C07C 143/78 — C07C 143/78

Способ получения 1-хлор-2 нитронафталин4-сульфокислоты и ее незамещенного или n-замещенных амидов

Загрузка...

Номер патента: 127661

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Богданов, Табачников

МПК: C07C 143/30, C07C 143/78

Метки: 1-хлор-2, n-замещенных, амидов, незамещенного, нитронафталин4-сульфокислоты

...полученного диазосоединения в 200 мл во ды вливают в течение 45 мин, в нагретый до 80 раствор 4 г полухлорн127661 П р едмет изо бретения Способ получения 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоты и ее незамещенного или М-замещенных амидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-нитро-аминонафталин-сульфокислоту диазотируют и полученное диазосоединение обрабатывают соляной кислотой в присутствии полу- хлористой меди для перевода его в 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоту, которую, если это необходимо, превращают известным образом че. рез сульфохлорид в соответствующий незамешеиный или Х-замещенный амид,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М, Струве Гр, 51Подп. к печ. 16.111-60 г,Тираж 560 Цена 25...

159829

Загрузка...

Номер патента: 159829

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 143/78, C07C 311/58

Метки: 159829

...соответствующих сульфамидов с мочевиной, циановой кислотой, ее производными и др.Известен также способ получения М-замещенных мочевин взаимодействием нитрозометилмочевины с соответствующими аминами ККНв.Предложен способ получения арилсульфонилмочевины с различными заместителями в кольце взаимодействием соответствующих сульфамидов с нитрозометилмочевинои в водно-пиридиновом растворе,При мер. К раствору 10,8 г (0,05 лоль) 4-метил-нитробензолсульфамида в 100 лл воды и 50 лл пиридина добавляют 10,3 г (0,1 моль) нитрозометилмочевины и смесь кипятят с обратным холодильником до прекрашения выделения пузырьков газа, на что требуется 30 - 45 лин. Реакционную массу охлаждают и подкисляют соляной кислотой (1: 1) до реакции на конго....

Способ получения n-(n-metилбehзoлcульфohил)-n(бутил) мочеви1ны (бутамида)

Загрузка...

Номер патента: 190891

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Сысоева

МПК: C07C 143/78, C07C 311/58, C07C 311/60 ...

Метки: n-(n-metилбehзoлcульфohил)-n(бутил, бутамида, мочеви1ны

...г масляной О 3 час.-метилоен 001 л оль) 1 тщательно гревают на в течениери пе п Х- (и-метвинычто иеводят впоследнииламинотсоба сосфонплмоу взаимислымогню пол Известен способ получения золсульфопил) -Х- (бутил) -моче мида), заключающийсч в то бензолсульфонилмочевину пер тилбензолсульфонилуретан, а вергают взаимодействию с бутСущность предлагаемого спо том, что и-метиОеетзолсуль подвергают непосредственном вию при нагревании с соляно амином. Это уг рощает технвл и выход конечного продукта. После охлаждения смеси до 40 - 50 С ее обрабатывают водой и отфильтровывают образовавшийся бутамид. Осадок очищают растворением в 5%-ном растворе кальцинпрован. ной соды с последующим подкисленпем разведенной (1; 1) соляной кислотой.Получают 11,5 - 13,4...

Патентио-теквгекапбиблиотека

Загрузка...

Номер патента: 301330

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биба, Днепропетровский, Кремлев

МПК: C07C 143/78

Метки: патентио-теквгекапбиблиотека

...(3). Методика проведения синтеза аналогична примеру 1. Растворяют 34,2 г (0,2 г лоль) и-толуолсульфамида в 250 лил сухого бензола, затем приливают 22 лл ТХМСХ и 28,2 ил триэтиламина. В результате реакции получают 36,5 г (57%) 3 с т. пл. 119 - 121 С (из гептана). 5 10 15 20 25 30 створяют при нагревании и перемешивании 31,4 г (0,2 г моль) бензосульфониламида в 250 ил сухого бензола, охлаждают до температуры + 10 С и приливают 22 мл (0,2 г ноль) трихлорметансульфенилхлорида (ТХМСХ).После того, как весь ТХМСХ прибавлен, реакционную смесь энергично размешивают и прибавляют к ней 28,2 мл (0,2 г моль) триэтиламина в 100 мл сухого бензола с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превьипала 30 С, Реакционную массу...

