Патенты с меткой «аллиламина»

Номер патента: 181656

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Каабак, Томилов

МПК: C07C 211/03, C07C 211/21, C25B 3/04 ...

Метки: аллиламина

...получения значительно упрощается, Выход продукта 82%,П р и м е р 1. В стеклянный электролизер с емкостью катодного пространства 400 лл, снабженный свинцовым катодом и платиновым анодом, загружают 67 лл концентриро. ванной серной (или фосфорной) кислоть 240 лл воды и 115 лил акрилоцитрила. Электролиз ведут током 15 а (плотность тока 1000 а/л")при температуре 47 - 52-"С и интенсивном перемешивании. После пропускания электричества 95 а час электролиз прекращают, затем раствор разгоняют для удаления непрореагировавшего акрцлонитрила и небольших количеств пропионитрила, образовавшихся в процессе восстановления. После разгонкилетучих продуктов водный слой сильно под 5 щелачивают концентрированным растворомедкого патра. Всплывающий слой...

Номер патента: 457691

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Баутин, Маркова, Межерицкий, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 87/24

Метки: аллиламина

...большим расходом к же сравнительно высокой темпе цесса, при которой происходит и рилонитрила и его полимеризация. Баутин, Л, В. Маркова, А. М. Межерицкий, А. П, Томилов и Ю. Д, Смирнов П р и м е р 1. В стеклянныи электролизер семкостью катодного пространства 150 мл,снабженный свинцовым катодом и свинцовыманодом, загружают 108 мл фосфорной кисло 5 ты с концентрацией 2,47 г экв/л, 15 мл акрилонитрила и 4,5 мл этанола. Электролиз ведуттоком 0,1 а (плотность тока 0,02 а/см) при17 С и интенсивном перемешивании в течение 2 час. По окончании процесса в католите10 образуется 90,3 мг аллиламина (определяетсяаналитически, например потенциометрическимтитрованием 1 ч-бромсукцинимидом с предварительной экстракцией нитрилов). Выход потоку...

Номер патента: 578301

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вдовенко, Кривенко, Межерицкий

МПК: C07C 87/24

Метки: аллиламина

...до 5"С цвыщелачцвают органическую часть 42-цымраствором едкого патра. Аллцламиц вьтделя 20 ют ректцфцкаццей,Выход продукта - 69,5%.П р ц м е р 2. В колбу загружают 2 г однохлорпстои меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака ц25 из капельной воронки приливают хлористыйаллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смесивыщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого патра. Аллила.З 0. мин выделяют ректифцкаццей.578301 Известный Предла гаем и й Хлорист ыйаллил,Лгимиак,0 млЛммиак, о 5 оныи Хлоинокисый аммонийи О,охлористая медь, г Ввход. Выход, ",Хлористыйаллил, г Олноклори-5, 5 5 СДЬ750 750 750 750 750 750 0,0050,0080,10,150,150,2 76,5 765 76,5 ,76,5 76,5...

Номер патента: 650501

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Ладислав, Петер, Торе

МПК: C07D 213/36

Метки: аллиламина, диметил3-(4-бромфенил)-3-(3-пиридил, соли

...кислоту полностью удаляют и реакционный раствор охлаждают до 80 С. Затем добавляют 20 мл воды и 5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты и раствору дают охладиться, Водный раствор экстрагируют три раза 20 мл хлороформа, слои хлороформа промывают бикарбонатом, сушат над сульфатом магния и упаривают. Остаток сушат при 40 С (100 мм рт. ст.). Рекуперируют 1,15 г (4,45 ммоль, 44,5/) непрореагировавшего 1- (4-бромфснил) -1- (3- пиридил) -этена. Водный слой подщелачивают 30-ной гидроокисью натрия и три раза экстрагируют 25 мл метиленхлорида. Органические слои промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и упаривают. Темно-коричневый остаток сушат при 40 С/(100 мм рт. ст.), фильтруют на 2,5 г угля с применением...

Номер патента: 654609

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Вдовенко, Кривенко, Межерицкий

МПК: C07C 211/21

Метки: аллиламина

.../о: аллиламин 68,22; диаллиламин 28,92; триаллиламин 2,39. Выход аллиламина 68/Пример 2, В реакционную колбу по примеру 1 загружают 2 г однохлористой медии 10 г щавелевой кислоты. При тщательномперемешивании через капельную воронкуприливают 76,5 г хлористого аллила, Температура достигает 51 С, после чего понижается до комнатной,Выделяют аллиламины известным методом по примеру 1,Состав сырца согласно газо-жидкостнойхроматографии, о/О. аллиламин 66,81; диаллиламин 27,33; триаллиламин 2,93.Выход аллиламина 68,7/,. 4Пример 3. По примеру 1 загружают сырье, но вместо муравьиной кислоты приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, По окончании реакции температура5 достигает 52 С.Найденный состав сырца, /О. аллиламин69,22; диаллиламин...

