C07D 473/10 — с метильными радикалами в положениях 3 и 7 , например теобромин

Номер патента: 85014

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Безуглый, Измайлов, Мушинская, Шостенко

МПК: C07D 473/10, C07D 473/12

Метки: выделения, кофеина, теобромина

...щелочи.,11)сипуцеством ОписыВяемОГО спо 002 5 П)л 51 гггся Отсутствие н( 00- ходпмости Выпариваия Водных экст 1)анто"., 1.0 лает возмс)кно(ть нспсльзовать Очень разбавленные экст 1)ахт 1, 3 это в некоторых "лучаях сушественно ускоряет процесс экстрагп 1)ОВ;п 1 И 51, ОблеГчает фи.ьтроВанпе, и также дает Возможность испо,ьзовать сырье, более белное ЯЛКЯЛОНДЯМИ, ЧСМ ПРИМЕНЯЕМОЕ ДО СПХ ПЭР.М 85014 Извлечение алкалоидов, адсорбированных углем, производят таким органическим растворителем, в котором растворимость данного алколоида наилучшая. В зависимости от растворимости алколоида и его солей извлекаюшиц растворитель может быть подкислен или подщелочен, Органический ра творитель и активированный уголь регенерируют обыч ыми методами,Пример 1....

Номер патента: 99992

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Магидсон, Федосова

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-трихлорметилтео-бромина

...с высоким выходом (87 - 91% от теории) .Особенность способа заключаетсяв применении в качестве растворителей тетрахлорэтана или трихлорэтанаП р и м е р 1. В суспензию из25 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 в 3 в 450 юг тетрахлорэтана пропускают требуемое количество сухого хлора при перемешивании в течение 1 - 1,5 часов, Реакционную массу нагревают и тетрахлорэтан отгоняют в вакууме от полученного раствора.К остатку прибавляют 20 мл спирта и отфильтровывают 35 г 8-трихлорметилтеобрамивта с температурой плавления 200 в 2", что составляет 91 % от теории.Пример 2. В суспензию из 10 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 - 302 в 300 мл трихлорэтана пропускают струю сухого хлора при перемешивании в течение 1...

Номер патента: 104833

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/10, C07D 473/12

Метки: 8-метилкофеина, 8-метилтеобромина

...в) массу Ц)ьь л (цт д пол,- и нный 8-четилтеоорооин кристаллиауОт ца 1(ц;(. Вес кристдллцз(шанц(цю иИ,т(цромин - 20,0 й г. что сцгтдвлят 2",1 о,о теор ( ц и ского.11 П)цльтрд:у ццс;и Вы.и,снц текнич- (кцгц ъ-и(тлтсг(црцмццд цр 1 ыивдют 1.) мл,пмг и;1 у;1 ьфдтд ц црц свст;1 ц-ро. Воч окрдшивднп 1)енолФтдлепнд ПО- (1(цено ирцбавляот в течение 2 - 3 и- , (в около О м, 12 о/осцгц рдСтВОр;(; (- ,) .итра (те:Пердтурд 18 - 20"). 1 реягг Ось црц )О - 9) с,Тле), фп 1 тругг.. ц чети,1,ОФдт ел(ынц-.;Он(е кр- Ц)п ОЛЦ)(ПР О 1 ТЦМЦ; ЦНС ГЦ ) Ц;(; Т( М (игц ццс 1 ч;(;(, црц тм )ке НН 21 м.л м(ги и )ть(оага (1 1:( )л -16,8 о.о-нцц рас гвцрд етк Г,( кили, Вь:е,яОт н-ме- Г(,црц)(цн. как в црылуце) Нрц - чер(. Вес кристаллцдце;(1)ц гв 8-)1 гц,Гецйрониа...

Номер патента: 105279

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Головчинская, Федосова, Черкасова

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-трихлорметилтеобромина

...- хлористого алюминия иода, при температуре около 60.Пример 1. В смесь 30 г 8-мстилтсооромипа и 0,03 г хлористого алОмгния в 210 мл дихлорэтаца при температуре 60 пропускают в тчение 2 часов при размешивации ЗЗ - 34 г сухого хлора, затем ох 1 а)кдают реакционную массу, отделяют и промывают холодным дихлорСпосоо полм ки 15 8-трих см хлориро в среде д тилтсооромица пут 8-метилтеобромица этапа вычислепнь х тлича 5 ИИИЯ хлор- ством колпчсцийся лора, о Е. С. Головчинс ПОСОБ ПОЛУЧЕНСВИДЕТЕЛЬСТВ эт 1 шом выкристаллизовавшиися 8-трихлормстцлтсобропи. Вес его составляет 39.8 г ( 86,6. теоретического), температура плавления 201 в 2. Из фил.Трат, посл отг ики Оолы 1 с Й 11 сГ 11 дихлорэт 11 цацромываци 51 Осчг 1",11 спир 1051, выдсляот...

