Способ получения сложных эфиров (5-алкилуреидо-1, 3, 4 тиадиазол2-ил-тио) уксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
растворяют в органическом растворителев присутствии третичного амина и притемпературе -20 - +10 С подвергаютвзаимодействию сначала с фосгеном и затем с амином обшей формулы3СН7где Я имеет укаэанные выше значения,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе,1. Вейганд-Хипьгетаг фМетоды эксперимента в органической химии" МфХимия, 1968, с, 438.ж 512 Подписноеод ул Проектная 4 Зли связывания хлористоводороднойкисйоты в реакционную среду добавпяюторганические основания - третичные ами-ны, например триэтипамин, ипи Н -диметоланипин, пиридиновые основания ипи при-годные неорганические основания, как окиси, гилроокиси и карбонаты щелочных ищепочноземельных металлов.Взаимодействие компонентов реакции.происходит при температуре примерно от 1620 до +10 С, возможно проведение реакции и при комнатной температуре.При осуществлении способа компоненты реакции используют примерно в эквимолярных копичествах.Пригодными реакционными средствамиащяются инертные по отношению к компонентам реакции растворитепи, напримералифатические и ароматические углеводороды, как петролейный эфир, циклогексан,Юбенэол 7 тоиуои, и ксипол, гмогенированные углеводороды, как хпористый метилен,хпороформ, четыреххлористый углерод, игацогенированные этипены, эфироподобныесоединения, как диэтиповый эфир, диизо 23пропиповый эфир, тетрагидрофуран и диоксан, кетоны, как ацетон, метилиэобутилкетон и изофорон, сложные эфиры, как метппи этилацетат, амиды кислот, как диметнпформамид и гексаметипфосфортриамцд, нит 39рипы карбоновых кислот, как ацетонитрипи другие,П р и м е р 1. Трет-бутиповый эфир5-(1, З,З-триметипуреидо)-1, 374-тиадиазол-ицтио 1-уксусной кислоты,325 мп фосгена конденсируют приС"и"растворяют в 50 мл хлористого метипена, При температуре -5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение ЗО мин прикапывают раствор 67 г46трет-бутипового эфира (5-метнп-амино 1,3,4 тиадиазол-иптио)-уксусной кислотыи 33 мл И -диметиланипина в 400 мп;хлористого метипена. После последуюше 45го перемешивания в течение 2 ч реакционную смесь выпивают при перемешиванииа ледяную воду, органическую фазу отделяют, сушат над супьфатом магния и сгущают в мкууме. Маспянистый остаток,расвторяют в 100 мл ацетонитрипа и при10 С при неремешивании нрикапывают ксмеси, которая состоит из 18,76 г диметиламингидрохлорида, 64, 11 г триэтипамина и 250 мл ацетоннтрида, Реакционный раствор продопжают перемешивать 1 ч, вы-,ливают в ледяную воду, экстрагируют хпо 1 лНИИПИ Заказ 838/57 Тирафилиал ППП "Патент, г, Ужгор ристым метиленом, промывают водой, экстрагированную фазу сушат над сульфатом магния й растворитель отгоняют в вакууме. В качестве остатка остается 68 г (79,8% от теории) масла с показателем преломления И" 1,5549, которое спустя некоторое время, кристаллизуется. Температура плавления трет-бутипового эфира 5-( 1,3,3-триметипуреидо )-1,3,4- -тиалиазол-илтио -уксусной кислоты, 76-78 С.Аналогично получают трет-бутиповый эфир5-(1,3-диметипуреидо )-1,3,4-тиадиазоп-илтио -уксусной кислоты,Полученные соединения представляют собой бесцветные и без запаха кристаллические вещества, которые только незначительно растворимы в воде, однако хорошо растворимы в органических растворителях, как углеводороды, галогенированные углеводороды, простые эфиры, кетоны, спирты, карбойовые кислоты, спожные эфиры, амиды карбоновых киснот и нитриды карбоновых кислот.Фо рм ула иэоб ре те сияСпособ получения спожных эфиров (5- -апкип уреидо, 3,4-тиадиазол-илтио)- -уксусной кислоты общей формулы3 К - фМ-СО - я -Зь-сн -соо-с(сн 1 М Щгде Я - водород ипи низший алкил 7 заключающийся в том, что трет,бутидовый эфир
СмотретьЗаявка
2439811, 14.01.1977
Иностранцы, Фридрих Арндт и Людвиг Нюсслайн, Иностранная фирма "Шеринг АГ"
ФРИДРИХ АРНДТ, ЛЮДВИГ НЮССЛАЙН
МПК / Метки
МПК: C07D 285/12
Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, сложных, тиадиазол2-ил-тио, уксусной, эфиров
Опубликовано: 05.03.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-651700-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-5-alkilureido-1-3-4-tiadiazol2-il-tio-uksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров (5-алкилуреидо-1, 3, 4 тиадиазол2-ил-тио) уксусной кислоты</a>
Способ получения сложных эфиров 7fi ациламино-3метил-цеф 3-ел1-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 383303
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: 3-ел1-4-карбоновой, ациламино-3метил-цеф, кислоты, сложных, эфиров
...спиртом.Используя указанный выше исходный про 1 О: дукт, рассчитанная величина Е 1",.при длине волны 64 нл (налометра) повышается примерно до 100 при успешно протекающей реакции. Максимумы поглощения при более высоких значениях длин волн имеют:преимущественно неболышие значения или отсутствуют. Эни определения не могут быть осуществлены в случаях, когда в качестве реащионной среды иопользуются кетонные растворители,Следует отметить, что хотя удовлетворительные выходы продуктов реакции могут быть получены при протекании, реакции в условиях обычного наарева с обратным холодильнвком, выходы продуктов реалии можно увеличить с помощью осушающего вещества (например, окиси алюминия, окиси калыдия, гидрата окиси натрия,или молекулярных сит),...
