Водород

Номер патента: 453833

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Анна, Атомы, Вместе, Водород, Где, Ева, Заключаетс, Золтан, Известен, Изобретение, Или, Иностранное, Иожеф, Каталин, Мате, Могут, Мольнар, Обладающих, Пироска, Последующий, Предлагаемому, Предлагаемый, Причем, Свободна, Составл, Способны, Тамаш, Тибор, Целью, Чаба, Что, Шандор

МПК: C07J 5/00

Метки: 453833

...раствор бикарбоната калия (рН 6 - 7). По предлагаемому способу сырой 9 а-фторр, 21-диоксистероид получается с выходом - 90%, исодержанием выше 90%. 5Преимуществом предлагаемого способа является одновременное протекание ацидолизасложного эфира азотной кислоты и эпоксидного кольца в случае 9 Р,11 р-эпоксистероидов,что дает возможность получить в одну стадию 109 и-фторр,21-диоксистероид. По предлагаемому способу фторированные стероиды посленейтрализации избыточного фтористого водорода легко выделяются из водных растворов.Кроме того, предлагаемый способ позволяет 15избежать применения больших количеств оснований или оснований Льюиса, используемыхв известных способах введения фтора в 9 а-положение стероидов, осложняющих процесс,Пример 1....

Номер патента: 439090

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Аммиаком, Анизил, Водород, Где, Группа, Замещенных, Известен, Изобретение, Имеют, Иностранна, Иностранцы, Исходные, Кислотным, Колбу, Конденсацией, Ксилил, Нагревать, Низший, Нитрофенил, Последующим, Предлагаемый, При, Пример, Содержащих, Толил, Фенил, Фрэнк, Хлорфенил, Что

МПК: C07D 213/63, C07D 213/69

Метки: 439090

...5 час при 5 -10 С, отфильтровывают палево-желтый осадок, Пирог взбалтывают в 750 вес. ч. воды,вновь фильтруют и сушат. Целевой продукт(94 вес. ч.) плавится при 156 - 158 С.Найдено, %: С 55; Н 6; И 13,7.СзН 120 зИ 2 (мол, вес. 196).Вычислено%: С 55,1; Н 6,2; М 14,2.После перекристаллизации из спирта иливоды выделяют призмы, т. пл. 158 С. Мол.вес, определенный масс-спектрографически,равен 196,П р и м е р 2, 1-Этил-окси-метилпиридон.К 50 ч. 78%-ной серной кислоты добавляют9 ч. З-циано-этил-окси-метилпиридона,перемешивают 12 час при 95 - 100 С, охлаждают и выливают на 200 ч, льда. К смеси приливают щелочь (70 Тведдела) до слабокислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 3(50 ч. воды и сушат, Получают 5,9 ч. продукта, т. пл....

Номер патента: 434647

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Алкенил, Алкил, Аллил, Водород, Впнилен, Где, Группы, Замещенный, Затем, Известен, Изобретение, Ииостраниа, Или, Кеиичиро, Кончи, Который, Лтд, Метил, Метилеи, Метилом, Мицуо, Ниппон, Нитро, Обладающий, Общей, Оксиметилен, Подвергают, Реакцию, Рейдзи, Терухиса, Фенил, Хлор, Что, Этил, Этилен

МПК: C07C 259/10

Метки: 434647

...с обратным холодильником в течение 3 час.Реакционную смесь упаривают при пониженном давлении и получают 11 г, Сырой продукт очищают согласно примеру 7 и получают 8,5 г бесцветного маслянистого вещества; по 1,5315.Найдено, /о, С 48,05; Н 4,85; С 1 20,31; И 4,09.С 4 Л пС 1 ЛОо.Вычислено, %: С 48,02; Н 4,89; С 20,25; И 4,00. Пример 9. К 27,2 г аллил-З-хлор,6-диметоксибензогидроксамата (0,1 моль) и к-гексаноилхлорида 13,5 г (0,1 моль) добавляют к ксилолу 150 мл, и смесь нагревают с обратным холодильником до тех пор, пока не закончится выделение хлористого водорода в течение 2 час,Реакционную смесь упаривают при пониженном давлении и получают светло-желтое28маслообразное вещество; и о 1,5157.Найдено, %: С 54,51; Н 6,55; С 9,63; К...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

