417423
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 417423
Текст
41742 ОПЯСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 1 49/18 Заявлено 19.Х.1971 ( 1707062(23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.11,1974, Бюллетень8Дата опубликования описания 16 Х 11.1974 Гасударственный комитетСовета Министров СССРпа делам иэооретенийи открытий УДК 547.772.07(088,8) Авторыизобретения В. П. Живописцев, Е. А. Селезнева и Г. Е. Шестакова Заявитель Пермский ордена Трудового Красного Знамецигосударственный университет им. А. М, Горького СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(4-ДИЭТИЛАМИНОФЕН ИЛ)-АНТИПИРИЛКАРБИНОЛАИзобретение касается способа получения бис- (4-диэтиламинофенил) - антипирилкарбинола, который является новым эффективным реагентом для титриметрического и фотометрического определения неорганических ионов, превосходящим по чувствительности и селективности известные реагенты, применяемые для этих целей.Согласно изобретению способ получения хромэтилпиразола основан,на,извесмой реакции и заключается в том, что бис-(4-диэтиламино) -бензофеноц конденсируют с антипирицом в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого продукта изввстными приемами,.П р и м е р, Тщательно растертую и перемешанную смесь 16,2 г (0,05 М) бис-(4-диэтиламино)-бензофенона и 26,2 г (0,15 М) антипирина, 15 мл толуола, 2,5 мл хлорокиси фосфора нагревают ца кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании в течение 10 час, После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукты растворяют в нагретой до 45 - 50 С 0,1 ц. соляной кислоте (400 мл), отфильтровывают, помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ и кетона, не вошедшего в реакцию. После 5 - 10-минутного встряхивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще 2 - 3 раза.После промывания бензолом раствор фильтруют в 150 - 200 мл 25%-ного раствора аммиака для получения красителя в виде карбинола.5 Через 2 - 3 час стояния выделившийся карбинол отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды для вымывания аммонийных солей, тщательно отживают осадок и растворяют вновь в 200 мл 0,5 н. соляной 10 кислоты для очистки карбицола. Для удаления остатков кетона кислотность раствора доводят до 0,1 н, путем разбавления водой и повторяют обработку раствора новыми порциями бензола (5 - 6 раз).15 Раствор после отделения бензола фильтруют в 15%-ный раствор аммиака (200 - 250 мл) и оставляют стоять 2 - 3 час, затем отфильтровывают через воронку Бюхнера, тщательно 20 отжимают, промывают небольшим количеством воды и сушат в вакуум-эксикаторе цад серной кислотой цли в вакуум-термостате прп 30 - 40 С.Выход составляет 10,4 г (40%).25 Хромэтилпиразол представляет собой порошок темно-синего цвета, хорошо растворимый в спирте, ацетоне, соляной кислоте, не растворим в эфире. Краситель меняет окраску в зависимости от рН среды, от красно-фиолетовоц ЗО в кислой среде к синей в нейтральной,Корректор В. Брыксипа Редактор Г. Тимофеева Заказ 1566/11 Изд. Мв 1329 Тирак 506 Подпнснос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /,: С 74,91; Н 7,80; И 11,0,Вычислено, %. С 74,9 б; Н 7,88; Х 10,98. Предмет изобретенияСпособ получения бис- (4-диэтиламицофснил) -антипирилкарбинола (хромэтилпиразола), отличающийся тем, что бис-(4-диэтиламино) -бензофенон конденсируют с антипирином в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого 5 продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1707062, 09.10.1971
МПК / Метки
МПК: C07D 231/26
Метки: 417423
Опубликовано: 28.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-417423-417423.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">417423</a>
Предыдущий патент: 417422
Следующий патент: 417424
Случайный патент: Многопозиционная установка для сборки и сварки металлоконструкций типа "вал-втулка