Всесоюзная о-патент) 10-те: ; шчег-7лр. чзлузлсга

Загрузка...

Номер патента: 331551

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07C 143/78, C07D 233/46

Метки: 10-те, всесоюзная, о-патент, чзлузлсга, шчег-7лр

...2 - имиио - 3 втор - бутилмидазолидин с т. пл, 148 - 149,5 С;16,9 г 2,4 - диметилбензоилхлорида 1 - (гг - 2 - (2,4 - диметилбензамидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл. 120 - 122 С;22,8 г хлорида 3-метил-ацетилсалициловой кислоты - 1 - (и -2 - (3 - метилсалициламидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 втор-бутилимидазолидин с т, пл. 203,5 - 205 С;24,2 г 2 - метокси - 5 - трет - бутилбензоилхлорида - 1 - (и - 2 - (2 - метокси - 5- третбутилбензамидо) этилфенилсульфонил) - 2 имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл.106 в 1 С;14,8 г бензоилхлорида - 1 - а - (2 - бензамидоэтил) фенилсульфонил - 2 - импно - 3- втор - бутилимидазолидин с т. пл, 133 - 135 С.Пример 8. 41,5 г...

339043

Загрузка...

Номер патента: 339043

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Карл, Руди, Федеративна, Феликс, Хельмут

МПК: C07C 143/78, C07C 311/58

Метки: 339043

...А. Камышникова Редактор Л. Ушакова Корректор Е. Михеева Заказ 1633/4 Изд. Мо 702 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Сложные эфиры карбаминовых кислот или соответственно сложные эфиры тиокарбаминовых кислот могут иметь алкильный, арильный или гетероциклический остаток. Из галогенидов карбаминовой кислоты наиболее подходящими являются хлориды,Предложенный способ позволяет получить новую бензолсульфонилмочевину, обладающую ценными свойствами.П р и м е р. М-(р-(2-метокси-фторбензамидо)-этил)-бензолсульфонил - Х-(2,5-эндометилценциклогексил)-мочевина6 г 4-(р-(2-метокси-фторбензамидо)- этил) -,бензолсульфон амида (т, пл. 167 -...

Способ получения замещенной бензолсульфонилтиомочевины

Загрузка...

Номер патента: 398544

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дружинина, Кремлев

МПК: C07C 143/78, C07C 335/42

Метки: бензолсульфонилтиомочевины, замещенной

...при Известен спосо нил-З-фени,чтиомо алкансульфонила в водноацетоново 15 час с выходом Однако длител ход целевого пр ность процесса. С целью упрощ выхода продукта ции, процесс согл в среде диметилф температуре. Предлагае время реакц продукты с в Согласно и соль бензолсмодействию с фенилизотиоцианатом. Эквивалент нейтрализации равен молекулярному весу. Строение полученных соединений (формула 1) подтверждается определением элементарного состава и эквивалента нейтрализации.П р и м е р. К суспензии 8,95 г натриевой соли бензолсульфониламида в 30 мл диметилформамида при перемешивании прибавляют 6,75 г фенилизотиоцианата. Натриевая соль бензолсульфониламида полностью растворяется, Температура реакционной массы самопроизвольно повышается...

403168

Загрузка...

Номер патента: 403168

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 143/78, C07C 311/58

Метки: 403168

...делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где Х и У имеют указанное выше значение;п=1 или 2.В исходных соединениях термин галоген включает все галогены, преимущественно хлор и бром, а термин низший алкил включает нормальные, циклические и имеющие разветвленную цепь алкилы, содержащие до 6 атомов углерода, причем предпочтительно метил. В соединениях, где фенильное кольцо замещено алкильным радикалом, галогеном, алкоксилом или гидроксилом, заместители находятся в орто- или мета-положении, но преимущественно в пара-положении фенильного кольца,В соединении, где Х 1 водород, У, - низший алкил, галоген, гидроксил или водород, а когда Х - метил или галоген, то У - водород, низший алкил или...