Номер патента: 376938

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атомами, Водород, Общих, Окси

МПК: C07J 1/00

Метки: а1ейти04ехнй-1икашб^^^плиотека

...из 73,5 мг лития и 26 мл аммиака) добавляют раствор 3,24 г 17 а-пропадиенилметоксиэстра,3,5 (10) -триенР-ола в 50 млдиэтилового эфира, выдерживают 2 час в низкотемпературном холодильнике, добавляют2,5 г метилйодида и упаривают аммиак. Добавляют 50 мл воды, отделяют эфирный слой,промывают простым эфиром, упаривают эфирные растворы и получают 3,17 р-диметокси 17 а-пропадиенилэстра,3,5- (10) -триен.Аналогично при использовании соответствующих исходных продуктов получают 17 рметоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он, т. пл.115,5 С; 13-этилР-метоксиа-пропадиенилэстра-ен-он и 17 Р-метоксиа-метилапропадиенилэстра;4-ен-З-он.П р и м е р 2, 17 Р-Метоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он.К смеси Гриньяра, содержащей 1,50 г магния, 4,68 г этилбромида и 70 мл...

Номер патента: 373945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкилтиогрупп, Алкокси, Бгор, Брома, Вместе, Водород, Выбранными, Где, Двум, Дерл, Етс, Изопропил, Или, Кажда, Метод, Например, Незамещенные, Образованным, Одинаковые, Особенно, Подход, Причем, Пропил, Содержащий, Фенил, Хлора, Циклоал, Циклоалкил, Циклобутил, Циклопентил, Этил

МПК: C07D 295/00

Метки: fox, i"библиотьна

...получать следующимобразом,Смесь 27,6 г о-этоксифенола, 15,1 г хлорацетонитрила, 27,6 г безводного карбонатакалия и 200 лл сухого ацетона тщательно перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 18 час. Смесь охлаждаюти фильтруют, фильтрат упаривают досуха подвакуумом. Остаток растворяют в 100 мл эфира и эфирный раствор промывают дважды по 4025 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия, а затем 50 мл воды, Промытый растворвысушивают над безводным сульфатом магния и упаривают досуха под вакуумом, Остаток перекристаллизовывают при 0 С из,петролейного эфира (т. кип, 30 - 40 С) и получаюто-этоксифеноксиацетонитрил, т, пл. 38 - 45 С.Раствор 8,85 г этого соединения в 50 мл су- .хого эфира добавляют по каплям к...

Номер патента: 368747

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Галоген, Где, Если, Заключаетс, Изобретение, Изомеры, Изопропил, Изопропокси, Изотиоциано, Иизший, Имеют, Которые, Медицине, Метокси, Могут, Может, Например, Низший, Отличное, При, Пропил, Пропокси, Содержаща, Токси, Частности, Что, Этил, Этокси

МПК: C07D 317/62

Метки: 3-бензодиоксол-2-тионов1

...растворителей, например галопдуглеводородов, таких, как хлороформ, трихлорэтилен, или углеводородов, таких, как бензол, толуол.Целевые продукты выделяют обычным способом.П р и м е р 1, В раствор 186,6 г 4-хлорацетилпирокатехина и 90 мл (138 г) тиофосгена в 1250 мл хлороформа при перемешивании и температуре 10 - 15 С в течение 50 мин прикапывают 830 мл 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия, перемешивают 3 час при комнатной температуре и отгоняют раствори- тель в вакууме при 40 С. Остающуюся суспензию разбавляют водой, отделяют твердые частицы и сушат. 5-Хлорацегил,3-бензодиоксол-тион после перекристаллизации из смеси бензол-петролейный эфир плавится при 135 - 138 С.П р и м е р 2. В раствор 268 г 4,5-дибромпирокатехина (т, тек,...