Номер патента: 163185

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Головчинска, Эбед

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-оксиметилтеобромина

...фильтровании горячей реакционной массы, экстракцией горячим хлорбензолом извлекают еще 5,1 г хлорированного продукта. Еще 10 г получают после отгонки хлорбензола кристаллизацией остатка из этилацетата. Затем продукт хлорирования кипятят 30 ясин с десятикратным количеством воды, охлаждают и фильтруют. Влажный осадок растворяют в 5 л 0,5%-ного водного раствора едкого патра и гидрируют со скелетным никелевым катализатором при компатнон температуре. Прп подкислении профильтрованного щелочного раствора до рН=5 выпадает 113,5 г (61,8% от теоретического) 8-оксиметилтеобромина с т. пл.295 - 297 С,П р и м е р 2. К взвеси 25 г 8-мегилтеобромина в 2000 лгл хлороформа при 40 - 50 С в течение 1 час приливают смесь 20 лгл сульфурилхлорида со 100 31 л...

Номер патента: 189436

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-метилтеобролина

...и кристаллизацией пз воды с углем. 15Зто позволяет повысить выход целевогопродукта и сократить время процесса.Выход целевого продукта 70% па исходноесырье.Пр им ер 1. К взвеси 1 кг 3-метил-аминоурацила (от производства теобромппа. применяется без очистки) в 6000 лиг этилового цлцметцлового спирта прц 10 - 20 С добавляют втечение 20 - 30 лгссн 1,135 кг брома, перемешивают еще 1 час и фильтруют. Осадок промывают водой донейтральной реакции промывпых вод и сушат. 1,5 кг полученного 3-метил-амипо-бромурацила (96% ) с т. пл,260 -265 С измельчают и медленно нагревают с 4,7 кг 33%-пого илп 5,7 кг 25%-лого водг.ого диметиламина 1 час до температуры 50 - 55 С и еще 2 час при 55 - 60 С. После охлаждения фильтруют, осадок промывают водой...

Номер патента: 201415

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: 201415

...после чего из него выпадает еще 15 г того же вещсства.Найдено, %: С 36,12; Н 4,11; К 18,44; С 1 35,56.С,Н,2%ОСв НС 1.Вычислено, %: С 36,06; Н 4,69; С 1 3556,Полученц 73 г кристаллов, которые представляют собой хлоргидрат 3,7-дихгетил- хлор-б-алкокси-б-хлор,6-дигидропурина, вносят в насыщенный раствор бикарбоната натрия и фильтруют нерастворившуюся часть (5,6 г), которая представляет собой 2,б-днхлор-метилпурин с т. пл. 189 - 191 С; т. пл. пробы смешения с 2,6-дихлор-метилпурином 191 - 192 С. Из водного фильтрата при рН 7 хлороформом извлекают 42 г 6-этокситеобромина с т. пл. 255 - 258 С; после кристаллизации из воды (1:40) или спирта (1; 17) т. пл, 262 в 2 С.Найдено, %; С 51,73; Н 6,00; ч 27,10.СНг МО.Вычислено, %: С 51,92; Н 5,77;...

Номер патента: 202152

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 473/10

Метки: 1-гексилтеобромина

...составляет 88% от теоретического.С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности реакции, предложен способ получения 1-гексилтеобромина путем обработки теобромина поташом в среде диметилформамида при 90 - 100 С и полученную при этом калиевую соль теобромина без выделения из реакционной массы обрабатывают хлористым гексилом при температуре 105 в 1 С в течение 10 - 12 час. Выход целевого продукта составляет ж 95% от теоретического.П р и м е р 1. К 150 мл диметилформамида ,прибавляют 14,5 г безводного К,СО, 2 (0,105 лтоль) и 18 г теобромина (0,1 лхоль). Смесь нагревают при перемешивании при 90 в 1 С до образования однородной суспензии кристаллической калиевой соли теобромина, что продолжается примерно 2 час....

Номер патента: 202153

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: замещенных, поцожении, производных, теобромина

...м и н). Нагревают в автоклаве 10 г 2- хлортеобромина с 200 лтл 25%-ного водного раствора аммиака 1,5 час при 100 С, охлаждают, фильтруют и получают 9,5 г кристаллов с т. пл. 305 - 307 С. При сгущении фильтрата выделяют еще 0,7 г вещества с т. пл. 303 - 305 С. Вещество (10,2 г) промывают разбавленным раствором МаОН и кристаллизуют из воды, получают 7,6 г амина (84,5%) с т. пл.315 в 3 С.Найдено, О/О: гг 38,84.С 7 НОКОО.Вычислено, %: К 39,10,Пример 3, 2-Мерка пто-диметилб оксо -36- ди гидр оп ур ин-(2 тиотеоб р о м и н). Кипятят 10 г 2-хлортеобромина и 8 г тиомочевины в 250 лтл сухого спирта 3 час. Реакционную массу фильтруют горячей, промывают осадок . спиртом и получают 9,4 г (95,1%) 2-тиотеобромина, с т. пл. 304 - 306 СЗаказ 3595/15...

