C07D 333/04 — не замещенные при атоме серы кольца
Способ выделения тиофена из его смесейс бензолом
Номер патента: 245134
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Аиден, Годо, Дмитриев, Зарецкий, Коган, Кононов, Макаровский, Сапунов, Тайц
МПК: C07D 333/04
Метки: бензолом, выделения, смесейс, тиофена
...в количестве300 мл/час, Температуру в кубе колонны поддерживают равной "- 200 С, температу ра верха колонны 80 С. После достижения устойчивого режима отбирают дистиллят со скоростью 20 ял/час при флегмовом числе К =4, Днстиллят содержит бензол с примесью тиофена до0,3 вес, % (определено 65 Исходную смесь непрерывно вносят в среднюю часть колонки со скоростью 20 мл/час. Экстрагент - диметилформамид вводят в г 5 верхнюю часть колонны в количестве "250 лл/час. Температуру в куое колонны поддерживают равной 145 С, температура верха колонны 80 С. После вывода колонны на режим отбирают дистиллят, содержа щий до 0,3 вес, % (определено хроматографически) бензола с примесью тиофена. Скорость отбора дистиллята 10 мл/час при флегмовом числе К...
Способ выделения тиофена из его смесей с бензолом
Номер патента: 351854
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Библиотека, Дубровска, Мирошниченкол, Першин
МПК: C07D 333/04
Метки: бензолом, выделения, смесей, тиофена
...сырья с использованием в качестве экстрагента диэтиленгликоля (1,4 - 3,0% воды) или полиэтиленгликоля (1,2% воды).Сырье содержит (в масс. %):Бензол 98 Тиофен 1,4 Другие углеводороды 0,6Исходное сырье непрерывно вводят в зонупитания колонны в количестве 175 мл(час, 5 Температуру в кубе колонны поддерживаютравной 135 - 140 С; температура верха колонны 80 - 81 С.При рефлюксе К=3,2 с верха колонны отбирают дистиллят, содержащий бензол с при месью тиофена 0,15 - 0,2 масс. %, в количестве 172 мл(час. Расход разделяющего агента 1600 мл(час.Из куба экстр активно-ректификацион нойколонны экстрагент в количестве1660 мл(час 15 непрерывно подают на узел регенерации. Врегенерационной колонне насадочного типа эффективностью 17 т. т. производят...
Спосогз получения соединений ряда тиофаиа
Номер патента: 408950
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Беленький, Болестова, Вители, Институт, Парнес
МПК: C07D 333/04
Метки: ряда, соединений, спосогз, тиофаиа
...пефтспродмктОВ,Известен сиосоо получения соедшеппй ря;я ИО) я и гидри 1)ОВ пнем соединении рядаОтиофсия с использованием иалладиевого катализатора, Выход целевого продукта 60 - 70 огго,При осуществлении способа Возшкает пеобхо;имость использования дорогостоящихкатализаторов, которые певозмо)ки регсперировать, и применения газообразного водород, Выхт)д целевого продукта относительноневысок.С целью упрощения те.;пологичсского процесс в качестве гидрируоцего агента используют пдридсилаи в кислой среде,Гроцесс предиочтительпо ведут при температуре 50-70 С. Выход целевого продуктасоставляет 80 - 85% от теоретического,П р и м с р 1. П)лугецпе 2,5-димстилтиоф я и 11,2Смесь 2,24 г (0,02 лоло) 2,5-димстилтиофсиа, 5,26 г (0,045 ло,гь)...
Способ получения четвертичных солей тенилфосфония
Номер патента: 368753
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 333/04, C07F 9/54
Метки: солей, тенилфосфония, четвертичных
...обменной реакции четвертичных тенилфосфонийгалогенидов с солями щелочных металлов с другими анпонами.25 Пример 1. В раствор 249 г (1,5 г-моль)5-хлор-тенилхлорида в 1000 мл свободного от воды диэтплового эфира за 1 час при комнатной температуре добавляют при сильном размешивании 303 г (1,5 г-моль) три-и-бутил фосфпна. Через 20 лшн начинает образовы21 74 - 76 ф Показатель преломления определен при 20 С. ваться белый осадок. Выдерживают смесь 5 дней, отделяют и промывают безводным эфиром осадок, высушивают на воздухе и получают 386,5 г (707 е) 5-хлор-тенил-три-ибутилфосфонийхлорида, т. пл. 157 в 1 С.Соединения, полученные в примерах 2 - 13, перечислены в табл. 1. П р и м е р 14, 18,5 г (0,05 г-моль) хлорида...
Способ получения фенилгетероциклических производных уксусной кислоты
Номер патента: 419027
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 307/34, C07D 307/54, C07D 333/04, C07D 333/12 ...
Метки: кислоты, производных, уксусной, фенилгетероциклических
...силикатом магния, используя в качестве элюента бензол. Упарив элюат, получаютметиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)пропионовой кислоты,Аналогично получают (2-метил-фенилтиен-ил) -уксусную кислоту, т. пл. 117,5 -119,5 С (петролейный эфир с т, кип. 80 -100 С).Пример 2. Метиловый эфир а-(4-броми-хлорфенилтиен-ил)-уксусной кислоты(40 мл) и 11 н. раствора гидроокиси натрия(15 мл).Реакционную смесь выливают в смесь льдаи воды (100 мл) и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Водный слой подкисляют 2 н, уксусной кислотой и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Объединенные эфирные вытяжкипромывают водой (2 ХЗО мл), высушиваютнад безводным сульфатом натрия и упаривают в относительно высоком вакууме (0,5 мм).Полученное твердое вещество вновь растворяют в...
Способ получения 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена
Номер патента: 1199756
Опубликовано: 23.12.1985
Авторы: Дормидонтов, Шкляев
МПК: C07D 333/04, C07D 333/12
Метки: 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена
...подвергают взаимодействию с магнием в присутствии дибромэтана при кипении реакционной смесис последующим добавлением дизтилоксалата и кислотным гидролизом полученной смеси.1 11Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-бром-метйп"5-фенилтиофена, который используется при синтезе медицинских препаратов.Целью изобретения является упрощение процесса. Вг Б 1-- :ь СН, -СБН,",П р и м е р. К,смеси 33,2 г (О, 1,моль) 34-пибром-метил-фенилтиофена и 4 О,86 г (0,2 моль) маг бсолютного эфира прибавраствор 18,8 г Вг юг+ бромэтана при п т 30 мин, добав тилоксалата, пе рем яют емешиВг СОСОС 2 Н +5 С 6 НБ СНЗ разлагают 103-ной НС 1 слой промывают водой, ором КОН, снова водой вают 30 мин органическии 103-ным рас Составитель...