Способ получения бензолсульфамида имидоянтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 374821

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 143/78, C07D 207/408

Метки: бензолсульфамида, имидоянтарной, кислоты

...анализируют методом тонкослойной хроматографии, которая указывает на содержание следов исходных материалов, вследствие чего готовят раствор в 150 мл смеси из этилового эфира и гексана (соотношение 2: 1). Этот раствор подвергают извлечению в следующем порядке: шесть раз по 20 мл каждый раз экстрагируют 5 н. соляной кислотой, один раз водой и один раз рассолом. Сушат с помощью сернокислого натрия, после чего фильтруют и выпаривают,получают 2,7 г желтой отвердевшей пены.Найдено, %: С 52,05; Н 4,75; С 1 9,79; Х 7,57.Вычислено, %: С 52,09; Н 4,64; С 1 9,62; И 7,59,П р и м е р 17. Получение 1-(а-фенилсукцинимид) -3,5-дихлор-сульфамилбензола.12,0 г 3,5-дихлорсульфениламида и 9,6 г фенилянтарной кислоты тщательно перемешивают и в течение 8...

376941

Загрузка...

Номер патента: 376941

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клод

МПК: C07C 143/78, C07D 233/46

Метки: 376941

...(масло);40,9 г 1-п-(2-аминоэтил)-фенилсульфонил-имино - 3-циклопентилимидазолидин-дигидрохлорида (т. разл. 270 С) - 1- а-(2-ацетоацетамидоэтил) -фенилсульфонил - 2 - имино-циклопентилимидазолидин (т. пл. 118 - 119 С);42,1 г 1- п- (2-аминоэтил) -фенилсульфонил-иминю-(циклогекс - 3 - енил) - имидазолидин-дигидрохлорида (т. пл. 245 в 2 С) получают 1-п-(2-ацетоацетамидоэтил) - фенил 50 55 60 65 ной кислотой. В частности, для получения 1-п- (2-ам иноэтил) -фенилсульфонил - 2-имино-циклогексилимидазолидин - дигидрохлорида к раствору 17 г гидроокиси натрия в 170 мл воды добавляют 40,8 г 1-циклогексил-аминоимидазолин-гидрохлорида и полученный прозрачный раствор перемешивают с раствором 52,4 г п- (2-ацетамидоэтил) -бензолсульфохлорида в...

Способ получения пиперазидов

Загрузка...

Номер патента: 419035

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 143/78, C07D 295/192

Метки: пиперазидов

...расбщей 1, Способ иформулы перазид чени Составитель Т, Архипова 1 едактор Т. Шарганова Техред Т, Миронова Корректор В, Кочкаревказ 35254 Изд.584осударственного комитета по делам изобретений г Москва, Ж, Раушская Тираж 506Совета Министров Соткрытийнаб., д. 4/5 писное ипография, пр. Сапунова ния или цинковую пыль или восстанавливающие окиси металлов, например окись олова.Гидрирование обычно проводят в присутствии катализатора, например палладия, платины или никеля, желательно в растворителе. 5В зависимости от условий реакции и свойств исходных реагентов получают целевые продукты в свободном виде или в виде их солей, например основных, нейтральных, кислых или смешанных. Соли можно перевести известным 10 способом в свободные...

Способ получения -ацилированного амида ароматической сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 454204

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Актаев, Козлов, Сокольский

МПК: C07C 143/78

Метки: амида, ароматической, ацилированного, сульфокислоты

...растворе ацетона получают 181 вес. ч. Х-ацетилбензолсульфамида (91%) в виде белых игольчатых кристаллов, т. пл.121 С.Найдено, %: С 48,45; Н 4,35; И 6,81;8 16,30.СзНзКОзсВычислено, %: С 48,24; Н 4,52; Х 7,04; Я 16,08.При проведении реакции в растворах ацетонитрила, диоксана или толуола выход 1 м- ацетилбензолсульфамида составляет соответственно 86,90 и 84%.При взаимодействии натриевой соли бензолсульфамида с ацетилбромидом в ацетоне получают К-ацетилбензолсульфамид с выходом88%.Аналогично синтезируют М-пропионилбензолсульфамид (88% ), Х-бутироилбензолсульф амид (78% ), т. пл. 101 С, и Х-бутироил-ихлорбензолсульфамид (80%), т. пл. 99 С.П р и м е р 3. Аналогично из калиевой солибензолсульфамида и метакрилоилхлорида вацетоне получают...

