Этанол
417946
Номер патента: 417946
Опубликовано: 28.02.1974
Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир
МПК: C07D 239/78
Метки: 417946
...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...
Способ
Номер патента: 382627
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Атом, Брома, Имеют, Метилформамид, Например, Что, Этанол
МПК: C07D 213/20, C07D 235/14
...703.Светло-желтйе кристаллй ст.пл. 237-238 оС.Найдено, Я: С 47,82; Н 3,77;М 11,5914 14 ф 3Вычислено, Й С 47,99; Н 3,99;П,97УФ-спектор (СНС 83):380 нм (с. =6350).б/М -бензил-(бензимидазолил)-пиридиний бромистый. Выход 667.,Светло-желтые кристаллы с т,пл. 240241 оСНайдено : С 61,79; Н 4,31; Ю 11,21Вм 21,1С 19 Н 16 ф ЗВВычислено Ф: С 62,29; Н 4,40;У 11,48; Ьс 21 81УФ-сйектор (СБСЕ).395 нм (6=6750)в/Л -(фенилэтил)-4-(бензимидазолил)-пиридиний бромистый.Выход; 94,2. Светло-желтыекристаллы с т.йя. 149-150 оС.Найдено, Ф. С 62 93; Н 5,15;СС 20 Н 19" 3 ВВычислено, ; С 63 01 Н б 02И П,03," Въ 20,96УФ спектор (СНС 83:395 нм (Е =6500).Пример 2, 9,75 г (0,05 моль)-2-(пиридил)-бензимидазола в ампуле (объем 100 мл) расворяют в70 мл диметилформамида и...