Номер патента: 365068

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкоксил, Амидной, Амидов, Аралкил, Арил, Арилокси, Ацил, Водород, Где, Заместители, Замещенной, Замещенный, Замещенным, Иди, Или, Как, Карбонильной, Карбоцикли, Карбоциклическое, Ких, Когда, Которые, Может, Например, Окси, Оксиалкокси, Оксигруп, Остаток, Серой, Сложных, Эти

МПК: C07D 311/24, C07D 405/06

Метки: 365068

...и получают 0,5 ч. дигидрата 2,2-бис-(2-карбоксцхромоц-ил) -уксусной кислоты, пвердое вещество белого цвета,Найдено,: С 55,8; Н 3,32.СггН 1 гОю 2 НгО.Вычислено, %: С 55,9; Н 3,39,При обработке 2,2-бис-(2-карбоксихромоц-ил)-уксусной кислоты 0,113 ч. бикарбоната натрия, растворенного,в 50 ч. воды, после фильтрации и сушки при температуре (ОС получают тринатриевую соль 2,2-бис- (2-карбоксихромон-ил) -уксусной кислоты.П р и м е р 8. Этил,2-бис-(карбоксихромон-ил) -ацетат.К раствору 1 ч. этил,2-бис-(2-этоксикарбонилхромон-ил) -ацетата (получен, как в примере 7) в этаноле добавляют воду до образования прозрачного раствора, который кипятят 1 час, упаривают для удаления этанола, охлаждают и подкисляют соляной кислотой, Полученное твердое...

Номер патента: 361567

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ацетил, Водород, Галоид, Диоксане, Качестве, Лед, Метил, Метилэтилкетоне, Метокси, Незамещенный, Нитро, Окисление, Перманганатом, Пиридил, Риде, Тетрагидрофуране, Трифторметил, Уксусной, Циано

МПК: C07D 243/12

Метки: 4-(зн, 5-арил-1н-1, 5бензодиазепин-2, 5н)-дионов1, замещенных

...с т. пл, 258 в 2 С.Г 1 р и м е р 8, 5-Фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4- (ЗН, 51-1) -дион.б г (0,02 люль) 5-фенил-трифторметил,3, 4,5 - тетрагидро - 1 Н-,5-бензодиазепин - 4-она, т. пл. 152 в 1 С, растворяют в 100 мл чистого ацетона и после добавления 20 г перманганата калия и 30 мл воды кипятят с обратным холодильником 1 час. Отсасывают над кизельгуром, отделяют пиролюзит и упаривают филь- трат. Остаток обрабатывают метиленхлоридом и затем, как в примере 7.Выход 2 г (32%), т, пл. 258 - 260 С.П р и м е р 9. 1-Метил-фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4-(ЗН, 5 Н) -дион.5 г (0,016 люль) 1-метил-фенил-трифторметил,3,4,5 - тетрагидроН - 1,5-бензодиазепин-она, т, пл. 91 - 92 С, растворяют в 200 мл уксусного эфира и после добавления 15 г...

Номер патента: 404246

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Больше, Водород, Где, Должен, Ей, Заместителей, Изо, Или, Имеют, Которые, Могут, Причем, Рметильна, Соседних, Фторметильна, Хло, Хлор

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидро5н-ило1дазо2, изоиндола1, производных

...из 50 мл смеси метанолтетрагидро 1 фуран (1: 1)5-(4-Хлорфенил) -2,3-дигидро.5 Н-имидазо,1-аизоиндол. гилрохлорид плавится при 280 С (с разложен,ием).П,р,и м е р 2. 5-(3,4-Дихлорфенил) -2,3-дигидр оН-и мида з о,1-а-из ои идол.Соответственно описанному в примере 1 способу, заменяя употребленный 2-(р-аминоэтил)-3-(4-хлорфенил) - фталимидин эквивалентным количеством 2-(Р-аминоэтил) 3-(3,4- дихлорфенил) -фталимидина получают 5-(3, 4- дихлор 1 фенил) - 2,3 - дигидро 45 Н-имидазо 2,1-а изоиндол.Промежуточный продукт 2- (р-аминоэтил).3- (4-хлорфенил) -фталимидин получают следующим образом: 16,7 г (0,06 моль) 9 Ь-(4- хлорфенил) -1,2,3, 9 Ь-тетрагидро",5 Н.имидазо,1-а,изоиндол-она растворяют в 1 ОО мл уксусной кислоты,и в присутствии 0,3 г окиси...