Способ получения -диалкиламино оксипропиларилэтилсульфамидов

Загрузка...

Номер патента: 466218

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Блинникова, Зульфугаров, Кулиев, Мамедов

МПК: C07C 143/78

Метки: диалкиламино, оксипропиларилэтилсульфамидов

...АН Азербайджанской ССР явител) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-ДИАЛКИЛАМИНО 13-ОКСИ ПРОП ИЛАРИЛЭТИЛСУЛЬФАМИДОВ дов, основанный на известной реакции взаимодействия арилсульфамидов с эпихлоргидрииом, состоит в том, что 2,5-диалкилбензолсульфоэтиламид подвергают взаимодействию последовательно с эпихлоргидрином и вторичным амином,П р и м е р. Смесь 0,5 моль 2,5-диалкилбен.золсульфоэтиламида и 0,75 моль едкого кали нагревают при перемешивании до растворения 1 О и при 50 - 60 С добавляют 0,5 моль диалкиламина. После перемешивания в течение 3 час при 98 С выделяют И-у-диалкиламино оксипропиларилэтилсульфамиды путем ректификации.1 Аналогичнои яобщей формул ди епоказатели ко ивед к способудиалкилаидов ретение относоединенийиларилэтилсу Изо новых сипро...

Способ получения -алкоксиалкилиденсульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 468406

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Джеймс

МПК: C07C 143/78

Метки: алкоксиалкилиденсульфонамида

...избыточное против эквимолекулярногоколичество исходного ортоэфира для получения наивысших выходов целевого продукта.В процессе реакции, кроме основногоцелевого продукта, образуется также побочный продукт реакции формулы-ОН,где р имеет указанное значение,который отделяют известными методами,П р и м е р 1, Получение Я-(1-этоксиэтилиден)-3,5-дннитро- ц, ( -дипропилк4сульфа нила мида.35-динитро-ц , ) -дипропилсульфанид 4амида (35,0 г, 0,1 моля) и 75 мл триэтило о-ацетата (около 0,4 моля) перемещивают и смесь нагревают до 100 С. Далее смесь выдерживают при этой температуре 2,5 часа. В последние полчаса подают ток азота. Затем реакционную смесьохлаждают до комнатной температуры,после чего добавляют 150 мл эфира исмесь...

Способ получения -диэтилсульфонамидарилвалериановой кислоты или ее этилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 474529

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Лагидзе, Талаквадзе

МПК: C07C 143/78

Метки: диэтилсульфонамидарилвалериановой, кислоты, этилового, эфира

...;474529 руют, промывают водой и сушат над г 1 агЯОь, После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г этилового эфира 4- (и - М,1 м-диэтилвульфонамидофенил) 5 пентановой кислоты (1).Аналогично получают соединения на основеисходных эфиров 11 - 1 Ъ.П р и м е р 2. Получение ич,М-диэтилсульфонамида-фенилпентановой кислоты. Смесь 10 2 г этилового эфира 4-фенилпентановой кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 10 час при 50 - 60 С, затем охлаждают, разбавляют водой и продукт извлекают эфиром (Зх,20 мл). Эфирный экст ракт сушат над Маг 804, После отгонки растворителя остаток растворяют в 10% ХаОН и обрабатывают несколько раз эфиром для удаления нейтральных примесей. Затем щелочный раствор охлаждают...

Способ получения 1-нафтол-3, 8-ди( -алкил)-сульфамидов

Загрузка...