Способ получения эфиров 2-(диметилкарбамоилимино)-1, 3, 4 тиадиазолин 3-карбоновой кислоты
Номер патента: 649320
Опубликовано: 25.02.1979
МПК: C07D 285/12
Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, 3-карбоновой, кислоты, тиадиазолин, эфиров
...-5-иэопропилтио, 3, 4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 4 Бутиловый эфиримино) - 5-метилсиазолин-карб(диметилкарбамоильфонил, 3, 4-тиаоной кислоты Лентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-метилтио,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Бутиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты. 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил-),3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Пентиловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 06 ентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилмино) -5-изопропилтио, 3, 4-тиадиазоин-карбоновой...
Способ получения сложных эфиров 7 -ациламидо-3-метилцеф-3 ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 735170
Опубликовано: 15.05.1980
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...
Способ получения сложного эфира 1-трет-алкил-5-циано-1н пиразол-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1579457
Опубликовано: 15.07.1990
МПК: C07D 231/14
Метки: 1-трет-алкил-5-циано-1н, кислоты, пиразол-4-карбоновой, сложного, эфира
...и перемеши- вый эфир (100 мл) и насыщенный соле"вают 24 ч. Реакция практически завер-вой раствор (100 мл) для растворенияшается по данным высокоэффективНой масла, Выделяют органический слой,хроматографии. Реактор открывают, дав промывают 100 мл воды и сушат надление снижают до атмосФерного (О пси сульфатом магния, Растворитель удаляизбыточного). Раствор концентрируютют при пониженном давлении до получедо масла, удаляя ацетонитрил при пони- ния 0,66 г (91,8% выход) сложного этиженном давлении.лового эфира 1-трет-бутил-цианоДобавляют 50 мл воды и 100 мл ди -1 Н-пиразол-карбоновой кислоты вэтилового эфира для того, чтобы раствиде масла.ворить масло. Выделяют органическийП р и м е р 6. 1-трет-Бутил-циаслой и сушат его над сульфатом натрия,...
Способ получения уксусной кислоты, уксусного ангидрида и уксуснокислых эфиров
Номер патента: 72148
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Бродский
МПК: C07C 51/235, C07C 53/08, C07C 53/12, C07C 69/14
Метки: ангидрида, кислоты, уксусного, уксусной, уксуснокислых, эфиров
...рашига, заливают ргстворитель (бензол этилацетат), который подогревают до температуры кипения азеотропной смеси растворителя с водой, Затем в нижнюю часть колонны подают ацетальдегид, катализатор, растворитель и кислород, Из верхней части колонны непрерывно удаляются пары воды и растворителя азеотропно кипящей смеси, которые конденсируются и разделяются. Образовавшиеся уксусная кислота и уксусный ангидрид вместе с растворителем отводятся в верхней части колонны и поступают в другую колонну на разделение. Подавая вниз колонны вместе с ацетальдегидом избыток какогоислоты, уксусного ангидридалых эфиров либо спирта, можно вместо ангидрида получать ацетат (этиловыйпропиловый, бутиловый). 1, Способ получения уксусной кислоты, уксусного...
Предыдущий патент: Способ получения производных тиазолкарбоксамидов
Следующий патент: Способ получения производных бензимидазола
Случайный патент: Высоковольтный переключатель