Номер патента: 400078

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вместе, Водород, Заключаюшийс, Или, Имеют, Ими, Метилен, Неразветвле, Низшей, Разветвленна, Также, Что

МПК: C07C 15/28, C07C 215/42, C07C 87/40 ...

Метки: 10-дйгйдро, 10-этаноантрацена2изобретение, 9-(аминоалкйл)-9, mohyt, n-замещенных, активностью, которые, найти, новых, относится, применение, способу, фармакологической, этаноантраценов

...аргинином. 45,Поскольку, новые соединения содержатасимметрические атомы углерода, например,в аминоалкил-остатке,или в другом положениии исходя,из выбора исходных продуктов и методов, изготовления, можно получать 5 Оих как оптические антиподы или рацематыили так же, как смеси изомеров (смеси рацематов), поскольку они содержат, по меньшеймере, 2 асимметрических атома углерода.Полученные смеси,изомеров (смеси рацсматов) можно разделить известным способомна оба стереоизомерных (диастереоизомерных) чистых рацемата на основе физико-химических свойств компонентов, например путем хроматографии и/или дробной кристалли озации,В полученных соединениях можно такжесвободную или ацилированную окси-,или кетогруппу в 12-ом положении переводить...

Номер патента: 398040

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Где, Или, Кип, Компоненты, Метокси, Например, Пример

МПК: C07D 233/64

Метки: 1015где, альдегида, аммиака, выше, едпочтительно, значения, избытком, имеют, конденсируют, меди, нnзиг"—"—-ы, общей, окислителя, органической, прlt, присутствии, соли, указанные, формулыр

...исходя из 50 г п-анизоина и 14,4 г бутирилальде. г,ида;2 чбутил,5-бис - (п-метоксифенил) - имида. зол, т. пл, 175 в 1 С (из этилацетата, исходя,из 50 г п-анизоина и 17,2 г валеральдегида;2-,изобутил,5-бис-(п-метоксифенил) - имидазол, т. пл, 166 в 1 С (из бензола), исходя из 50 г и-анизоина и 17,2 г,изовалеральдегида;2-пентил,5-бос-,(п-метоксифенил) - имидазол, т, пл. 135 в 1 С (из этилацетата), исходя из 50 г и-анизоина и 20,0 г гексанала;2 чциклопропил -4,5- бис-(п-метоксифенил)- имидазол, т. пл. 189 в 1 С (из толуола), исходя из 5 Т) г п-анизоина и 14,0 г циклопропан. карбоксальдегида;2-циклогексил - 4,5 бис - (и-метоксифенил)- имидазол, т. пл. 194 - 195 С (из бензола), исходя из 50 г п-анизоина и 22,4 г...

Номер патента: 398033

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аминогруппой, Вместе, Водород, Восстанавливают, Где, Заключающийс, Или, Имеют, Иминогруп, Метиленгруппа, Низшей, Причем, Также, Что

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

Метки: 10-дигидро, 10-этаноантрац, 9-(аминоалкил)-9, n-3ameluehhblx, ена12изобретение, которые, литературе, новых, обладают, описанных, относится, способу, фармакологическо, этаноантраценов

...чистых рацемата на основе физико-хи.лических различий компонентов, например, путем хроматографии и/или дробной кристаллизации, В полученных соединениях свободную или ацилированную гидроксильную группу или кетогруппу в положении 12 можно переводить одну в другую известными способами.П р и м е р 1. 7 г 9- (диметилячиноэгетил, - 12,12-этилепдиокси,10-дигидро,10-этаноантрацена нагревают 12 1 гас с 100 лг.г 2 н. соляной кислоты при рязмешивагии и 80 С, затем испаряют в вакууме, досуха и перекрпсталлизовывают остаток из смеси этанол простой эфир, Получают гидрохлопид 9-(диметиламинометил)-12-кето,10 - дпгидро,10- этаноянтрацена в виде кристаллов, т. пл, 238 в 2 С, Свободное основа;пе плавится при 140 в 1 С. П р имер 2....