Номер патента: 296412

Опубликовано: 25.07.1975

Автор: Лемин

МПК: C07C 143/78

Метки: 1-нафтол-3, 8-ди, алкил)-сульфамидов

...1 нафтол,8-ди- (Х,Х-алкил) -сульфамп,дов в качестве исходного соединения берут 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид, который обрабатывают водным раствором алкиламинов.П р и м е р 1, 1-нафтол,9-ди-(Х,Гметтл)сульфамид.К суспензии 12,55 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-сульфохлорида в 20 лл воды при0 - 1 С медленно приливают 54,3 мл 19,31%ного монометиламина. Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при 19 - 20 С,приливают 20 лл воды и отгоняют избыток мопометил амина при темперРаствор разбавляют 20 лтл вют 28 лл 10%-ной серной кший осадок фильтруют и п рз содового раствора.Выход 90,64% -ного 1-нафтол,8-ди- (Х,Х- метил)-сульфамида 11,81 г (81% от теоретического). Т, пл. 192 - 193 С.П р и м е р 2. 1-нафтол,8-ди- (Х,Х-этил)- с 1 льфс.ид.К...

Способ получения серусодержащих амидов жирной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 479288

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Катсуюки, Норитака, Тошитсугу, Хидеаки, Хироши

МПК: C07C 143/78

Метки: амидов, жирной, кислоты, серусодержащих

...%: С 74,81; Н 9,72; К 3,49.Найдено, %: С 74,55; Н 9,89; Х 3,19.П р и м е р ы 2 - 7, Описанным в примере 1 методом проводят реакции с компонентами, шгпведеппыми в табл. 1. и водой, сушат и упаривают, остаток перегоняют и получают 32 г целевого продукта, т. кип. 200 - 209 С (0,03 мм рт. ст.).Вычислено, %: С 74,38; Н 9,62; И 3,61.Найдено, %: С 74,57; Н 9,82; Х 3,44.Прим еры 9 - 39. Описанным в примере 8 методом ведут реакции с компонентами, указанными в табл. 2 и 3. Применяют следующие растворители: 4Таблица 1П р и м е р 8. Готовят раствор 29,9 г хлорангидрида линолевой кислоты в 50 мл безводного эфира. Полученный раствор приливают по каплям к смеси 13,5 г о-аминотиофенола, 7 г триметиламина и 100 мл безводного эфира при...

Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его алкилзамещенных

Загрузка...

Номер патента: 309602

Опубликовано: 05.12.1975

Автор: Лемин

МПК: C07C 143/78

Метки: 1-нафтол-3-сульфамида, алкилзамещенных

...исходную Х-нафтиламин, 8-ди сул ьфоки сл оту.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что 1-нафтол-сульфамид-сульфокислоту или ее Ф -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 68 Я, считая на исходную Х-наФ(51) М, Кл. (, 07 с 143/8309602 Формула изобретения 15 Состав ительТ е КаЛИНИНаредактор еяЯРВНОЗВ Техреду анЕНКО Корректор Заказ,ЯИзд./94. Тираж Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений .и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 ППП Патент" Москва, Г, Бережковская наб., 24 дяной бане до полного удаления...

Способ получения производных 1, 4-бензолдисульфамида

Загрузка...

Номер патента: 515448

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Брайан, Питер

МПК: C07C 143/78

Метки: 4-бензолдисульфамида, производных

...причем введение 35кажной дозы проводят 4 раза в день.Соединения можно вводить в организм в чистом виде, цо в общем их вводят в смеси сфармацевтически приемлемьм носителем, выбираемым в зависимости от путей введения и обычной 40практикой, принятой в фармацевтике.П р и м е р 1. 1 - Хлор - 4- (4- метоксипиперидицосульфонин) - бензолсульфамид.Триэтиламин (4,2 мл) и 4 - метоксипиперидин(100 мл), Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 часа, а затем вьшивают в 50 мл1 ц. раствора соляной кислоты. Полученный продукт удаляют фильтрованием, промывают водой и 50перекристаллизовывают из изспропанола, Получаютцелевой продукт (8,4 г) с т.пл. 165 - 167 С,Найдено,Л: С 39,16; Н 4,91; М 7,53.СгНЧго 1 гВычислецоЯ.: С 39,06; Н 5,64; И...

Способ получения -ациларенсульфониламидов

Загрузка...

