Способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 649715
Авторы: Злотский, Максимова, Рахманкулов, Узикова
Текст
с Оп ИСАЙ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТО:СКОМУ СВИДЕТЕЛЬОВУ(и) 6497) 5 Союз Советских Социалистических Республик 1) М. Кл. С 07 Р 307/89 2) 2394016/23-04 Заявлено 01.08 и М с присоединением за Государственныи комитет(72) Авторы изобретения Л, Рахманкулов, С. С. Злотский, С, Н. Злотский, Н, Е. Максимова и В. Н, Узикова ий нефтяной институт 1 Заявитель 4) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГ АНГИДРИДАИзобретение относится к улучшенномуспособу хранения и транспортировки тетрагидрофталевого ангидрида, широко используемого в химии поликонденсационныхвысокомолекулярных соединений.5При хранении и перегонке тетрагидрофталевый ангидрид (ТГФЛ) легко полимеризуется и осмоляется, что крайне нежелательно (Ц,Известен способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем добавления0,02 - 0,5 вес,о/о борной кислоты Н,ВО чтоприводит к снижению смолообразованияпри нагревании с 80% до 4% Ц.Однако этого недостаточно.Цель изобретения - снижение смолообр азова ния и повышение термостойкостипри перегонке и хранении ТГФА.Поставленная цель достигается описываемым способом стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем добавления вТГФЛ смеси, состоящей из 0,01 - 0,25 вес.%НзВО, и 0,01 - 0,15 вес.о/о 4,4-диметил,3- диоксана.При длительном нагревании стабилизированного таким образом тетрагидрофталевого ангидрида при 180 в 2 С получают2 - 3% неперегопяющегося остатка.Отличительными признаками предлагаемого способа является использование в ка честве сипергпческой добавки 4,4-диметил,3-диоксана,Технология способа состоит в следующем.В колбу емкостью 200 мл помещают ТГФА, добавляют 0,01 - 0,25/о НзВОз и 0,01 - 0,15% 4,4-диметил,3-диоксана. Реакционную массу нагревают в течение 24 ч прп 205 С и затем перегоняют в вакууме при температуре 90 - 91 С.Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 200 мл помещают 100 г ТГФЛ, 0,08 г Н,ВО, и 0,10 г 4,4-диметил,3-диоксана. Нагревают 24 ч при 205 С, затем перегоняют в вакууме. Получают 2,5 г (2,5%) остатка. При нагревании в тех же условиях нестабплизированного ТГФЛ получают только 20 г (20/,) дистиллята и 80 о/о остатка. П р и м с р 2. Лналогично примеру 1 вводят 0,25 г Н,ВОз и 0,05 г 4,4-диметил,3- диоксана. Получают 3,0 г (3%) остатка.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 вводят 0,12 г НзВОз и 0,15 г 4,4-диметил,3- дпоксана. Получают 2,1 г остатка (2,1 о/о),П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 г НзВО, и 0,15 г 4,4-диметил,3- диоксана, Получают 2,2 г остатка (2,2%).П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 г НзВО и 0,10 г 4,4-диметил,3Редактор А. Соловьева Заказ 2722/16 Изд, Мо 164 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3диоксана. Получают 2,6 г остатка (2,6%).П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 г НзВОз и 0,05 г 4,4-диметил,3- диоксана, Получают 3,0 г (3,0/,) остатка.Для примера 4: Эфирное число:Найдено, мг КОН/г 750,2.Вычислено, мг КОН/г 736,8.Для примера 5, Эфирное число:Найдено, мг КОН/г 741,3.Вычислено, мг КОН/г 736,8.Для примера 6. Эфирное число:Найдено, мг КОН/г 740,7.Вычислено, мг КОН/г 736,8.Использование в качестве стабилизирующей добавки смеси Н,ВОз и 4,4-диметил,3-диоксана предлагаемого состава позволяст снизить смолообразование и тем самым увеличить сроки хранения тетрагидрофталевого ангидрида. 5 Формула изобретенияСпособ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем введения борной кислоты в количестве 0,01 - 0,25 вес.%, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения 10 смолообразования, дополнительно вводятсинергическую добавку - 4,4-диметил,3- диоксан в количестве 0,05 - 0,15 масс%.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 15 1. Патент ЧССР153211, кл. 12 о 14
СмотретьЗаявка
2394016, 01.08.1976
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 307/89
Метки: ангидрида, стабилизации, тетрагидрофталевого
Опубликовано: 28.02.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-649715-sposob-stabilizacii-tetragidroftalevogo-angidrida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида</a>
Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида
Номер патента: 1171701
Опубликовано: 07.08.1985
Авторы: Жихарева, Зеткин, Ильичева, Кормилицина, Либман, Торяник
МПК: G01N 21/78
Метки: ангидрида, тетрагидрофталевого
...иэ 45 первой делительной воронки, перемешивают содержимое второй делительной воронки 10-ти кратным переворачиванием и оставляют на 5 мин. Сливают нижний хлороформный слой, а водный 50 окрашенный слой сливают через верх воронки в химический стакан на 200 мл и определяют оптическую плотность раствора, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм 55 и зеленый светофильтр. Находят содержание А-ТГФК, пользуясь калибровочным графиком. 2Содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений в мг/м (Х) вычисляют по формуле А В 1000 25 В 1000 где А - общий объем исследуемогораствора А-ТГФК, мл;С - объем исследуемого раствораА-ТГФК, взятый для анализа,В - количество А-ТГФК, найденное в анализируемом объемераствора по...
Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида
Номер патента: 1163256
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Жихарева, Зеткин, Ильичева, Кормилицина, Либман, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: ангидрида, тетрагидрофталевого
...на водянойбане при 65-70 С в течение 30 мин.После охлаждения содержимое пробирки смывают несколькими порциями(всего 15 мл) уксусной кислотыв стаканчик для титрования и избыток м-хлоранилина оттитровывают0,01 М раствором нитрита натрия 6 1.Недостатками известного способаявляются длительность, трудоемкостьи недостаточная избирательность,Способ применим только для суммарного определения ангидридов и не позволяет определять А-ТГФК в его смесяхс малеиновой и фумаровой кислотамии малеиновым ангидридом.Целью изобретения является упро"щение сокращения длительности определения и повышение избирательности способа. 5 1 О 15 20 15 30 35 45 63256 2их с морфолином или анилином и титровании избытка последних 41, Известны способы определения...
Способ получения термореактивных эпоксидных композиций
Номер патента: 308589
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гмбх, Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C08L 63/06
Метки: композиций, термореактивных, эпоксидных
...кварцевую или стекляннуюмуку, стекловолокно, окись алюминия, окисьтитана, окись цир кон а, молотный доломит,сульфат бария, слюду. 40 Следует отметить, что получаемые синтетические смолы могут применяться для нанесения покрытий. Например, ими можно покрывать сложные детали, при этом при затверде ванин на выступах и в выточках в покрытии не образуется трещин, Предлагаемые эпоксидные смолы могут также применяться в качестве клеев, замазок и лаков,50П р и м е р 1, Получают смесь из 100 г триглицидилизоцианурата (смесь высоко- и низкоплавящейся форм; содержание эпоксидного кислорода 15,5% ) и 140 г гексагидрофталевой кислоты. Эту смесь сплавляют с различными 55 количествами диизоцианатов, полученных взаимодействием...
Способ получения пиромеллитового диангидрида
Номер патента: 184833
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бекшенева, Борщенко, Токарска, Ханнанов, Шабалин
МПК: C07C 51/265, C07C 63/313
Метки: диангидрида, пиромеллитового
...2 6 г 45-ди ангидрида о туре 400 ви весовом с 5 Нагрузка на ход пнромелметил,2,3,6-тетрагидрофтале кисляют над Ч О, при темп 0 С, объемной скорости 2000 ч оотношении воздух: сырье=40катализатор 45 г/л кат. час. литового диангидрида 4,2 г. Известны способы получения пиромеллитового диангидрида окислением алкил- и алкилацилпроизводных бензола с использованием ванадиевого катализатора.Предлагаемый способ получения пиромеллитового диангидрида основан на окислении 4,5-ди метил,2,3,6-тетр а гидр офта левого а нгидрида над ванадиевым катализатором, что позволяет расширить ассортимент исходных веществ для получения пиромеллитового диангидрида.Выход целевого продукта составляет около 57 о вес., считая на исходное вещество.П р и м е р....
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 659088
Опубликовано: 25.04.1979
Автор: Энгельберт
МПК: A61K 31/403, C07D 209/94
Метки: гетероциклических, соединений
...метанола в хлороФорме, получая0,9 г очищенного продукта, которыйпереводят в гидрохлорид. ИК-спектрсоли показывает сильное ПоглощениеБН при 3300 см "и поглощение С:й 0при 1725 см 1П р н м е р 85, Гндрсхларид 5-цианс-циклопентклметил,3,8,12 в-тетрагидрсН-За,8-метансдибензо 3,4;6,7 циклогепта 1,2-спиррола.Раствор 20 г оксяма 5-Формил-циклопентилметнл,3,8,12 в-тетрагндрсН-За,8-.метансдибензо 3,4: 6,7циклсгепта 1,2-спиррола в 175 млангидрида уксусной кислоты нагреваютс обратным холодильником в течение1 часа и перемешивают .16 час.йнгидрИр,уксусной кислоты удаляют в вакууме,полученное масло растворяют в хлористом метилене, раствор промывают 0,1 н.раствором гидроокиси натрия, водой инаконец насыщенным раствором соли,Затем сушат, раствсрнтеп....
Предыдущий патент: Способ совместного получения фталевого ангидрида и 1, 4 нафтохинона
Следующий патент: Способ получения арилсульфонамидных производных 1, 2 дигидроизохинолина
Случайный патент: Устройство для сортирования полуфабриката чая