Номер патента: 392625

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аммониевой, Водород, Где, Если, Или, Кип, Причем, Что

МПК: C07D 233/64

Метки: имидазола1изобретение, которые, могут, найти, новых, обладают, области, относится, получеия, применение, производных, промышленности, свойства, соединений, улучшенными, фармацевтической, широкое

...145 - 147 С (из толуола); из 7,66 г Х-метокси-а-(п-метоксифенил)-йенацил-гептанамида;2- (1,1-Диметилбутил) -4,5-бис - (п-метоксифенил)-имидазол; т. пл. 1 Ю - 121 Г (нз толуола - петролейного эфира; из 7,66 г Х-метокси-а-(и-метокснфенил) - фенацил - 2,2 - диметилвалерамида;2-Циклопропил,5-бис-(п - метоксифенил)- -имидазол; т. пл. 189 в 1 С (из толуола); из 46,78 г Х- (4-метокси-а- (и-метоксифенил) -фенацил-циклопропанкарбоксаиида;2-Этил(5)-(и-метоксифенил) - 5(4) - фенилимидазол; т. пл, 161 - 163 С (из толуола);5 из 5;94 г Й-метокси-а- (фенил) -фенацил- -пропиона мида;2-Изопропил(5)-(и-метоксифенил) - 5(4)- -фенилимидазол; т. пл. 189 - 191 С (из толуола); из 6,22 г М-метокси-а-(фенил) -фена цил-изобутирамида;2-трет-Бутил(5)...

Номер патента: 387550

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Что

МПК: C07D 231/10

Метки: 387550

...30 мин при размешивании раствор28,7 вес. ч. хлорида бифенилил-ацетилхлорида в 500 вес. ч. безводного эфира.Реакционную смесь выдерживают при температуре кипения с обратным холодильни ком в течение 1 час, затем охлаждают и отфильтровывают твердый хлоргидрат 3,5-диметилпиразола. Фильтрат вьопаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 80 вес. ч. безводного этанола. При этом по лучают 37,5 вес. ч. 1- (4-бифенилилацетил)- 3,5-диметилпиразола, т. пл. 64 - 66.. Загребельная Техред Е. Борисова Корректор С. Сатагулов Редактор 1Заказ 2802/17ЦНИИП Изд,715 Тираж 523 Государственного комитета Совета Мини по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписноеов СССР пография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р ы 2 - 6. По...

Номер патента: 383293

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бензолсульфокислотой, Бромиды, Водород, Где, Имеют, Когда, Низший, Обладают, Подразумеваютс, Предпочтительно, Радикалов, Серной, Содержащие, Сол, Так

МПК: C07D 221/16

Метки: активностью, высокой, известны, инденопиридинов, инденопиридинов1изобретение, инденопиридины, кис, кислотных, новых, обладаюидих, области, относится, солей, фитологической

...Н) -индено - 1,2-с - пиридип 5 10 15 20 25 30 35 пропионовой кислоты в течение 15 мин варят при обратном потоке с 100 лгл 2 н. соляной кислоты. Полученное соединение охлаждают, отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 285 - 287 С (с разложением).П р и м е р 5. 2-(2-иианоэти,г)-1,3,4,9 Ь-тетра- гидро(2 Н)-индено,2-с -ггиридин-гидрохго - рид.Раствор 10 г 2-(2-цианоэтил) -1,3,4,4 а,9 Ь-гексагидро-окси(2 Н) -индено,2-с - пиридина в 100 мл 2 н. соляной кислоты в течение 15 лгин кипятят с обратным холодильником, Затем выпаривают в вакууме, дополнительно выпаривают этаполом, а остаток два раза перекристаллизовывают из этанола. Полученное соединение плавится при 297 - 300 С (с разложением),П р и м е р 6,...