Номер патента: 562551

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Долюк, Кремлев

МПК: C07C 143/78

Метки: ациларенсульфониламидов

...легкодоступныхполупродуктов органического синтеза -альдегидовСущность предлагаемого изобретениязаключается в воздействи натрийаренсудьфоки. хлорамяда на альдегиды ароматического, алифатического или гетероциклическощрядов в аквимодекудярном соотношении всреде инертного растворителя (хлорбензол,четыреххлоронстый угдерод) при нагреваниидо 30-132 С и выражается общей схемойЛХ ЯО 2 ХСЮа . В - С "ОН сокий выход (60-75%) в сочетании с доступностью исходных веществ.Ценность этого метода возрастает особеано при применении легкодоступных альдегидов, а также тогда, когда ацидирующиеагенты готовят из кислот, полученных окиелением соответствующих альдегидо, таккак при осуществлении предлагаемого способа возможно совместить в одну стадиютри...

Способ выделения сульфамонометоксина

Загрузка...

Номер патента: 570600

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Альтшулер, Матюшечкина, Редекоп, Савельев

МПК: C07C 143/78

Метки: выделения, сульфамонометоксина

...563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Реакционную смесь перемешивают 10 мин при 15 - 20 С. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и выдерживают 20 мин.Происходит расслоение смеси на две жидкие фазы; верхнюю спиртовую в количестве 950 мл и нижнюю водно-щелочную в количестве 390 мл. Слои разделяют и обрабатывают раздельно. Водно-щелочной слой в дели- тельной воронке промывают дважды по 20 мл 85 о/о-ного изопропанола. Спиртовые промывки присоединяют к спиртовому слою, Отработанный водно-щелочной слой, практически не содержащий сульфамонометоксина и изопропанола, сливают в канализацию. Спиртовой слой...

Способ получения солей арилсульфониламидоалкиламинов

Загрузка...

Номер патента: 622399

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Икуо, Масааки, Нобуо, Хироеси

МПК: C07C 143/78

Метки: арилсульфониламидоалкиламинов, солей

...при нагревании. Раствор концентрируют и высушивают. Остаток перекристаллизОвывают из этанола и получают 3,5 г (80%) соединения формулы 1, где Вычислено, %: С 60,45; Н 4,63; М 6,13.Сг зН г,О,М гЯС.Найдено, %: С 60,52; Н 4,44; 1 ч 6,03.18,5 г полученного сульфонамида растворяют в 195 мг горячего этанола и прибавляют 6,1 г 100%-ного гидразингидрата, смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают этанолом и растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор последовательно промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой и высушивают сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в метаноле, концентрированной соляной кислотой доводят рН раствора до 2, отгоняют...

Способ получения бис -цианосульфониламидов

Загрузка...

Номер патента: 627751

Опубликовано: 05.10.1978

Автор: Раймонд

МПК: C07C 143/78

Метки: бис, цианосульфониламидов

...м-фенилен-бис-цианамида (получен из 1 моль м-фенилендиамина и 2 моль цианхлорида), 9,9 г(0,088 моль) триэтилендиамина и 475 млацетона, по каплям прибавляют раствор31,2 г (0,176 моль) бензолсульфонилхлорида в 40 мл ацетона, перемешивают3,5 ч и выливают в интенсивно перемешиваемый 10%-ный водный раствор бикарбоната натрия, Отфильтровывают осадок, промывают его водой и перекристаллизовывают из смеси ацетон-метанол, получая26,5 г (77,1,о) чистого бензолсульфонило=м-фенилбис-цианамида, т.пл, 143-144 С. П р и м е р 4. Реакционную систему продувают азотом, загружают 1 л сухогоТГФ, 398 г (2 моль) 4,4 - метилендианилина и 224 г (2,2 моль) трцэтиламцо ца, медлеццо добавляют прц 25-35 С рс"вор 353,2 г (2 моль) бецзолсуцьфоццлхлорцда в 440 мл ТГФ и...

