Способ получения этилового эфира 2, 5-дихлор-4, 6 диоксиникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий( 5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 2,5-ДИХЛОР,6-ДИОКСИНИКОТИНОВОй КИСЛОТЫИзобретение относится к способу получения нового химического соединения пиридинового ряда, которое может быть использовано в качестве полупродукта для синтеза физиоло гических активных веществ.В литературе известны способы хлорирования в положение 3 или 5 производных оксиникотиновых кислот хлористым сульфурилом, а также за мещенных оксипиридинов газообразным хлором в слабощелочной или нейтральной среде 1.Хлорирование в положение 5 пиридинового ядра вышеуказанным способом в этиловом эфире 2-хлор,б-диоксиникотиновой кислоты произвести не удается.Известен способ хлорирования этилового эфира 4-окси-б-метилпиридон- ф1-карбоновой-кислоты хлористым сульфурилом в абсолютном диоксане при 45 оС в темноте в течение 15 мин с последующим выливанием в ледяную воду и выдерживанием в течение 12 ч, При этом получают этиловый эфир 3-хлор- -4-окси-б-метилпиридон-карбоновой-кислоты 2) .Однако при хлорировании этим методом этилового эфира 2-хлор,6 диоксиникотиновой кислоты в положение 5 пиридинового ядра выделяетсятолько исходный продукт.Предлагаемый способ получения этилового эфира 2,5-дихлор,б-диоксиникотиновой кислоты заключается втом , что этиловый эфир 2-хлор,6 диоксиникотиновой кислоты подвергаютхлорированию хлористым сульфуриломв среде неполярного растворителяпри температуре кипения реакционнойсмеси.В качестве неполярного растворителя лучше использовать четыреххлористый углерод, бензол.Процесс лучше проводить в течение 1-2 ч.Настоящий способ отличается отизвестного тем, что хлорирование проводят в неполярном растворителе притемпературе кипения реакционной смеси,П р и м е р. Смесь 2,0 г0,0092 г-моль) этилового эфира 2-хлор,б-диоксиникотиновой кислотыв 20 мл абсолютного четыреххлористого углерода и 3,38 г 2,00 мл,0,0251 г-моль) хлористого сульфурилакипятят в течение 1,5 ч. Реакционнуюмассу охлаждают, отфильтровывают и:651002 формула изобретения 1. Способ получения этилового эфира 2,5-дихлор,6-диоксиникотиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и й ся тем, что этиловый эфир 2-хлорСоставитель Г.МосинаРедактор Т.Шарганова Техред М. Петко Корректор Л. ВеселовскаяТираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 с Москва, Ж 35 с Раушская наб., д, 4(5 Заказ 730/26 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 промывают на фильтре четыреххлористым углеродом до нейтральной реакции.Осадок высушивают. Получают 2,0 г(86,0) этилового эфира 2,5-дихлор,6-диоксиникотиновой кислоты.Мол. вес 252,0. Т.пл, 232-234 С (разл) .Вычислено,: СХ 28,20; И 5,57.СВН С ОИ 04Найдено,%; С 1 28,00; И 5,53.Строение вещества подтверждено масс-спектром. 4,6-диоксиникотиновой кислоты подвергают хлорированию хлористым сульфурилом в среде неполярного растворителя при температуре кипения реакционной смеси,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве неполярного растворителя применяют четыреххлористый углерод, бензол.3, Способ по. п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хлорирование проводят в течение 1-2 ч.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Патент США М 3637722,кл. 260.295, 1972.2. Карре Т.Н.Зачочапдб ,ЬЕфВеРРХыг СИОоиеРипЯ оп 4-Нудгохц-Рцс)опеп, Мопа 1 ьЬ.Сает 1969, 100,И,1715.
СмотретьЗаявка
2496372, 16.06.1977
СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
ШИБАНОВ ГЕНРИХ НИКОЛАЕВИЧ, ЖИГАЛЕВА ТАМАРА МИХАЙЛОВНА, ДЯДЮЧЕНКО ЛЮДМИЛА ВСЕВОЛОДОВНА, ДАНИЛОВ ВЛАДИМИР ДАНИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: 5-дихлор-4, диоксиникотиновой, кислоты, этилового, эфира
Опубликовано: 05.03.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-651002-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-2-5-dikhlor-4-6-dioksinikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира 2, 5-дихлор-4, 6 диоксиникотиновой кислоты</a>
Этиловый эфир хлор диметил транс транс додекатриеновой кислоты, обладающей ювениально-гормональнойактивностью и способ его получения
Номер патента: 731712
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Егорова, Кример, Симонова, Спектор
МПК: C07C 69/65
Метки: диметил, додекатриеновой, кислоты, обладающей, транс, хлор, этиловый, эфир, ювениально-гормональнойактивностью
...и транс-кетона 10-хлор-метил,9-ундецедиен-она в 160 мл эфира156 мл этиленгликоля и 48 мл эфирата ВР перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 ч. Эфирныйслой отделяют, нижний слой экстрагируют эфиром. Объединенный эфирныйэкстракт промывают раствором бикарбоната натрия, водой и сушат йа 04.После удаления растворителя остатокперегоняют в вакууме, Получено 30,4 г/С 1 13,97.С 4 Н О С 3,Вычислено, : С 65,73; Н 8,95;С 6 13,71.10-Хлор-метил-транс-ундецедиен-он.К 6,0 г (0,023 моль) индивидуального транс-этиленкеталя в 50 млспирта добавляют раствор 4,0 гщавелевой кислоты в 45 мл воды икипятят в течение 4 ч. Затем спиртотгоняют, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промываютводой, разбавленный раствором МаНСО 3вновь водой...
