидинаи10 мл диметнламина в течение 1 час в бомбе нагревают до 80 С. Избьпок диметиламина отдувают иоставшийся 4 . диметиламино - 2 . (5 . карбокси-диметиламидо . 2 - фурил) - тиено 2, 3 . г 13- пирищщин с 10 мл концентрированной солянойкислоты в течение 2 час нагревают с обратнымхолодильником.Охлаждают, прибавляют то же количество водьт, выделившийся продукт отсасывают на путче,дополнительно промывают небольшим количествомводы и перекристаллиэовывают из метанола;т. пл, 222 - 224 С (разложение)....

Способ получения производных2-(5-нитро-2-фурил)-тиено(2, 3) пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 509234

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: C07D 307/34

Метки: пиримидина, производных2-(5-нитро-2-фурил)-тиено(2

...этилового эфира 5 . нитрофуран - 2-иминокарбоновой кислоты и метилового эфира 2-амико . 4 . метил - тиофен - 3 - карбоновойкислоты,Т,пл. 300 (диметилформамирБ) 6. метил. 2- (5. нитро - 2- фурил) - 4-оксп - тиено (2,3-с 1 пиримидифИз этилового эфира 5 . нитрофуран - 2-.амино - 4,5 -, диметилтиоФен . 3 - карбоновойкислоты.Т.пл.) 300 С (диметилформамид). Пример 2.4 хлор- (5- нитро 2-фурил) тиено (2,3.д) пиримидин.26,3 г (0,1 моля) 2 - (5 - нитро . 2. фурия) - 4"окси тиено (2,3.с 1) пиримидина и 150 мл1 хлорокиси фосфора, перемешивая, в течение 2 часнагревают с обратным холодильником. Полноерастворение не происходит, Избыток хлорокисифосфора в вакууме отгоняют и остаток разлагают вводе,Кристаллическое вещество отсасывают на путче,сушат...

Способ получения производныхнитрофурана или нитротиофена

Загрузка...

Номер патента: 509235

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Винфриде, Вольфганг, Курт, Руди, Хартмут, Херберт

МПК: C07D 307/34

Метки: нитротиофена, производныхнитрофурана

...-6-(морфоли 150нометилецамццо) - Я. триазоло- (4,3-в) -пиридазин,2,4 г Н формиломорфолина раствоояют в9 мл диоксана, к приготовленному растворуприбавляют по каплям 1,9 мл хлорокйси фосфора иполученный раствор перемешивают 1 час при 25 С. 35Затем к реакционной смеси прибавляют 2,6 г3 (5 нитро-тиеннл) -6-амино- Я трцазоло(4,3.в)пиридаэина, который смывают 6 мл циоксана. Тон.кую жидкую суспензию перемешивают дополнительно в течение 1,5 час при 35 - 40 С и выдержива 40ют в течение ночи при комнатной температуре,Образовавшийся, продук г отфильтровьгвают, промывают диоксаном и кристаллы переносят в ледяную воду. После найтралиэации разбавленным вод.ным раствором аммиака вновь фильтруют, отфиль. 45трованный продукт промывают водой и...

Способ получения 4-(7-бром-5-метокси-2-бензофуранил)-1 метил-1, 2, 3, 6-тетрагидропиридина или его кислотно аддитивной соли

Загрузка...

Номер патента: 682132

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/14, A61K 31/343, A61K 31/443 ...

Метки: 4-(7-бром-5-метокси-2-бензофуранил)-1, 6-тетрагидропиридина, аддитивной, кислотно, метил-1, соли

...нагревают подвергают восстановлениюдо 100 С вместе с диметилформамидом, затем рия или калия с последующим46отфильтровывают на путч.фильтре, новый оста. целевого продукта в виде оснток на фильтре домывают диметилформамидом. вщит в кислотно.аддитивнуюСобранные фильтраты выпаривают в вакууме, способом.иэ остатка затем удаляют летучие путем нагре. 2. Способно п,1,о тлива в вакууме до 80 С в течение 2 ч, Остаток, с я тем, что, восстановление врастворяют в небольшом количестве хлористо- органическом растворителе.го метилена, затем хроматографируют на 800 г Источники информации, принокиси алюминия (активность Н, нейтральная). нпе прп экспертизеПервая фракция, элюированная с применением 1, Гетероциклические соедине2 л хлороформа,...

Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1б группы

Загрузка...

Номер патента: 1786017

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Заводнов, Кульневич

МПК: C07C 11/22, C07C 15/48, C07D 307/34 ...

Метки: алкинов, ацетиленидов, группы, металлов, регенерации, терминальных

...металла формулы М 1, а взаимодействиеосуществляют в растворе низшей карбоновой кислоты в соотношении реагентов(1;1:16) - (1:1;18) путем кипячения в течение0,5-1.0 ч.Эти отличия позволяют сделать вывод осоответствии предлагаемого техническогорешения критерию новизны,Признаки, отличающие предлагаемоетехническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях, следовательно обеспечивают предлагаемомурешению соответствие критерию существенных отличий,П р и м е р 1, Регенерация фенилацетилена из фенилацетиленида меди.16,5 г (0,1 моль) фенилацетиленида меди, 16,6 г (0,1 моль) К в 100 мл ледянойуксусной кислоты кипятят 1 ч, Затем смесьохлаждают, отфильтровывают раствор отСц 1, осадок на фильтре промывают 15 млледяной...