Способ получения 4-(2метокси-5-хлорбензамидо) этилбензолсульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 662549

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Мороз, Пивоваревич, Сергеева, Хлапонина

МПК: C07C 143/78

Метки: 4-(2метокси-5-хлорбензамидо, этилбензолсульфонамида

...400 мл ацетона и, перемешивая и охлаждая реакционную смесь до 15-18 ф С, приливают по каплям ацетоновый раствор хлорангидрида 2-метокси-хлорбензойной кислоты (153,7 г хлорангидрида в 500 мл ацетона). По мере понижения рН среды небольшими порциями присыпают карбонат натрия, поддерживая рН 5,5-7,5, затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 ч и при 30-35 ОС 2 ч Осадок отсасываю на воронке, Бюхнера, отмывают от хлоридов дистиллированной водой, сушат на воздухе, Выход количественный, 270 г, т. пл. 290-210 С,662549 270 г полученного 4-(о -(2-метокси-хлорбензамидо) этилбензолсульфонамида суспендируют в 700 мл изопропанола, нагренают до кипения, горячую суспензию фильтруют. Осадок сушат на воздухе, затем в...

Способ получения производных бензолсульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 893129

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Макото, Тецуо, Хироеси

МПК: C07C 143/78

Метки: бензолсульфонамида, производных

...осадка, он может быть отделен Фильтрованием, отделением на центрифуге и т,п. В случае, когда целевой продукт высаживается в виде маслянистого остатка, он может быть выделен с помощью экстрагирования растворителем, декантированием, В случае применения экстрагирования растворителем, в качестве растворителей могутиспользоваться бензол или смесь бензола, этилацетата и хлороформа, Отделенный сырой целевой продукт может быть очищен, если это требуется,с помощью рекристаллизации, дистиллизации, хроматографии.Получение соединения формулы (1) иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, й-Иетил-й-(, А- -диметилбензил)бензолсульфонамид27,5 г (0,1 моль) й-(, сЬ-диме" тилбензил)бенэолсульфонамида добавляют к 5,8 г (0,12 моль) 503-ного...

Способ получения n-2, 2, 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов

Загрузка...

Номер патента: 899543

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Воронков, Дроздова, Левковская, Мирскова

МПК: C07C 143/78

Метки: 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов

...52,55 г (35,8 мл; 0,4 моль) трихпорэтилена, Выход 29,0 г (967 ототеории) . Т. пл. 111-114 С.Найдено,Е; С 35,36; М 4,64;5 10,68.С, НС 1, МО 5,Вйчислено, 7: С 1 35,38; й 4,65;5 10,66.899543 4 55 принятые во внимание при экспертизе1. Драч Б.С. Иартынюк А.П. Миськевич Г,Н. Лобанов О.П. М,2,2,1 Синтезированные арилсульфонилхлоральимиды (1, 1) растворимы ворганических растворителях, отличаются высокой реакционной способностью вследствие наличия поляризованной С-М связи, поэтому хранитьих необходимо без доступа влаги воздуха, в плотно закрытых склянках,лучше в растворителе (избытке три 1 О хлорэтилена) и использовать в растворенном виде, без предварительноговыделения.Строение синтезированных соедйнений подтверждают данные ИК-спектров,элементным...

Способ получения n-аренсульфонилзамещенных ариламидинов

Загрузка...

Номер патента: 910611

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дубина, Шебитченко

МПК: C07C 143/78

Метки: n-аренсульфонилзамещенных, ариламидинов

...щелочной солиаренсульфамида в качестве катализатора.Предложенный способ позволяетупростить процесс благодаря исполь, зованию более доступных исходныхвеществ - аренсульфамида и нитрилаароматической кислоты вместо труднодоступного неустойчивого вещества - аренсульфонилбензимидхлорида визвестном способе.П р и м е р 1, Получение М-бензолсульфонилбензамидина.1,57 г (0,0 1 моль) бенэолсульф"амида, 1 мл (0,01 моль) бензонитрилав присутствии 0,18 г (0,001 моль)Иа-бензолсульфамида нагревают до160 О С в течение 4 ч, после чегопродукты реакции обрабатывают 10 млпри 30-40 ОС 54-ным раствором едкогонатра для удаления непрореагировав"шего бензолсульфамида и катализатора, затем фильтруют и сушат. Выходцелевого продукта 0,83 г (32 ь...