Номер патента: 686614

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: "пьер, Бернт, Карл, Сванте

МПК: A61K 31/44, C07D 213/38

Метки: аллиламина, выделения, изомера, метил-3-(4-бромфенил)-3(3, пиридил, солей

...амина пере(5водят в соответствующий гидрохлоридчерез основание, После перекристаллизации из ацетонитрила, кото 1.й содержит 6 воды, получают 0,46 г (75)соединения с т, пл. 161-165 С. Поэлементарному анализу оно соответствует гидрохлориду состава С, Н, ВгИхН О,П р и м е р 2, К 0,58 г 3-(4-бромфенил)-И-метил-(3-пиридйл) - 25"аллиламина смеси иэомеров Е и Е (3;1по данным спектра ЯМР) добавляют0,2 г щавелевой кислоты в 30 мл горячего этанола, После охлаждения получают 0,73 г кристаллического оксалата с т,пл. 191-195 С, который подвергают однократной перекристаллизации из 210 мл смеси этанола с водой(93:7), Получают 0,58 г (75 н пересчете на исходную смесь) .оксалата изо мера Е с т. пл, 206-208 С со степенью чистоты 95 (ЯМР),П р и м е...

Номер патента: 888036

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Карпова, Шумкова

МПК: G01N 33/12

Метки: аллиламина, животного, происхождения, содержания, сырье

...в круглодонной колбе растворяют в 2 мл 96 этилового спирта и наносят в три точки по100 мкл на пластинку "силуфол", предварительно дважды промытую разгонкойв ацетоне,В крайние точки вносят стандартный раствор, содержащий 0,05 и0,5 мкг солянокислой соли аллиламина.Пробы дважды хроматографируют в системе растворителей, состоящей из бутилового спирта, уксусной кислоты иводы, взятых в отношении 4:1:5,Хроматограмму проявляют опрыскиванием пластинки 0,5 раствором нингидрина в ацетоне, содержащем 14 уксус88036 4 ной кислоты, с последующиМ прогреванием в течение 10 мин при 85 С. Пятна аллиламина имеют красно-фиолетовую окраску в отличие от пятен других аминов окрашенных в желтовато- оранжевый цвет. В результате сравнения размера и...

Номер патента: 923366

Опубликовано: 23.04.1982

Автор: Петер

МПК: A61K 31/4406, C07D 213/38

Метки: n-диметил-3-(4-бромфенил)-3-(3-пиридил, аллиламина, дигидрохлорида, изомера

...или 2-изомера.П р и м е р 1. Получение дигидро"хлорида М,й-диметил-(4-бромфенил- (3-пиридил) аллиламина.К 0,14 г (2,5 .моль) метилата натрия в 1 мл диметилформамида добавляют суспензию 1,4 г (2,5 моль) бромида диметипаминоэтилтрифенилфосфонияв 2 мл диметилформамида. После пере" мешивания в течение 10 мин добавляют О,бб г (2,5 ммоля) 3-пиридил-бромфенил-кетона в 2 мл диметилформамида. Образуется коричневый раствор. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение ночи и затем выливают в ледяную воду. Маслянистый осадок экстрагируют простым эфиром, Эфирную фазу промывают водой и упаривают. Остаток размешивают со смесью простого эфира с петролейным эфиром (1:2). При этом кристаллизуется окись трифенилфосфина. Кристаллы...

Номер патента: 1089085

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Окуловская, Стоцкий

МПК: C07C 85/04

Метки: аллиламина

...спирта (230 мл) и соляной кислотой (125 мл й 1,19) и нагревают на водяной бане до прекращения отгонки диэтилформаля. Охлаждают реакционную смесь до 2025 С и отфильтровывают хлористыйоаммоний, Фильтрат обрабатывают смесью этилового Спирта (140 мл) и соляной кислотой (40 мл). После отгонки диэтилформаля остаток выпаривают на водяной бане в течение 1,5-2 ч. Затем охлаждают до 25 С и отфильтроовывают МН 4 СХ, Фильтрат нагревают в трехгорлой колбе до 55 С и при энергичном перемешивании добавляют по каплям .55 .-ный раствор МаОН. Отгоняют аллиламин на водяной бане и выделяют ректификацией Выход 923.П р и м е р 2. К раствору 74 г (0,5 моль) уротропина в 120 мл этилового спирта добавляют 72,45 г (0,5 моль) МН,1 и 1,1 г (0,011 моль)...