Номер патента: 311917

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10

Метки: 311917

...различные диалкиламицы. Кроме того, предлагаемый способ из одного промежуточного соедииеция - 2-диалкил аь 11 ио,7-диметцлгипоксацтшшл-малоцового эфира - позволяетполучить производные теобромипа с различными заместителями в положении 8.П р и м е р 1. 2-Диэтиламино-хлор,7-дметцлгипоксантин (1) .100 г 2,8-дихлортеобромцца в 400 лл дцэтиламцца кипятят 2 - 3 час ц избыток амша отгопяот. Остаток раств 01 з 5 пот В Осцзоле ц о Гделяют хлоргцдрат дцэтиламша. Из растворавыделяют 109 - 110 г продукта 1, ( .95%),т, пл. 108 - 110 С.Для анализа часть вещества растворяют вбензоле, обесцвечцвгпат углем, упаривают цостатокрастираот с эфиром, т. пл. 109 - 1 ОС,Найдецо, %: С 48,81; Н 5,64; С 1 13,20.СНКвСО.Вычислено, %: С 48,98; Н 5,19; С 1...

Номер патента: 355168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10, C07D 473/28

Метки: 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, дигидропурина

...в котором уже имеется атом хлора у Сподвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близ ком к нейтральному, Целевой продукт выделяют известнымиприемами.Пример. 6-Этокси - 8 - хлор,7-диметил-оксо,3-дигидропурин.К раствору 28,3 - 29 г хлора в 400 мл хлор окиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3 - 4 час при 60 - 80 С и затем кипятят до образования раствора, Избыток хлорокиси фосфора отго няют, к остатку при охлаждении льдом приливают 800 мл охлажденного (ОС) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают в холодильнике 24 - 48 час, отделяют 72 - 73 г хлоргидрата 2,6,8-трихлор -...

Номер патента: 418475

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Изобретени, Николаева, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: хлоргидратов2

...кипятят 30 .мин с 240 мл хлорокиси фосфора. После охлаждения растворфильтруют, осадок промывают сухим эфиром,сушат, вносят в раствор метилата натрия (из1,2 г натрия и 800 мл абсолютного метанола)и размешивают 1 час без нагревания, Реакционную массу подкисляют спиртовым раствором хлористого водорода до рН 5, фильтруют,фильтрат упаривают в вакууме, остаток растирают с ацетоном и отделяют 14 г (42,6 О/о)хлоргидрата б-метиламино-метокси-З,б-дигидро,7-диметилпурипа, т, пл. 263 - 270 С.Для анализа вещество осаждают из растворав спирте эфиром; т, пл. его 272 - 274 С.Найдено, %: С 44,80; Н 5,71; С 1 15,06; К28,63.С 9 Н 4 С 1 Х 50.Вычислено, %; С 44,35; Н 5,74; С 1 14,57; Х28,74.П р и м е р 4, Хлоргидрат...

Номер патента: 570611

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Нестеров, Смирнова, Черданцева

МПК: C07D 473/10

Метки: 1-гексилтеобромина

...гексилом.Отличительными признаками способа является проведение процесса при температуре115 в 1 С и проведение перед гексилированием азеотропной отгонки образующейся в хо 0 де реакции воды,570611 Ф о р мул а изобретения Составитель А. ОрловРедактор Т. Никольская Техред Л. Гладкова Корректор Л, Орлова Подппспос Заказ 2080/3 Изд. М 721 Тираж 563 ИПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий33035, Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4/5Типография, лр, Сапунова, 2 Удаление по предлагаемому способу влаги образующейся при образовании калиевой соли теобромина, до прибавления хлористого гексила снижает гидролиз хлористого гексила, что позволяет снизить расход последнего в сравнении с известным способом.П р и м...

Номер патента: 668604

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Карл, Клаус, Фритц, Хериберт

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07D 473/10 ...

Метки: ксантина, производных, солей

...фильтрата, напротив, после подкисления не сгущают, а добавляют абсолютный эфир до помутнения и продукт реакции по окончании кристаллизации отсасыва- ют Те же, что для соединения 16 Фильтрат после подкисления спиртовой НСГ выдерживают в холодильнике24 ч, причем выкристаллизовывается продукт реакции,Те же, что для соединения 18 То же, что для соединения 18,Фильтрат после подкисления не сгущают, а смешивают с эфиром вплоть до помутнения и по окончании кристаллизации продукт реакции отсасывают, Перекристалли:ованный из метанола продукт реакции еще раз кипятят с этанолом668604 Таблиц а 3 СНг - СН (ОН) - СНг - О - Лг ем ла г офиллинил-(7) - -СН. -СН -СН/СН /- Индолил-(4) - 68-72 2 Э-ны про гидрина и содержит еще незначительноеколичество...