Способ получения 2, 5-дихлор-4-бромфениловых эфиров n aлkилkapбav1иhobыx кислот
Номер патента: 196798
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/46
Метки: 5-дихлор-4-бромфениловых, aлkилkapбav1иhobыx, кислот, эфиров
...годы производные карбаминовых кислот нашли большое применение в сельском хозяйстве (севин, цетран и др,),Однако в литературе нет сведений о получении фениловых эфиров алкилкарбаминовых кислот, содержащих в фснильном радикале одновременно атомы хлора и брома. Эти соединения представляют интерес, как пестициды.Предлагается способ получения 2,5-дихлор-бромфениловых эфиров Х-алкилкарбаминовой кислоты взаимодействием 2,5-дихлор-бромфенола с алкилкарбамсилхлсрпдсм или алкилизоцианатом в среде инертного органического растворителя с последующим выделениехг продукта. Реакция протекает гладко, выход продукта хороший.Пример 1. Получение 25 дихло 4 - бромфенилового эфира - Х-м тилкарбаминовсй кислоты,К раствору 33 г 2,5-дихлор-бромфенола в сухом...
Способ получения производных -(2, 4-дихлор-5-нитробензоил) b -аминоакриловой кислоты
Номер патента: 1334653
Опубликовано: 27.05.1997
Авторы: Глушков, Левшин, Марченко
МПК: C07C 229/34
Метки: 4-дихлор-5-нитробензоил, аминоакриловой, кислоты, производных
Способ получения производных -(2,4-дихлор-5-нитробензоил)-b -аминоакриловой кислоты общей формулы Iгде Iа: R CH3;Iб: R C2H5;Iв: R -CH2 -CH CH2;Iг: Iд: R i-C3H7;Iе: R CH2-CH2-N(C2H5)2;Iж: R C6H5;Iз: R п-ClC6H4;Iи: R п-FC6H4,отличающийся тем, что производное этоксиметиленмалонового...
Способ получения сложных эфиров сс-дихлор-р-кетокислот
Номер патента: 196797
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 67/46, C07C 69/63, C07C 69/716
Метки: сложных, сс-дихлор-р-кетокислот, эфиров
...1(К при температуре 40 - 150 С выделением продукта извести пример перегонкой в вакууме д, алкил, с гало - алкил, арил)с последующим гм способом, наИзобретение относисходных веществ двенных препаратов,кетокислот и др,Предложенный спомещенных аналоговсложных эфиров ащей формулы ся к способу получения изготовления лекарстразоловых красителей,ых веществ доказано го анализа и реакциями е подтверждено данны- рами,ожные эфиры представциональные соединения, а хлора в а-положении боксильной группам.196797 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и В. В. КрыловаЗаказ 2188/13 Тираж 585 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР...
Способ получения производных 4-хлор-5 сульфамоилантраниловой кислоты
Номер патента: 455533
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 143/14
Метки: 4-хлор-5, кислоты, производных, сульфамоилантраниловой
...соль М-фурфурил-хлор- (метоксиметилсульфамоил) -ац трациловой кислоты.16,5 г М-фурфури.п-хлор-сульфамоиляцраииловой кислоты и 5 г бикарбоцата натрия растворяют в смеси 33 мл метанола и 7,5 мл 37%-ного водного раствора формальдегида и смесь оставляют стоять при комнатной тсмпертрс 1 б члс. Раствор фильтруОт и фильтря разбавляот диэтиловым эфиром. Осадок отсасывают, промыва 1 от эфиром и высушивают. Получают 11,2 г М-фурфурил-хлор- (мето ксиметилсульфамоил) -антряниловой кислоты. П р и м е р 8. М-фурфурил-хлор- (мс Оксиыетилс 1 льфамоил) -янтряциловяя кислО. па.5 г 1 х)-фурфурил-хлор- (бутоксиметилсульфамоил) -ацтрациловой кислоты и 15 мпп метанола нагревают с обратнь 1 м холодильником 30 мип. За это время образуется прозрачный...
Предыдущий патент: “способ получения 2, 5 -диметил 2окси-5-гидропероксигексина 34
Следующий патент: Способ получения 2-оксо-5-этокси -2, 5-дигидрофурана
Случайный патент: Способ изготовления бесшовных труб из вольфрама