Способ получения производных 6-сульфонил-2, 3-дихлор-1, 4 нафтохинона

Загрузка...

Номер патента: 1097614

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Фокин, Шишкина, Эктова

МПК: C07C 143/78

Метки: 3-дихлор-1, 6-сульфонил-2, нафтохинона, производных

...сульфирования какого-либо производного 1,4-нафтохинона хлорсульфоновой кислотой (еще более активной,чем указанные выше реагенты сульфирования) не обнаружено. Попытки получить сульфохлорид незамещенного 1,4-нафтохинона не увенчались успехом,так как образуется смесь продуктов(по-видимому, сульфирование идет ив хиноидное и в бензольное кольца)и наблюдается осмоление, что, вероятно, связано с малой устойчивостьюисходного незамещенного 1,4"нафтохинона к окислительно-восстановительным реакциям.40 3 1097В литературе также известна реакция взаимодействия сульфохлорпроиэводного с аммиаком или амином Г 5 ,Однако в связи с тем, что при получении 6-сульфонамид3-дихлор) 5 -1,4-нафтохинона может иметь место замещение одного иэ атомов хлора на...

Способ получения 2-аренсульфонамидо -арилсульфонил-1, 4 бензохинонмоноиминов

Загрузка...

Номер патента: 1124009

Опубликовано: 15.11.1984

Авторы: Безверхий, Гольцман, Зинухов, Кремлев, Педан

МПК: C07C 143/78

Метки: 2-аренсульфонамидо, арилсульфонил-1, бензохинонмоноиминов

...Н 25 СН 10 СНз 25 1:1,5 15,71 7,15 6,96 15,72 14,92 6,51 1492 98 151,5 651 99 151,5 6,51 92 151,5 6,51 12 14,.92 6,51 14,92 6,51 14,92 СНз 50 14,92 13 3 1124009 4сниаается выхо) целевого продукта за прибавляют 1,6 г (0,005 моль) фенил счет образования побочных продуктовиодоэоднацетата. Реакционную смесь (см. таблицу). интенсивно перемешивают при 25 С вП р и м е р 1. 2-бензолсульфон- течение 20 мин, разбавляют 50 мл амидо"Я-фенилсульфонил,4-бензо-воды и отделяют осадок хинонмоноими. хннонмоноимин (Ха). на (Хб) фильтрованием. Выход 2,28 гК суспензии 1 г (0,0023 моль) (99,0 Х), т,пл.,151,5 С (этиловый 2,4-бис"бензолсульфонамидофенола в спирт) .5 мл ледяной кислоты при 25 ОС при- Йо аналогии с приведенными примебавляют 0,74 г (0,0023 моль)...

Способ получения -арилсульфонил -аргининамида или его солей

Загрузка...

Номер патента: 1181539

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Акико, Есикуни, Казуо, Риодзи, Синдзи, Созуке, Тору

МПК: C07C 143/78, C07D 211/34, C07D 223/06 ...

Метки: аргининамида, арилсульфонил, солей

...из которых замещена минимум одним заместителем, выбранным из группы, включающей гало, нитро, циано, гидрокси, диалкиламино С 2- С , сульфоамино, карбамоил, Я, В-диалкилкарбамоил С-С , И-алкилкарбамоил С 2-С , амино, алкиламино С -С , меркапто, алкилтилфаралкил С;С,2карбоксил, алкоксикарбоил. С 2 Сфо карбоксиалкил С 2 С ф ациламино С С,оалкилкарбонил С 2-С, , гидроксиалккп С-С галоалкил С-С , гидроксиалкок сил С-Г оксо. - и фенил, замещенный в случае необходимости минимум одной гидроксильной группой, алкоксигруппой С,-С , или ихсмесями; тетрагидронафтильная 1,2-этилендиоксифенильная, хроманильная 2,3-этилендиоксинафтильнаяили ксантенильиая группа, любая из которых замещена минимум одним заместителем, выбранным из группы, включающей алкил...