A61K 31/4436 — содержащие гетероциклическое кольцо с серой в качестве гетероатома
Способ получения 2-тиенил-4, 5диметил-2-пиридилкетона или его солей
Номер патента: 650506
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан
МПК: A61K 31/38, A61K 31/4436, C07D 409/12 ...
Метки: 2-тиенил-4, 5диметил-2-пиридилкетона, солей
...цианистого натра, при наружном охлаждении аппарата, поддерживая температуру в интервале от 0 до - 5 С. Затем реакционную смесь перемешивают 24 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем реакционную смесь экстрагируют хлороформом, хлороформенный слой сушат над безводным сульфатом магния, высушенный экстракт фильтруют, хлороформ отгоняют. Получают 69 г темной вязкой жидкости, которую хроматографируют в колонке с силикагелем, используя бензол в качестве элюанта, и получают 57,5 г смеси цианопиридинов, из которой при охлаждении до 5 С получают 22,5 г 2-циано,5-диметилпиридина. При пере- кристаллизации из ацетона т. пл. 77 - 78 С,Вычислено, %: С 72,70; Н 6,10; И 21,30,СвНвЫНайдено, %: С 72,61; Н 6,17; К 20,93.П р и м е р 2....
Способ получения производных 2-2-пиридил-тетрагидротиофена
Номер патента: 1037840
Опубликовано: 23.08.1983
Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод
МПК: A61K 31/382, A61K 31/4436, A61P 1/04 ...
Метки: 2-2-пиридил-тетрагидротиофена, производных
...имеющего т.пл. 131 С.П р и м е р. 3. Раствор 23,5 г циизопропиламина в 135 мл смеси безводного гексаметилфосфортриамида и безводного тетрагидрофурана (47:53, по объему ) добавляют по каплям в течение 15 мин к 145 мл(1,6 М)раствора М -бутиллития в гексане,.охлажденногодо -60 С, Реакционную смесь перемешивают в .течение 5 мин при температуре около -60 С, после чего к ней добавляют в течение 15 мин 33,3 г 2-(6-метил-пиридил)-тетрагидротиофена в виде раствора в 135 мл .смеси безводного гексаметилфодфор- . триамида и безводного тетрагидрофурана (47:53, по объему). Реакционную смесь перемешивают при -65 С в теО чение 15 мин, после чего нритой же температуре к ней добавляют в течение 30 мин 20,2 г метилизотиоцианата в...